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    抗感解毒泡騰片的質(zhì)量標準

    2014-11-10 22:34:02柳瑩蔡喜生
    科技創(chuàng)新導報 2014年12期
    關(guān)鍵詞:含量測定質(zhì)量標準

    柳瑩 蔡喜生

    摘 要:目的 建立抗感解毒泡騰片的質(zhì)量標準,提高藥品的質(zhì)量控制 方法 采用反相高效液相色譜法測定黃芩苷的含量,選用依利特C18(4.6×250mm,5?m)色譜柱,流動相:甲醇-水-磷酸(42:58:0.3)為流動相,流速:1.0ml﹒min-1,檢測波長:276nm。結(jié)果 黃芩苷在0.1044~0.9396μg﹒mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性,r=1.0000,方法的平均回收率為98.93%,RSD為0.32%。同時用薄層色譜法對梔子和板藍根進行定性鑒別。結(jié)論 本法準確可靠,專屬性強,結(jié)果穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,為藥品的質(zhì)量控制提供更有效的措施。

    關(guān)鍵詞:抗感解毒泡騰片 質(zhì)量標準 含量測定

    中圖分類號:R92 文獻標識碼: A 文章編號:1674-098X(2014)04(c)-0225-02

    抗感解毒泡騰片是由葛根、梔子、黃芩、菊花、板藍根、茵陳等組成的復(fù)方中藥制劑,同時也是一款新型的劑型(遇水可產(chǎn)生氣體而呈泡騰狀的片劑)。黃芩為該處方中的君藥。黃芩為唇形科植物黃芩的干燥根,具有清熱燥濕,瀉火解毒之功效。與本品的功能主治密切相關(guān),因此,以黃芩苷作為指標性成分,控制本制劑的內(nèi)在質(zhì)量,具有合理性。同時梔子和板藍根具有清熱解毒,涼血利咽、瀉火除煩等功效,在此處方中有著不可忽視的作用,所以我們參考有關(guān)資料[1~4]對梔子、板藍根擬定了薄層色譜鑒別方法;經(jīng)方法學驗證,表明所建立的方法專屬性強、結(jié)果穩(wěn)定可靠,操作簡便可行,重復(fù)性好。

    1 儀器與試藥

    日本島津LC-2010AHT高效液相色譜儀,黃芩苷對照品(批號:110842-201106,規(guī)格:供含量測定用)、梔子苷對照品(批號:110752-200912)、板藍根對照品藥材 (批號:110842-201106,)均購自中國藥品生物制品檢定所;抗感解毒泡騰片(吉林俊宏藥業(yè)有限公司);陰性藥品自制。甲醇為色譜純,水為純化水,其它試劑均為分析純。

    2 薄層色譜鑒別

    2.1 梔子的薄層色譜鑒別

    取本品適量,研細,稱取8 g,加甲醇30 mL,超聲處理10 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20 mL使溶解,用水飽和正丁醇振搖提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用無水硫酸鈉脫水,濾過,蒸干,殘渣加甲醇2 ml使溶解,加于中性氧化鋁柱(100~200目,3g內(nèi)徑1 cm)上,用甲醇20mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試品溶液。另取梔子苷對照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。再取除梔子外的全部樣品成分,同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述三種溶液各4μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性樣品無干擾。(見圖1)

    2.2 板藍根的薄層色譜鑒別

    取本品適量,研細,稱取12 g,加75%乙醇50 mL,加熱回流30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加4%氫氧化鈉溶液10 mL使溶解,濾過,濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2,用醋酸乙酯振搖提取3次,每次10 mL,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取板藍根對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。再取除板藍根外的全部樣品成分,同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗,吸取供試品溶液2 μL,對照藥材溶液、陰性對照溶液各5~10 μL,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(40:1:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以磷鉬酸試液,在105 ℃加熱至斑點清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性樣品無干擾。(見圖2)

    3 含量測定的方法學考察

    3.1 色譜條件

    色譜柱:依利特C18(4.6×250 mm,5 ?m);甲醇-水-磷酸(42:58:0.3)為流動相;流速:1.0 mL﹒min-1柱溫:室溫;檢測波長為278 nm;進樣量:10 ?L。

