聚馬來酸酐抗皺整理工藝研究

王海東，丁 斌，郝鳳嶺，關(guān) 昶，李 祥，劉 群

(吉林化工學(xué)院化工與生物技術(shù)學(xué)院，吉林吉林132022)

純棉織物具有天然纖維的舒適、透氣、手感柔軟等優(yōu)點(diǎn)，但也存在著易起皺，洗滌后需熨燙等不足［1］．由于經(jīng)N-羥甲基類抗皺整理劑處理的織物在穿著過程中會分解或釋放出甲醛，危害人們的身體健康，綠色、無害、無甲醛抗皺整理劑和整理工藝的研究和發(fā)展成為必然趨勢［2-3］．無甲醛的整理劑有很多種，效果較好的當(dāng)屬多元羧酸類，如丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸(CA)、馬來酸酐(MA)以及其他的不飽和羧酸的共聚物等［4-6］．而相比之下，聚馬來酸酐抗皺整理劑的原料成本較低，分子量和分子鏈上的羧基數(shù)量可以調(diào)節(jié)和控制［5］，具有一定的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展的優(yōu)勢．

本文以自制的聚馬來酸酐(PMA)為抗皺整理劑，對純棉織物進(jìn)行了抗皺整理，以折皺回復(fù)角和白度為測試指標(biāo)，通過單因素探索試驗(yàn)和正交優(yōu)化試驗(yàn)，確定最佳的抗皺整理工藝相關(guān)參數(shù)．

1 實(shí) 驗(yàn)

1．1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

織物材料:純棉斜紋布(20×16/130×70)

化學(xué)藥品:多元羧酸類聚馬來酸酐抗皺整理劑，自制;次亞磷酸鈉(SHP):AR，含量≥99．0%，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司．

主要儀器:HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋:金壇市正基有限公司;JA5002電子天平:上海精天電子儀器有限公司;MU-504型臺式小軋車(軋染機(jī)):北京紡織機(jī)械器材;DHG-9108A焙烘箱:上海精密儀器儀表有限公司;WBS-Ι型白度儀:上海昕瑞儀器儀表有限公司;YG541D全自動數(shù)字式織物折皺彈性儀:溫州方圓儀器有限公司．

1．2 整理工藝及配方

整理液處方:聚馬來酸酐80～160 g·L－1;次亞磷酸鈉30 ～50 g·L－1．

整理工藝:浸軋整理液(三浸三軋，浸漬溫度50℃，每次浸漬10 min，軋液率80～90%)→預(yù)烘(80℃，10 min)→焙烘(160～200℃，4～8 min)→成品．

1．3 整理織物性能測試

(1)折皺回復(fù)角測試:參照GB/T3819—1997《紡織品織物折痕回復(fù)性的測定 回復(fù)角法》，選取正面試樣經(jīng)向和緯向各5個，測算取平均值，折皺回復(fù)角(WRA)為織物經(jīng)向和緯向折皺回復(fù)角之和．

(2)白度測試:參照 GB/T8424．2-2001《紡織品色牢度試驗(yàn)相對白度的儀器評定方法》標(biāo)準(zhǔn)，用WBS-Ι白度測試儀平行測試3次，取平均值．

2 結(jié)果與討論

2．1 單因素試驗(yàn)

抗皺整理工藝中主要的影響因素有整理劑濃度、催化劑濃度、焙烘溫度、焙烘時(shí)間．而整理劑的濃度直接影響了與纖維上的羥基反應(yīng)的酸酐數(shù)量，催化劑濃度、焙烘溫度和焙烘時(shí)間則為整理劑與纖維的反應(yīng)提供了必要條件，并決定了反應(yīng)的程度和抗皺整理的效果，故本研究中選取了這四個因素作為研究對象．按照1．2中的整理工藝及配方進(jìn)行試驗(yàn)，再根據(jù)1．3中所述及的方法測定折皺回復(fù)角．

2．1．1 PMA濃度對棉織物折皺回復(fù)角的影響

由圖1知，整理液中不同濃度的PMA對棉織物整理后的折皺回復(fù)角的影響不同．隨著PMA濃度的增加，回復(fù)角增大，當(dāng)PMA濃度為120 g·L－1時(shí)，織物的回復(fù)角達(dá)到最大．之后，再繼續(xù)增加PMA的濃度，回復(fù)角不再有明顯的增加，而是出現(xiàn)了緩慢的下降，這可能有兩方面的原因:一是，纖維素中裸露的羥基與PMA的反應(yīng)達(dá)到了一定程度，幾近完全，而又由于聚合物的引入使纖維硬挺，這一點(diǎn)可以從織物的手感上得以判斷;二是，由于大量PMA的分子鏈進(jìn)入纖維內(nèi)部受阻，導(dǎo)致不能與纖維內(nèi)部的羥基進(jìn)一步反應(yīng)，所以回復(fù)角不能再有所增大．

