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    正交試驗(yàn)法優(yōu)選沙蓯蓉提取工藝

    2014-11-04 15:09:08楊振亞盧丹逸馬志國
    中成藥 2014年1期
    關(guān)鍵詞:蓯蓉乙酰基金石

    楊振亞,盧丹逸,馬志國

    (暨南大學(xué)藥學(xué)院,廣東廣州 510632)

    沙蓯蓉為列當(dāng)科植物沙蓯蓉Cistanche sinensis G.Beck 的干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖[1],具有溫陽益精、潤腸通便功效,用于腎虛陽衰癥、腸燥便秘,主要分布于陜西、甘肅、寧夏、青海、內(nèi)蒙古等地[2]。文獻(xiàn)報(bào)道,沙蓯蓉化學(xué)成分主要為苯乙醇苷類、環(huán)烯醚萜苷類以及多糖類化合物,苯乙醇苷類化合物是其中最重要的一類活性成分[1,3]。本課題組前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,毛蕊花糖苷、金石蠶苷、2'-乙?;鹗Q苷為沙蓯蓉中主要的苯乙醇苷類成分[4],其中,毛蕊花糖苷、金石蠶苷具有抗氧化活性[5-9]及神經(jīng)保護(hù)作用[10-13]。目前,有關(guān)沙蓯蓉中苯乙醇苷的提取工藝研究尚未見報(bào)道。因此,本研究以沙蓯蓉為原材料,以3個(gè)苯乙醇苷的提取率為指標(biāo),通過正交試驗(yàn)確定其最佳提取工藝,為進(jìn)一步開發(fā)和利用此藥材提供研究資料。

    1 儀器與試藥

    1.1 藥材 沙蓯蓉藥材購自廣州清平藥材市場,經(jīng)中國中醫(yī)科學(xué)院中醫(yī)藥發(fā)展研究中心圖雅教授鑒定為Cistanche sinensis G.Beck的干燥肉質(zhì)莖。

    1.2 試藥 甲醇 (上海晶純實(shí)業(yè)有限公司)為色譜純,實(shí)驗(yàn)用水為純凈水 (華潤怡寶食品飲料有限公司),其他試劑均為分析純。毛蕊花糖苷、金石蠶苷和2'-乙?;鹗Q苷為實(shí)驗(yàn)室自制 (利用1H-NMR、13C-NMR、MS等波譜技術(shù)鑒定了化學(xué)結(jié)構(gòu)),HPLC檢出純度均大于98%。

    1.3 儀器 Agilent 1200型高效液相色譜儀,DAD檢測器,四元低壓梯度泵,在線真空脫氣機(jī),自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱。KQ-250E型超聲波清洗器 (昆山市超聲儀器有限公司);DFY-200搖擺式高級中藥粉碎機(jī) (溫嶺市中德中藥機(jī)械有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 指標(biāo)成分的測定[4]

    2.1.1 色譜條件 采用Agilent TC-C18色譜柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),柱溫30℃;流動(dòng)相為甲醇 (A)-0.1%甲酸 (B),梯度洗脫 (0 min,35%A;30 min,50%A),體積流量1.0 mL/min,檢測波長330 nm。

    2.1.2 對照品溶液的制備 取對照品毛蕊花糖苷、金石蠶苷和2'-乙酰基金石蠶苷適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1 mL含毛蕊花糖苷、金石蠶苷、2'-乙?;鹗Q苷分別為1.07、5.17、4.98 mg的混合溶液,即得。

    2.1.3 供試品溶液的制備 取正交試驗(yàn)各提取液,過微孔濾膜 (0.45 μm),取續(xù)濾液,進(jìn)樣20 μL,按照上述色譜條件,測定,即得。

    2.2 正交試驗(yàn) 在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)(A)、溶劑用量 (B)、提取時(shí)間 (C)、提取次數(shù) (D)四個(gè)因素進(jìn)行考察,各因素均確定為三個(gè)水平,然后根據(jù)所制定的因素水平選用L9(34)正交表來安排試驗(yàn),見表1。

    表1 提取工藝因素水平

    準(zhǔn)確稱取沙蓯蓉飲片9份,每份100 g,根據(jù)正交設(shè)計(jì)的試驗(yàn)條件,以各提取液中毛蕊花糖苷、金石蠶苷、2'-乙?;鹗Q苷3個(gè)指標(biāo)成分得量為評價(jià)指標(biāo),進(jìn)行工藝優(yōu)選。以9個(gè)試驗(yàn)中各指標(biāo)成分得量最大者計(jì)為10分,其余8個(gè)按比例折算,三個(gè)指標(biāo)得分之和計(jì)為總分,對結(jié)果進(jìn)行分析,得到表2、表3。

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    表3 方差分析

    方差結(jié)果顯示,乙醇體積分?jǐn)?shù)、乙醇用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)四個(gè)因素均無顯著性差異,所以采用直觀分析。根據(jù)極差值,影響因素順序?yàn)锳>B>C>D。乙醇體積分?jǐn)?shù) (A)為主要因素,且A3>A2>A1,故選其最優(yōu)水平A3;溶劑用量 (B)為次要因素,從極差分析B2與B3相當(dāng),二者均明顯優(yōu)于B1,從節(jié)省角度考慮應(yīng)選B2;提取時(shí)間 (C)極差較小,從節(jié)省時(shí)間角度考慮應(yīng)選C1,但考慮到大生產(chǎn)時(shí)投料量大,提取效果差,提取時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長,且C2>C3>C1,故選擇提取時(shí)間C2;提取次數(shù)D極差較小,從極差分析D2與D3相當(dāng),二者均明顯優(yōu)于D1,從節(jié)省角度考慮應(yīng)選D2;因此最佳提取工藝為A3B2C2D2,即分別用8倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。

    2.3 驗(yàn)證試驗(yàn) 準(zhǔn)確稱取2份不同批次的沙蓯蓉飲片,每份200 g,按優(yōu)選的提取工藝進(jìn)行提取,測定提取液中指標(biāo)成分的量。另外,采用文獻(xiàn) [4]方法測定藥材中3個(gè)指標(biāo)成分的量,計(jì)算各指標(biāo)成分的提取率,結(jié)果見表4。

    表4 驗(yàn)證試驗(yàn)

    由表4可知,3個(gè)指標(biāo)成分提取率均大于71.56%,表明優(yōu)選的提取工藝提取率較高,工藝穩(wěn)定。

    3 討論

    3.1 沙蓯蓉中化學(xué)成分復(fù)雜,為了全面地評價(jià)提取工藝的優(yōu)劣,應(yīng)選擇活性成分作為指標(biāo)對工藝進(jìn)行評價(jià)。沙蓯蓉中苯乙醇苷類化合物是其最重要的一類活性成分,而毛蕊花糖苷、金石蠶苷、2'-乙酰基金石蠶苷又是其中的主要成分,因此選擇毛蕊花糖苷、金石蠶苷、2'-乙?;鹗Q苷作為指標(biāo)成分對工藝進(jìn)行評價(jià)。

    3.2 本實(shí)驗(yàn)通過正交試驗(yàn)法對沙蓯蓉苯乙醇苷的提取工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,確定了最佳提取工藝為用8倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。該工藝條件簡單可行,提取率較高,為進(jìn)一步開發(fā)利用沙蓯蓉提供了科學(xué)依據(jù)。

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