    3.2 溶液的制備

    3.2.1 對照品溶液的制備

    精密稱取黃芩苷對照品適量,加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,即得。

    3.2.2 供試品溶液的制備

    取本品適量,研碎,精密稱取0.65 g,置100 mL容量瓶中,加50%甲醇適量,超聲處理30 min,取出,放冷,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,取上清液,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾夜,即得。

    3.2.3 陰性對照的制備

    按處方比例配成不含黃芩的全部藥材,照供試品溶液的制備方法,制成陰性對照溶液。

    3.3 系統(tǒng)適用性試驗

    分別精密量取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液各10 ?L,注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,在相同的色譜條件下,供試品中黃芩苷峰與各相鄰成分的峰能有較好的分離效果,且陰性對照溶液無干擾。(見圖3)

    3.4 線性關(guān)系的考察

    精密稱取黃芩苷對照品適量,加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,分別精密吸取對照品溶液2、6、10、14、18μL測定,注入液相色譜儀,平行進樣2次,以對照品溶液進樣量(μg)為橫坐標,以峰面積值(Y)為縱坐標,繪制標準曲線,計算回歸方程:Y=-3618.3+2128518.678X (r=1.0000),結(jié)果表明黃芩苷0.1044~0.9396 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    3.5 精密度試驗endprint

    精密吸取對照品溶液10 μL,注入液相色譜儀,重復(fù)5次,測定其色譜峰面積值RSD為0.2%結(jié)果表明儀器本身的精密度良好。

    3.6 穩(wěn)定性實驗

    取同一批號的供試品溶液,分別于0、2、4、8、12 h,同法測定含量,RSD為0.2% 結(jié)果表明12 h內(nèi)供試品溶液中黃芩苷成分基本穩(wěn)定不變。

    3.7 重復(fù)性實驗

    取同一批號供試品,取樣5份,依“3.2.2”項下方操作,制備供試品溶液用外標法計算黃芩苷含量(mg/片),測得平均含量為20.0 mg/片,RSD為1.0%,結(jié)果表明本法具有良好的重復(fù)性。

    3.8 回收率實驗

    精密稱取已知含量的供試品(批號:20050401含量20.0 mg/片)0.34g 6份,分別精密加入一定量的對照品溶液(52.2 μg/ml)5 ml,依法測定,計算回收率,結(jié)果見表1。

    3.9 樣品測定結(jié)果及限度

    依3.2.2 項下方法測定三批樣品,結(jié)果見表2。

    4 結(jié)語

    (1)茵陳為菊科植物濱蒿或茵陳蒿的干燥地上部分,主要含有綠原酸和咖啡酸等,我們對茵陳擬定了薄層色譜鑒別方法,以茵陳對照藥材、綠原酸對照品作對照,效果均不理想,試驗方法還有待進一步研究,故暫不列入質(zhì)量標準。

    (2)對展開劑的選擇:板藍根的薄層色譜鑒別中,我們參考文獻[4]對兩種展開劑進行考察,①苯-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)②苯-醋酸乙酯-冰醋酸(40∶1∶0.5)結(jié)果顯示,后者分離清晰且顯而易見,故展開劑②納入正文。

    (3)試驗研究中,參考相關(guān)文獻[5],①提取試劑的選擇:用甲醇、50%甲醇為溶媒制備供試品溶液,結(jié)果表明,用50%甲醇提取黃芩苷測定結(jié)果偏高,且重現(xiàn)性好,故溶媒選用50%甲醇;②提取方法的選擇:供試品測定中,同時選用超聲提取30 min和回流30 min,結(jié)果顯示無明顯差別,故選用超聲提取簡便易行;③流動相的選擇:我們對甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.3),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.3)進行優(yōu)化試驗,結(jié)果,以甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.3)為流動相分離效果較好,保留時間適度,因此,確定其為本法的流動相。

    (4)此外,本試驗還按照2010年版《中國藥典》(一部) 附錄片劑項下規(guī)定,進行了重量差異、崩解時限、發(fā)泡量及微生物限度等檢測,均符合規(guī)定。

    (5)以TLC、HPLC對抗感解毒泡騰片進行質(zhì)量控制,能更有效的保證產(chǎn)品的安全性、有效性和可控性。

    參考文獻

    [1] 國家藥典委員會編.中國藥典[M].中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2] 肖飛,陳樺,李其鳳,等.抗病毒分散片質(zhì)量標準研究[J].中國藥業(yè),2012,21(21).