圖1 PMA濃度對棉織物折皺回復(fù)角的影響

2．1．2 SHP濃度對棉織物折皺回復(fù)角的影響

SHP是整理劑與纖維大分子共價(jià)交聯(lián)時(shí)的催化劑．由圖2可以看出:在適當(dāng)范圍，增加SHP的濃度，織物的回復(fù)角增大，這是SHP加速整理劑與纖維素大分子共價(jià)交聯(lián)反應(yīng)的結(jié)果，SHP的濃度40 g·L－1時(shí)，回復(fù)角趨于平穩(wěn)，而繼續(xù)增加催化劑SHP的濃度對回復(fù)角影響不大，因此SHP的濃度控制在40 g·L－1左右為宜．

圖2 SHP濃度對棉織物折皺回復(fù)角的影響

2．1．3 焙烘時(shí)間對棉織物折皺回復(fù)角的影響

由圖3可知，折皺回復(fù)角隨焙烘時(shí)間的延長角度呈增大的趨勢，但當(dāng)時(shí)間達(dá)到超過6 min時(shí)，回復(fù)角無顯著變化，此外，長時(shí)間的高溫焙烘，不利于纖維強(qiáng)度的保持，故焙烘的時(shí)間控制在6 min左右為宜．

圖3 焙烘時(shí)間對棉織物折皺回復(fù)角的影響

2．1．4 焙烘溫度對棉織物折皺回復(fù)角的影響

由圖4可知，隨著焙烘溫度的升高，織物的回復(fù)角增大．這可能是高溫條件下，一方面會使纖維素中已形成氫鍵的羥基裸露，另一方面則為PMA與羥基的反應(yīng)提供了能量，增加了分子碰撞幾率，進(jìn)而提高了PMA與纖維素的酯化交聯(lián)反應(yīng)程度，使回復(fù)角增大．但是，高溫勢必破壞纖維的結(jié)構(gòu)，使得織物的斷裂強(qiáng)度下降．從抗皺效果來看，焙烘溫度應(yīng)選擇為190℃．此外，也應(yīng)綜合考慮焙烘溫度和焙烘時(shí)間的關(guān)系，焙烘溫度較高時(shí)則焙烘時(shí)間較短，焙烘溫度較低時(shí)則焙烘時(shí)間較長．

圖4 焙烘溫度對棉織物折皺回復(fù)角的影響

2．2 正交試驗(yàn)

2．2．1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選擇PMA濃度(A)，SHP濃度(B)，焙烘時(shí)間(C)和焙烘溫度(D)4個因素，每因素3水平，即安排設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)，見表1．

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

2．2．2 正交試驗(yàn)分析

按表2進(jìn)行正交試驗(yàn)，以回復(fù)角和白度為試驗(yàn)指標(biāo)，極差分析結(jié)果見表2，試驗(yàn)的極差數(shù)據(jù)分析表明，4個因素對急彈、緩彈、白度的影響順序分別為:C＞B＞D＞A、C＞B＞A ＞D、C＞D ＞A＞B，從數(shù)據(jù)結(jié)果看，織物的白度在39．8% ～44．3%之間，與空白織物試樣白度71．7%相比差距很大．從抗皺效果看，主要考慮指標(biāo)為急彈和緩彈，優(yōu)化整理工藝為:A2B1C3D1，即 PMA濃度120 g·L－1，SHP 濃度30 g·L－1，焙烘時(shí)間7 min，焙烘溫度170℃．

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析表

3 結(jié) 論

(1)通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對棉織物進(jìn)行抗皺整理，確定了最佳整理工藝參數(shù):PMA濃度120 g·L－1，SHP 濃度 30 g·L－1，焙烘時(shí)間7 min，焙烘溫度170℃．

(2)用聚馬來酸酐整理的棉織物白度明顯下降，所以不宜應(yīng)用于淺色織物．

［1］ 高冬梅，宋曉秋，李宏濤．棉織物的多元羧酸抗皺整理［J］．印染，2005(5):7-8．

［2］ 李祥，丁斌，郝鳳嶺，等．雙三羥甲基丙烷磷酸酯鹽抗靜電劑在滌綸織物上的應(yīng)用研究［J］．吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào)，2012，29(11):56-58．

［3］ 任春蓮，張建波，王炳，等．聚馬來酸和聚馬來酸酐的合成及抗皺整理［J］．印染，2007(16):23-26．

［4］ 趙建平，王祥榮．聚馬來酸對Newcell織物的抗皺整理研究［J］．印染助劑，2005，22(4):5-7．

［5］ 陳明珍，陸必泰．聚馬來酸防皺整理劑的合成與應(yīng)用［J］．印染助劑，2001，18(3):12-14．

［6］ 趙敏，周翔．PMA的合成及其在棉織物防皺整理中的應(yīng)用［J］．紡織科學(xué)研究，2005(1):16-20．