淺談實驗室質量控制

馮艷花

摘要：實驗室質量控制是實驗室質量管理一項重要的技術工作。應該總結出進行實驗室質量控制的手段，以加強分析過程控制，提高分析質量。

關鍵詞：實驗室；質量；控制方法

引言

實驗室質量控制是指為將分析測試結果的誤差控制在允許限度內所采取的控制措施。它包括實驗室內質量控制和實驗室間質量控制兩部分內容。實驗室內質量控制包括空白實驗、校準曲線的核查、儀器設備的標定、平行樣分析、加標樣分析以及使用質量控制圖等。它是實驗室分析人員對對測試過程進行自我控制的過程。實驗室間質量控制包括分發(fā)標準樣對諸實驗室的分析結果進行評價、對分析方法進行協(xié)作實驗驗證、加密碼樣進行考察等。它是發(fā)現(xiàn)和消除實驗室間存在的系統(tǒng)誤差的重要措施。它一般由通曉分析方法和質量控制程序的專家小組承擔。其中包括實驗室內質量控制和實驗室質量間控制，是控制誤差的一種手段，目的是為了運用現(xiàn)代科學管理技術和數(shù)理統(tǒng)計的方法把分析誤差控制在容許限度內，從而來保證測量結果的精密度和準確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內，達到所要求的質量。

一、實驗室內質量控制

實驗室內質量控制是分析人員對分析質量進行自我控制的過程。一般通過分析并應用某種質量控制圖或其他方法來控制分析自配的質量控制樣品。它可以發(fā)現(xiàn)隨機誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差， 能正確的評價分析質量的穩(wěn)定性，隨時采取相應的校正措施。

（一）實驗室內質量控制的主要方法

1、空白試驗值的測定： 空白試驗值的大小及其分散程度對分析結果的精密度和分析方法的檢測限有較大影響，而且空白試驗值的大小及其重復性如何，可以反映了其分析人員的水平。[2]如實驗用水和化學試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的精度和使用情況、實驗室內的環(huán)境污染狀況以及分析人員的水平和經(jīng)驗等等，都會影響空白試驗值。

測定方法： 每天測定兩個空白實驗平行樣，共測五天，根據(jù)所選用公式計算標準偏差或批內標準偏差，并按常用的規(guī)定方法計算檢測限，該值如高于標準分析方法中的規(guī)定值，則應找出原因予以糾正，然后重新測定，直至合格為止。

2、檢測限的確定： 可根據(jù)工作目的和要求選用不同的計算檢測限的方法。結果判斷：第一、當室間檢測限規(guī)定用同種計算方法后，如果檢測限等于或略小于標準分析所規(guī)定的檢測限， 則仍采用規(guī)定值。第二、如檢測限大于標準分析方法所規(guī)定的檢測限，表明空白試驗不合格，應暫找出原因并加以改正，直至檢測限小于或等于規(guī)定值后，實驗才能繼續(xù)進行。第三、如測得的檢測限顯著偏低并經(jīng)多次測定證實其穩(wěn)定性很好，可以建議修改用此實測值，但必須在報告中加以注明。

3、校準曲線的繪圖及線性檢驗。按標準方法測定繪制在線性濃度范圍內的標準曲線，在待分析的期限內反復測定樣品，進行線性檢驗，計算a，b，r 值，寫出直線回歸方程。對于一般待測組分較溫度大待測樣品如微量元素等，通常標準曲線的相關系數(shù)的絕對值|r|>0.999，則該標準曲線可斷定為合格，否則應找出原因盡可能糾正，重新測定及繪制校正曲線。當相關系數(shù)仍達不到要求，這時可用最小二乘法計算直線回歸方程式，再按計算結果繪出校準曲線。

4、繪制質量控制圖。質量控制圖的應用是檢查實驗室活動運行情況的一種有效方式，個人控制圖的制作是保證分析質量的關鍵。用均勻和穩(wěn)定的質量控制樣品進行分析，將獲得的數(shù)據(jù)繪圖以檢驗測量系統(tǒng)是否統(tǒng)計控制之下。繪制控制圖的基本設想是考慮到每個方法都存在變異，在整個分析過程中既存在系統(tǒng)誤差，也存在隨機誤差。將實驗室內大量分析數(shù)據(jù)，按正態(tài)分布的假設為基礎二確立。

常用的分析質量控制圖有：

a.均值控制圖

均值控制圖是用一個質量控制樣品獨立分析20 次， 計算平均值和標準差。以測定值為縱坐標，以測定順序為橫坐標，測定值的平均值為控制圖的中心線，計算出上、下控制限和警告限，繪制控制圖，即精密度控制圖。

監(jiān)控的辦法是在分析未知樣的同時也分析這份質量控制樣品，把質量控制樣品的分析結果接著“打點”到這張圖上，如“打點”未出界，表示分析的各種條件正常。如某次分析的這份質量控制樣品“點子”超出控制限，就說明這一次的分析條件有異常，未知樣品的分析數(shù)據(jù)也不可靠。這時立即查找原因，將其消除，從而使分析過程達到控制狀態(tài)。

將已知量的標準加入樣品中成為加標樣品，其測定值以隨機次序與樣品相減得回收率，用百分回收率經(jīng)統(tǒng)計處理制成的控制圖來控制準確度。

（二）實驗室常規(guī)質量控制常用的方法

1、空白試驗值： 在測定樣品的同時，一次平行測定至少兩個空白試驗值，平行測定相對偏差一般不得大于40%。

2、平行雙樣： 平行雙樣試驗就是同時取兩個以上測量樣品， 用同一方法在完全相同的條件下進行測量。

3、加標回收率： 回收是指向樣品中加入一定濃度的待測物， 然后將其與該樣品同時測定， 進行對照試驗， 觀察加入待測物的質量能否定量收回。用此了解測定中是否有干擾因素， 從而可用加標回收的方法， 判斷所選用的方法能否用于該樣品的測定。

4、標準物質測定： 在日常工作中， 可將實際樣品與有證標準物質在同樣條件下進行測量， 標準物質測定的值應落入標準證書中給定的標準值范圍內。如沒有落入標準值范圍內， 應立即查找原因。

5、抽樣復檢： 對已出具數(shù)據(jù)的樣品進行重新檢測， 比較兩次檢測結果的偏離程度。

6、定期考核： 實驗室質量管理人員用標準樣品或已知數(shù)據(jù)的樣品定期地對檢驗人員進行實際操作考核，并檢查質量控制的基礎試驗及日常監(jiān)測工作中有沒有進行質量控制。

二、實驗室間的質量控制

實驗室間質量控制是在實驗室認真執(zhí)行內部質量控制的基礎上進行，其目的是評價實驗室間是否存在明顯的系統(tǒng)誤差，以提高實驗室間測定結果的可比性?？梢酝ㄟ^質量控制考核、實驗室間的比對實驗以及由上一級實驗室組織能力驗證等形式來進行。

（一）標準溶液的校正。實驗室間的質量控制通常由中心實驗室指導和負責，向各個參加協(xié)作的實驗室均勻、穩(wěn)定、準確的已知濃度標準溶液，各實驗室用此與自己配制的標準溶液進行對比實驗，實驗室對這兩種標準溶液稀釋至同一濃度，同時各測定五次以上，測定中可省略樣品前處理步驟，并選用方法準確度最佳的濃度范圍。兩種標準溶液之間的誤差不得大于5%。

（二）實驗室間測定結果的比對。實驗室間測定結果的比對可根據(jù)不同目的稱為質量考核、實驗室技能評價、實驗室間分析質量控制和實驗室間數(shù)據(jù)核對等等。在此項活動中，中心實驗室向各實驗室分發(fā)一份或幾份未知濃度或僅中心實驗室知其濃度的樣品，由各實驗室根據(jù)統(tǒng)一要求進行測定，并將結果寄到中心實驗室，幅中心實驗室將各實驗室的測定結果，根據(jù)已知值或平均值進行就評價，并將評價結果告參加實驗室。

實驗室的分析結果也可用質量控制圖表示分析質量，以各實驗室的測定值為縱坐標，以實驗室序號為橫坐標作平均值控制圖或標準偏差控制圖或極差控制圖，作圖的計算公式與實驗室內部質量控制相同。

三、小結

通過運用各種質量控制手段后發(fā)現(xiàn)， 加標回收并不是判斷準確度的唯一方法， 它具有局限性： 樣品中某些干擾因素對檢測結果具有恒定偏差； 樣品和加標操作相同， 損失與污染對二者也相同， 使誤差相互抵消， 而難以發(fā)現(xiàn)問題； 待測物的價態(tài)和形態(tài)差別， 加標量的多少， 本底濃度均影響回收結果等。

要提高實驗室檢驗結果的準確性， 保證檢驗結果的質量， 不能從單一的某一方面進行質量控制。優(yōu)化質量控制的方式， 擴大質量控制的范圍是有效的手段。通過這些手段可以加強分析過程，提高分析質量。