    [3] WS-056(Z-056)-2001(Z)抗感解毒膠囊[S].國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準.

    [4] 李亞玲,葉云,余德智.蒲地蘭消炎口服液中板藍根等4味藥材薄層色譜鑒別[J].遼寧中醫(yī)藥大學學報,2012,14(6).

    [5] 陳珂,宋嵐,鄺明,等.高效液相色譜法測定杏杷止咳顆粒中黃芩苷含量[J].中國藥業(yè),2011,20(1).endprint

    精密吸取對照品溶液10 μL,注入液相色譜儀,重復(fù)5次,測定其色譜峰面積值RSD為0.2%結(jié)果表明儀器本身的精密度良好。

    3.6 穩(wěn)定性實驗

    取同一批號的供試品溶液,分別于0、2、4、8、12 h,同法測定含量,RSD為0.2% 結(jié)果表明12 h內(nèi)供試品溶液中黃芩苷成分基本穩(wěn)定不變。

    3.7 重復(fù)性實驗

    取同一批號供試品,取樣5份,依“3.2.2”項下方操作,制備供試品溶液用外標法計算黃芩苷含量(mg/片),測得平均含量為20.0 mg/片,RSD為1.0%,結(jié)果表明本法具有良好的重復(fù)性。

    3.8 回收率實驗

    精密稱取已知含量的供試品(批號:20050401含量20.0 mg/片)0.34g 6份,分別精密加入一定量的對照品溶液(52.2 μg/ml)5 ml,依法測定,計算回收率,結(jié)果見表1。

    3.9 樣品測定結(jié)果及限度

    依3.2.2 項下方法測定三批樣品,結(jié)果見表2。

    4 結(jié)語

    (1)茵陳為菊科植物濱蒿或茵陳蒿的干燥地上部分,主要含有綠原酸和咖啡酸等,我們對茵陳擬定了薄層色譜鑒別方法,以茵陳對照藥材、綠原酸對照品作對照,效果均不理想,試驗方法還有待進一步研究,故暫不列入質(zhì)量標準。

    (2)對展開劑的選擇:板藍根的薄層色譜鑒別中,我們參考文獻[4]對兩種展開劑進行考察,①苯-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)②苯-醋酸乙酯-冰醋酸(40∶1∶0.5)結(jié)果顯示,后者分離清晰且顯而易見,故展開劑②納入正文。

    (3)試驗研究中,參考相關(guān)文獻[5],①提取試劑的選擇:用甲醇、50%甲醇為溶媒制備供試品溶液,結(jié)果表明,用50%甲醇提取黃芩苷測定結(jié)果偏高,且重現(xiàn)性好,故溶媒選用50%甲醇;②提取方法的選擇:供試品測定中,同時選用超聲提取30 min和回流30 min,結(jié)果顯示無明顯差別,故選用超聲提取簡便易行;③流動相的選擇:我們對甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.3),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.3)進行優(yōu)化試驗,結(jié)果,以甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.3)為流動相分離效果較好,保留時間適度,因此,確定其為本法的流動相。

    (4)此外,本試驗還按照2010年版《中國藥典》(一部) 附錄片劑項下規(guī)定,進行了重量差異、崩解時限、發(fā)泡量及微生物限度等檢測,均符合規(guī)定。

    (5)以TLC、HPLC對抗感解毒泡騰片進行質(zhì)量控制,能更有效的保證產(chǎn)品的安全性、有效性和可控性。

    參考文獻

    [1] 國家藥典委員會編.中國藥典[M].中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2] 肖飛,陳樺,李其鳳,等.抗病毒分散片質(zhì)量標準研究[J].中國藥業(yè),2012,21(21).

    [3] WS-056(Z-056)-2001(Z)抗感解毒膠囊[S].國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準.

    [4] 李亞玲,葉云,余德智.蒲地蘭消炎口服液中板藍根等4味藥材薄層色譜鑒別[J].遼寧中醫(yī)藥大學學報,2012,14(6).

    [5] 陳珂,宋嵐,鄺明,等.高效液相色譜法測定杏杷止咳顆粒中黃芩苷含量[J].中國藥業(yè),2011,20(1).endprint

    精密吸取對照品溶液10 μL,注入液相色譜儀,重復(fù)5次,測定其色譜峰面積值RSD為0.2%結(jié)果表明儀器本身的精密度良好。

    3.6 穩(wěn)定性實驗

    取同一批號的供試品溶液,分別于0、2、4、8、12 h,同法測定含量,RSD為0.2% 結(jié)果表明12 h內(nèi)供試品溶液中黃芩苷成分基本穩(wěn)定不變。

    3.7 重復(fù)性實驗

    取同一批號供試品,取樣5份,依“3.2.2”項下方操作,制備供試品溶液用外標法計算黃芩苷含量(mg/片),測得平均含量為20.0 mg/片,RSD為1.0%,結(jié)果表明本法具有良好的重復(fù)性。

    3.8 回收率實驗

    精密稱取已知含量的供試品(批號:20050401含量20.0 mg/片)0.34g 6份,分別精密加入一定量的對照品溶液(52.2 μg/ml)5 ml,依法測定,計算回收率,結(jié)果見表1。

    3.9 樣品測定結(jié)果及限度

    依3.2.2 項下方法測定三批樣品,結(jié)果見表2。

    4 結(jié)語

    (1)茵陳為菊科植物濱蒿或茵陳蒿的干燥地上部分,主要含有綠原酸和咖啡酸等,我們對茵陳擬定了薄層色譜鑒別方法,以茵陳對照藥材、綠原酸對照品作對照,效果均不理想,試驗方法還有待進一步研究,故暫不列入質(zhì)量標準。

    (2)對展開劑的選擇:板藍根的薄層色譜鑒別中,我們參考文獻[4]對兩種展開劑進行考察,①苯-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)②苯-醋酸乙酯-冰醋酸(40∶1∶0.5)結(jié)果顯示,后者分離清晰且顯而易見,故展開劑②納入正文。

    (3)試驗研究中,參考相關(guān)文獻[5],①提取試劑的選擇:用甲醇、50%甲醇為溶媒制備供試品溶液,結(jié)果表明,用50%甲醇提取黃芩苷測定結(jié)果偏高,且重現(xiàn)性好,故溶媒選用50%甲醇;②提取方法的選擇:供試品測定中,同時選用超聲提取30 min和回流30 min,結(jié)果顯示無明顯差別,故選用超聲提取簡便易行;③流動相的選擇:我們對甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.3),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.3)進行優(yōu)化試驗,結(jié)果,以甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.3)為流動相分離效果較好,保留時間適度,因此,確定其為本法的流動相。

    (4)此外,本試驗還按照2010年版《中國藥典》(一部) 附錄片劑項下規(guī)定,進行了重量差異、崩解時限、發(fā)泡量及微生物限度等檢測,均符合規(guī)定。

    (5)以TLC、HPLC對抗感解毒泡騰片進行質(zhì)量控制,能更有效的保證產(chǎn)品的安全性、有效性和可控性。

    參考文獻

    [1] 國家藥典委員會編.中國藥典[M].中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2] 肖飛,陳樺,李其鳳,等.抗病毒分散片質(zhì)量標準研究[J].中國藥業(yè),2012,21(21).

    [3] WS-056(Z-056)-2001(Z)抗感解毒膠囊[S].國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準.

    [4] 李亞玲,葉云,余德智.蒲地蘭消炎口服液中板藍根等4味藥材薄層色譜鑒別[J].遼寧中醫(yī)藥大學學報,2012,14(6).

    [5] 陳珂,宋嵐,鄺明,等.高效液相色譜法測定杏杷止咳顆粒中黃芩苷含量[J].中國藥業(yè),2011,20(1).endprint

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