超低壓等離子噴涂YSZ涂層顯微組織結(jié)構(gòu)研究

楊震曉，倪立勇，戚鵬，馬康智，楊杰，吳朝軍

（航天材料及工藝研究所，北京100076）

超低壓等離子噴涂技術(shù)（PS-PVD）是在低壓等離子噴涂的基礎(chǔ)上，通過進(jìn)一步降低真空室壓力以及大幅提高等離子噴槍功率，將粉末加熱、加速并達(dá)到一定比例的氣化，沉積形成涂層的過程。該技術(shù)結(jié)合了等離子噴涂技術(shù)與物理氣相沉積的特征[1-2]。超低壓等離子噴涂時，真空室動態(tài)壓力可達(dá)1mbar以下，等離子射流直徑達(dá)0.2～0.3m、長度達(dá)2m左右，將涂層材料充分蒸發(fā)并部分被氣化，在等離子射流中出現(xiàn)了氣-液兩相[3-4]。該技術(shù)沉積效率高于物理氣相沉積，涂層結(jié)構(gòu)明顯區(qū)別于傳統(tǒng)等離子噴涂，為材料表面涂層制備提供了新的技術(shù)途徑[5-6]。

本文采用超低壓等離子噴涂技術(shù)制備了YSZ涂層，對涂層的顯微組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，對比了粘結(jié)層表面不同預(yù)處理對于YSZ涂層生長趨勢的影響規(guī)律。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

采用Amdry 997、Metco 6700作為噴涂粉末，粉末粒徑均為20～45μm，粉末形貌如圖1所示。采用高溫合金作為基體材料，噴涂前對基體進(jìn)行除油+超聲波清洗，然后噴砂處理。

圖1 粉末形貌Fig.1 SEM micrograph of powder

圖2 超低壓等離子噴涂設(shè)備Fig.2 Facilities of LPPSTM Hybrid Technologies

1.2 涂層制備工藝

采用Sulzer Metco超低壓等離子噴涂設(shè)備（LPPSTM Hybrid Technologies）制備MCrAlY粘結(jié)層和YSZ面層；粘結(jié)層厚度約40μm，面層厚度約100μm，預(yù)熱溫度為800～900℃，噴涂工藝參數(shù)見表1。

表1 MCrAlY粘結(jié)層和YSZ面層噴涂工藝參數(shù)Table 1 Parameters for MCrAlY coating sprayed by LPPS and YSZ coating sprayed by PS-PVD

1.3 涂層檢測方法

采用荷蘭FEI公司的Quanta FEG 650掃描電子顯微鏡觀察涂層的顯微組織結(jié)構(gòu)以及涂層與基體的結(jié)合情況。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 MCrAlY涂層的形貌

圖3為低壓等離子噴涂制備的MCrAlY涂層。由圖3(a)可以看出，涂層較為致密，孔隙率為1.5%。由圖3(b)可以看出，涂層呈明顯的層狀結(jié)構(gòu)，粉末熔融狀態(tài)良好，鋪展較為充分。采用GB/T8642-2002測試MCrAlY涂層的結(jié)合強(qiáng)度，其結(jié)合強(qiáng)度高達(dá)83MPa，遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)大氣等離子噴涂制備MCrAlY涂層。

圖3 MCrAlY涂層形貌Fig.3 Microstructure of MCrAlY coating

2.2 YSZ涂層的形貌

圖4為無粘結(jié)層基體超低壓等離子噴涂YSZ涂層的形貌。從圖4(b)可以看出，涂層表面呈“菜花”狀，明顯不同于傳統(tǒng)等離子噴涂YSZ涂層的表面形態(tài)。從圖4(c)和4(d)截面形貌可以看出，涂層呈現(xiàn)典型的柱狀晶結(jié)構(gòu)，類似于EB-PVD柱狀晶YSZ涂層。涂層厚度均勻，柱狀晶之間結(jié)合緊密，生長方向基本一致。在高倍下每個柱狀晶呈現(xiàn)“羽毛”狀結(jié)構(gòu)。柱狀晶結(jié)構(gòu)可以提高熱障涂層的應(yīng)變?nèi)菹蓿瑥亩M(jìn)一步延長熱障涂層的使用壽命[7-8]。

圖4 YSZ涂層的形貌（a），（b）為表面形貌；（c），（d）為截面形貌Fig.4 Microstructure of YSZ coating（a），（b）surface micrograph；（c），（d）cross sectional micrograph

2.3 粘結(jié)層表面狀態(tài)對柱狀晶生長形貌影響

圖5為粘結(jié)層表面不同預(yù)處理后制備的YSZ涂層形貌。圖5(b)、5(c)、5(d)所示涂層的粘結(jié)層分別經(jīng)1500目砂紙研磨、100目砂粒噴砂以及24目砂粒噴砂處理。經(jīng)1500目砂紙研磨后的粘結(jié)層粗糙度最低，所沉積的YSZ柱狀晶生長越趨于一致。從圖5(c)、5(d)可以看出，柱狀晶表面形貌基本上與粘結(jié)層表面形貌緊密相關(guān)，粘結(jié)層表面粗糙度越大，柱狀晶束生長方向越不一致。這是由于隨著噴砂的砂粒越粗，粘結(jié)層的表面粗糙度增大，而柱狀晶則始終是沿粘結(jié)層表面的法向生長，從而致使YSZ面層表現(xiàn)出不同的生長趨勢。

圖5 粘結(jié)層表面不同預(yù)處理后制備的YSZ涂層形貌（a）未處理；（b）1500目砂紙研磨；（c）100目砂粒噴砂處理；（d）24目砂粒噴砂處理Fig.5 SEM micrograph of YSZ coating with different pretreated adhesive layers（a）original；（b）roughed by 1500# sand paper；（c）blasted by 100# sand；（d）blasted by 24# sand

2.4 不同位置下YSZ涂層形貌

圖6為同一試樣在不同位置的YSZ涂層形貌。試樣固定于圓筒夾具上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)噴涂，可以在正面、側(cè)面和背面均獲得柱狀晶的YSZ涂層，如圖6(b)、6(c)、6(d)所示。正面上的YSZ涂層最為致密，涂層材料氣化程度最好，而側(cè)面和背面的YSZ涂層的未熔顆粒較多，而且與粘結(jié)層結(jié)合較差。側(cè)面和背面的涂層截面呈現(xiàn)類似“麥穗”狀，孔隙較多。這是由于試樣隨夾具均勻旋轉(zhuǎn)，涂層材料在高能量的等離子射流的加熱作用下，蒸發(fā)、氣化、并沉積到試樣的各個區(qū)域。在超低壓狀態(tài)下，涂層不存在“遮蔽效應(yīng)”，可實現(xiàn)異型面涂層制備。

圖6 同一試樣在不同位置的YSZ涂層形貌Fig.6 SEM micrograph of YSZ coating from different positon

3 結(jié)論

（1）采用低壓等離子噴涂制備的MCrAlY涂層致密，粉末熔融較為充分，孔隙率為1.5%，結(jié)合強(qiáng)度達(dá)83.2MPa。

（2）超低壓等離子噴涂制備的涂層呈現(xiàn)典型的柱狀晶結(jié)構(gòu)，類似于EB-PVD柱狀晶的YSZ涂層。粘結(jié)層表面粗糙度對柱狀晶生長方向影響較大，表面粗糙度越小，柱狀晶生長方向越趨于一致，基本沿法向生長。

（3）在超低壓狀態(tài)下，涂層不存在“遮蔽效應(yīng)”，可實現(xiàn)異型面涂層制備。試樣正面上的YSZ涂層最為致密，涂層材料氣化程度最好，而側(cè)面和背面的YSZ涂層的未熔顆粒較多，而且與粘結(jié)層結(jié)合較差。