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    電池級(jí)氟化鋰制備新工藝研究

    2014-10-17 08:46:38張小霞
    無機(jī)鹽工業(yè) 2014年10期
    關(guān)鍵詞:產(chǎn)品質(zhì)量工藝

    張小霞

    (多氟多化工股份有限公司,河南焦作 454006)

    目前,電池級(jí)氟化鋰的制備方法根據(jù)生產(chǎn)方式不同分為干法和濕法[1]。干法主要是將鋰鹽經(jīng)水溶解、萃淋樹脂色層法純化、濃縮、噴霧干燥得電池級(jí)單水氫氧化鋰(LiOH·H2O),常溫下再與氟化銨研磨混合,惰性氣體下經(jīng)煅燒制得氟化鋰。該制備方法存在工藝復(fù)雜,操作繁瑣,能耗高以致生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn),難于工業(yè)化生產(chǎn)。濕法主要是溶液法制取氟化鋰,早期用固體Li2CO3與氫氟酸溶液反應(yīng)而制得。雖然原理簡(jiǎn)單,但對(duì)原料質(zhì)量要求較高,且生成的LiF顆粒粒度分布不均勻。后來隨著技術(shù)的進(jìn)步,采用了固體LiCl與BrF3反應(yīng)或 Li2SO4溶液、LiCl溶液、醋酸鋰溶液其中的任意一種與氫氟酸或氫氟酸的鹽反應(yīng)來制備氟化鋰。但LiCl與BrF3反應(yīng)過程中使用了強(qiáng)氧化劑 BrF3,最終生成有害氣體Cl2及BrCl;而 Li2SO4溶液、LiCl溶液、醋酸鋰溶液反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量廢酸,致使環(huán)保壓力加大,也因?yàn)榉囋谒嶂杏幸欢ǖ娜芙舛?,所以增加了生產(chǎn)成本。小林健二等[2]曾經(jīng)先將原料LiNO3溶液進(jìn)行萃取,除去雜質(zhì)離子,然后再與氫氟酸反應(yīng)制備得到電池級(jí)氟化鋰。此方法需要選擇優(yōu)質(zhì)的萃取劑,對(duì)萃取濃度、萃取時(shí)間、被萃取液的pH等條件要求比較苛刻,同時(shí)反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸,造成一定的環(huán)保壓力。針對(duì)上述情況,探索和提升電池級(jí)氟化鋰的生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)和改善環(huán)境的前提。多氟多化工股份有限公司結(jié)合電池級(jí)氟化鋰的市場(chǎng)需求和今后氟資源、鋰資源的研究方向,完成了磷肥行業(yè)或無水氫氟酸行業(yè)副產(chǎn)氟資源制備電池級(jí)氟化鋰的工藝研究,已申報(bào)國(guó)家專利并獲得授權(quán),授權(quán)的專利號(hào)為ZL 201010109346.7。

    1 制備原理

    以磷肥或無水氫氟酸副產(chǎn)氟硅酸氨解制得的氟化銨和工業(yè)級(jí)碳酸鋰碳化后的碳酸氫鋰為原料,經(jīng)合成反應(yīng)、過濾洗滌、干燥后得電池級(jí)氟化鋰,制備過程中的主要化學(xué)方程式為:

    2 原料成分及來源

    氟硅酸溶液:w(H2SiF6)為 15%~40%,來自磷肥行業(yè)或無水氫氟酸行業(yè)副產(chǎn);氨:100%液氨或氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 17%);工業(yè)級(jí)碳酸鋰:w(Li2CO3)≥90%;二氧化碳:w(CO2)≥99%,w(Ca)≤5×10-6,w(Mg)≤5×10-6。

    3 工藝技術(shù)

    3.1 工藝方法

    1)將工業(yè)級(jí)碳酸鋰與水混合,攪拌,配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~10%的碳酸鋰料漿,向該料漿中通入CO2氣體,碳化反應(yīng) 4~5 h,控制反應(yīng)溫度為 30~40℃,之后過濾,濾餅主要為未碳化完全的碳酸鋰及微量雜質(zhì),用于生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氟化鋰,濾液為碳酸氫鋰溶液,備用。

    2)將氟硅酸氨解,制得氟化銨,之后將氟化銨配制成氟化銨飽和溶液。

    3)流程1)所得濾液與氟化銨飽和溶液混合,兩者的物質(zhì)的量比為 1∶(1~1.5),控制反應(yīng)溫度為 25~80℃,反應(yīng)3~4 h,生成氟化鋰料漿,反應(yīng)過程中生成的CO2氣體經(jīng)收集后返回流程1),用于碳化反應(yīng),反應(yīng)過程中生成的氨氣經(jīng)收集后返回流程2)使用。

    4)流程3)所述氟化鋰料漿經(jīng)過濾,濾液返回流程1),用于配制碳酸鋰料漿,濾餅為氟化鋰軟膏,經(jīng)真空干燥得電池級(jí)氟化鋰成品,干燥溫度控制為80~120 ℃,干燥 12~24 h。

    工藝流程簡(jiǎn)圖見圖1。

    圖1 工藝流程簡(jiǎn)圖

    3.2 工藝難點(diǎn)和關(guān)鍵點(diǎn)

    氟化銨與碳酸氫鋰制備電池級(jí)氟化鋰的工藝難點(diǎn)和關(guān)鍵點(diǎn)主要涉及4個(gè)方面:1)氟化銨的制備,氟化銨產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量高低是影響電池級(jí)氟化鋰產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素之一,尤其是氟化銨產(chǎn)品中的硅含量。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:氟化銨中的w(SiO2)≤0.5%為最佳。2)碳酸氫鋰的制備,碳酸氫鋰產(chǎn)品質(zhì)量也是影響電池級(jí)氟化鋰的因素之一,其主要影響因素是碳酸氫鋰溶液中的鈣、鎂含量。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))碳酸氫鋰溶液中鈣、鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)都低于5×10-6為最佳。3)電池級(jí)氟化鋰的合成,氟化銨與碳酸氫鋰反應(yīng)制備電池級(jí)氟化鋰料漿時(shí)要嚴(yán)格控制反應(yīng)配比,否則容易造成氟或鋰收率過低,成本過高。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:碳酸氫鋰與氟化銨的最佳物質(zhì)的量比為1∶(1~1.5)。4)電池級(jí)氟化鋰的干燥,電池級(jí)氟化鋰的干燥要在密閉真空中干燥,既要降低氟化鋰中的水分含量,也要保證氟化鋰干燥過程中的產(chǎn)品質(zhì)量。因此,選擇合理的工藝條件和參數(shù)、配套的公用工程和設(shè)備都是生產(chǎn)高品質(zhì)電池級(jí)氟化鋰的關(guān)鍵要素。

    3.3 主要設(shè)備選型及選材

    本工藝主要包括氟化銨制備、碳酸氫鋰制備、電池級(jí)氟化鋰制備3部分。

    1)氟化銨制備。氟化銨制備主要包括氟硅酸氨解、白炭黑過濾洗滌、白炭黑干燥、氟化銨濃縮等,涉及的設(shè)備包括鋼襯石墨制備槽、靜態(tài)混合器(哈氏合金材質(zhì))、板框過濾機(jī)(聚丙烯)或拉羅克斯自動(dòng)壓濾機(jī)、閃蒸或噴霧干燥機(jī)、多級(jí)濃縮反應(yīng)釜(內(nèi)襯石墨)等。

    2)碳酸氫鋰制備。碳酸氫鋰制備的設(shè)備主要包括料漿制備槽、碳化槽、精密過濾機(jī)等,其設(shè)備材質(zhì)為鋼襯PFA(可溶性聚四氟乙烯)或PTFE(聚四氟乙烯)等。

    3)電池級(jí)氟化鋰制備。電池級(jí)氟化鋰制備的設(shè)備主要包括合成槽、離心機(jī)、真空干燥機(jī)等,其設(shè)備材質(zhì)為鋼襯PFA或PTFE等。

    4 產(chǎn)品質(zhì)量

    以18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氟硅酸溶液和99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的工業(yè)級(jí)碳酸鋰為原料制得的電池級(jí)氟化鋰與YS/T 661—2007《電池級(jí)氟化鋰》標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比見表1。

    表1 產(chǎn)品質(zhì)量與YS/T 661—2007標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比 %

    從表1數(shù)據(jù)可以看出:本工藝制得的電池級(jí)氟化鋰產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)于YS/T 661—2007電池級(jí)氟化鋰標(biāo)準(zhǔn),可滿足市場(chǎng)所需。

    5 結(jié)論

    綜上所述,本工藝以磷肥或無水氫氟酸副產(chǎn)氟硅酸氨解制得的氟化銨和工業(yè)級(jí)碳酸鋰碳化后的碳酸氫鋰為原料,制得的電池級(jí)氟化鋰完全可滿足市場(chǎng)所需。其工藝優(yōu)點(diǎn)有:1)影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素包括雜質(zhì)元素的含量和水分,本工藝采用碳化技術(shù)及真空干燥可將氟化鋰成品中的雜質(zhì)含量及水分含量降為最低,提高了產(chǎn)品質(zhì)量;2)本工藝的氟、鋰轉(zhuǎn)化率達(dá)98.5%以上,資源利用率高;3)整個(gè)工藝過程中無“三廢”排放,所有廢水都循環(huán)利用,碳化過濾后所得濾餅可用于生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氟化鋰,碳酸氫鋰和氟化銨反應(yīng)過程中放出的氨氣和二氧化碳?xì)怏w經(jīng)收集后可循環(huán)利用;4)本工藝采用磷肥副產(chǎn)的氟硅酸為原料,節(jié)約了戰(zhàn)略資源螢石,開辟了新的氟資源,減輕了環(huán)保壓力,降低了生產(chǎn)成本,實(shí)現(xiàn)了氟資源的綜合利用;5)整個(gè)反應(yīng)在微堿性條件下進(jìn)行,反應(yīng)溫和,設(shè)備腐蝕率低、造價(jià)低。其工藝缺點(diