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    從鋅銀渣中浸出銀、鋅新工藝研究

    2014-10-24 03:02:42劉凱華叢自范
    濕法冶金 2014年4期
    關鍵詞:氯化鎂硫酸回收率

    李 輝,劉凱華,劉 巖,叢自范

    (沈陽有色金屬研究院,遼寧 沈陽 110141)

    濕法煉鋅工藝中的高溫高酸浸出渣(鋅銀渣)中含有多種有價金屬,但含量都比較低,國內除少數(shù)企業(yè)從中回收有價金屬外,大多數(shù)企業(yè)都將其直接送渣場堆存。濕法煉鋅浸出渣的處理已成為世界性難題[1-2]。銀在鋅銀渣中形態(tài)復雜,有硫化物、硫酸鹽、氧化物、硅酸鹽及銀鐵礬等,而且品位較低(100~600g/t),回收較為困難。從鋅銀渣中回收銀的方法[3-5]主要有硫化-浮選法、火法富集法和直接浸出法(硫脲法)。浮選法易導致鋅、銀和鉛等金屬分散,精礦和尾礦都必須再行處理。鋅銀渣中存在大量鐵酸鹽、鐵礬化合物,且嚴重包裹銀,使銀的回收率不高[6]?;鸱ǜ患ǎɑ剞D窯、煙化爐揮發(fā)法)能夠回收鋅銀渣中大部分鋅、鉛等重金屬,但其能耗高、銀回收率較低等問題尚未得到合理解決。直接浸出法在技術上是可行的,但由于硫脲較昂貴,而且性質不穩(wěn)定,耗量較大,物料中銀含量較低時難以達到工業(yè)規(guī)模應用。此外,氰化法、硫酸化焙燒—浸出法、氯化焙燒—浸出法等也都有其各自的局限性[7-8]。

    氯化物浸出體系在很多方面具有獨特優(yōu)勢[9-10],而且氯離子具有很強的去極化和消除鈍化的作用,氯化濕法冶金已經(jīng)成為一個新的發(fā)展方向。由銀的化學性質可知,Ag+很容易與氯化物反應生成溶度積很小(1.8×10-10)的 AgCl沉淀(20℃時,AgCl在水中的溶解度僅為1.9mg/L[5]),但隨溶液中Cl-濃度增大,AgCl與Cl-形成配合物使其溶解度急劇增大。本研究采用氯化浸出體系處理鋅銀渣回收其中的銀和鋅。

    1 試驗部分

    1.1 原料

    鋅銀渣由赤峰拜仁鋅礦提供,主要化學成分見表1,粒度分析結果見表2。

    表1 鋅銀渣化學多元素質量分數(shù) %

    表2 鋅銀渣粒度分析結果

    鋅銀渣的X射線衍射分析結果如圖1所示。鋅銀渣中,鋅主要以鐵酸鋅形式存在,鉛以硫酸鉛形式存在,銀含量偏低且主要以氧化銀、硫化銀形式存在。渣中鐵質量分數(shù)較高,達25.65%,主要為黃鉀鐵礬,鐵在浸出過程中可能被分散。該鋅銀渣為鐵礬渣、鉛銀渣的混合物,成分復雜。

    圖1 鋅銀渣X射線衍射分析結果

    1.2 試驗裝置與方法

    硫酸浸出試驗和氯鹽浸出試驗均在2L燒杯中進行,鐵置換試驗在20L鈦反應罐中進行,機械攪拌。試驗采用兩段浸出工藝:鋅銀渣在硫酸介質中浸出,使其中的鋅、鐵等與銀分離,銀進入浸出渣中;硫酸浸出渣在 HCl-MgCl2體系中浸出,Ag+及部分Zn、Pb、Fe進入溶液。浸出液中的銀用鐵板置換法回收。浸出液過濾后分析各元素質量濃度,浸出渣經(jīng)攪拌水洗,烘干后分析銀、鋅、鉛和鐵的質量分數(shù),計算浸出率。金屬浸出率均按渣計算。

    試驗所用試劑有硫酸、鹽酸、氯化鎂,均為分析純。

    2 試驗結果與討論

    2.1 從鋅銀渣中浸出鋅、鐵

    經(jīng)過試驗,確定硫酸浸出最佳條件為:液固體積質量比6∶1,硫酸質量濃度160g/L,浸出溫度95℃,浸出時間4h。最佳條件下,鋅浸出率為89.46%,銀浸出率為 0.15%,鐵浸出率為62.85%。浸出渣主要成分為(%)Zn 1.43g/t,F(xiàn)e 21.74g/t,Pb 6.61g/t,Ag 1 005.18g/t。硫酸浸出渣X射線衍射分析結果如圖2所示??梢钥闯觯\銀渣經(jīng)硫酸浸出后,其中的鐵酸鋅與硫酸反應形成硫酸鋅、硫酸鐵進入溶液(硫酸鋅、硫酸鐵溶液可返回浸出),浸出渣中鋅大幅度減少,而黃鉀鐵礬并沒有減少,銀和鉛不與硫酸反應得到富集。

    圖2 硫酸浸出渣X射線衍射分析結果

    2.2 從硫酸浸出渣中浸出銀

    2.2.1 氯化鎂初始濃度對銀浸出率的影響

    試驗條件:硫酸浸出渣質量100g,液固體積質量比6∶1,HCl濃度1mol/L,浸出溫度80℃,浸出時間3h。氯化鎂初始濃度對銀浸出率的影響試驗結果如圖3所示。

    圖3 氯化鎂初始濃度對銀浸出率的影響

    從圖3看出,氯化鎂濃度對銀浸出率影響較大:銀浸出率隨氯化鎂濃度增大逐步提高,氯化鎂濃度在4mol/L時,銀浸出率達95%,說明銀很容易溶解于較濃的氯鹽溶液中;但繼續(xù)提高氯化鎂濃度至5mol/L時,銀浸出率并沒有明顯提高,而此時,由于離子濃度偏高,溶液黏度增大,導致過濾緩慢,固液分離困難;另外,氯化鎂濃度增大,鉛、鋅和鐵的浸出率也增大,特別是鋅浸出率增大明顯。所以,確定氯化鎂的初始濃度以4mol/L為宜。

    2.2.2 浸出溫度對銀浸出率的影響

    試驗條件:硫酸浸出渣質量100g,液固體積質量比6∶1,HCl初始濃度1mol/L,MgCl2初始濃度4mol/L,浸出時間3h。浸出溫度對銀浸出率的影響試驗結果如圖4所示??梢钥闯觯弘S溫度升高,銀浸出率增大比較明顯,鉛、鋅、鐵浸出率也略有增大;浸出溫度超過85℃以后,銀浸出率升高幅度不大。從節(jié)約能源和生產(chǎn)實際可操作性考慮,浸出溫度確定為85℃。

    圖4 浸出溫度對銀浸出率的影響

    2.2.3 浸出時間對銀浸出率的影響

    試驗條件:硫酸浸出渣質量100g,液固體積質量比6∶1,HCl初始濃度1mol/L,MgCl2初始濃度4mol/L,浸出溫度85℃。浸出時間對銀浸出率的影響試驗結果如圖5所示。

    圖5 浸出時間對銀浸出率的影響

    從圖5看出:隨浸出時間延長,銀浸出率升高明顯;浸出時間超過3h以后,銀浸出率變化不大;鐵、鉛和鋅浸出率也有相似變化規(guī)律。綜合考慮,適宜的浸出時間確定為3h。

    2.2.4 液固體積質量比對銀浸出率的影響

    試驗條件:硫酸浸出渣質量100g,HCl初始濃度1mol/L,MgCl2初始濃度4mol/L,浸出時間3h,浸出溫度85℃。液固體積質量比對銀浸出率的影響試驗結果如圖6所示。從圖6看出,銀浸出率隨液固體積質量比增大而提高:液固體積質量比從3∶1增大到6∶1,銀浸出率從79.95%提高到95.80%;之后再增大液固體積質量比,銀浸出率變化不大;鐵、鉛、鋅浸出率也有相似變化規(guī)律??紤]到過高的液固體積質量比會對工業(yè)生產(chǎn)帶來不便,所以,確定適宜的液固體積質量比為6∶1,此時銀浸出率已達95.8%。

    圖6 液固體積質量比對銀浸出率的影響

    2.2.5 氧化劑加入量對銀浸出率的影響

    試驗條件:硫酸浸出渣質量100g,HCl初始濃度1mol/L,MgCl2初始濃度4mol/L,浸出時間3h,液固體積質量比為6∶1,浸出溫度85℃,濾渣攪拌洗滌。氧化劑(NaClO3)加入量對銀浸出率的影響試驗結果如圖7所示。

    圖7 NaClO3加入量對銀浸出率的影響

    由圖7看出,NaClO3(氧化劑)的加入對Ag和Pb浸出率幾乎沒有影響,對鋅浸出率的影響也不大,說明保持浸出體系中足夠的氯離子濃度對銀的浸出十分重要。

    2.2.6 氯鹽浸出驗證試驗

    在上述試驗確定的最佳條件(鹽酸濃度1 mol/L,MgCl2初始濃度4mol/L,浸出溫度85℃,浸出時間3h,液固體積質量比6∶1,不加氧化劑)下進行5次驗證試驗,結果為(平均):Ag浸出率94.61%,F(xiàn)e浸出率55.34%,Pb浸出率89.35%,Zn浸出率43.49%。

    2.3 從氯鹽浸出液中置換銀

    共處理15kg鋅銀渣,氯鹽浸出液中銀質量濃度為0.088g/L,用鐵板置換銀。置換溫度60℃,置換時間6h,得到海綿銀7.3g。海綿銀中銀質量分數(shù)為80.82%,鉛質量分數(shù)為3.18%,鐵質量分數(shù)為6.39%。置換后溶液中銀質量濃度為0.008 g/L,銀置換率為90.91%,銀回收率為85.26%。

    3 結論

    用硫酸浸出鋅銀渣去除大部分鋅、鐵,再用鹽酸-氯化鎂體系從硫酸浸出渣中浸出銀和鋅,技術上是可行的,銀、鋅回收率都較高。在試驗確定的最佳工藝條件下,鋅回收率為89.46%,銀浸出率為94.61%,銀回收率為85.26%,經(jīng)濟技術指標較好。

    [1]馬永濤,王鳳朝.鋅銀渣綜合利用探討[J].中國有色冶金,2008(3):44-48.

    [2]李若貴.鋅冶煉浸出渣處理[C]//全國“十二五”鉛鋅冶金技術發(fā)展論壇暨馳宏公司六十周年大慶學術交流會論文集,2010:70-79.

    [3]劉振輝,謝建宏,張崇輝.濕法煉鋅渣酸浸-浮選富集銀試驗研究[J].濕法冶金,2012,31(4):220-223.

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    [8]李黎婷.利用鉛銀渣綜合提取鉛鋅銀的試驗研究[J].礦產(chǎn)綜合利用,2010(3):15-18.

    [9]陳家庸,楊守志,柯家駿,等.濕法冶金手冊[M].北京,冶金工業(yè)出版社,2005:647-649.

    [10]Winand R.Chloride Hydrometallurgy[J].Hydrometallurgy,1991,27(4):285-316.

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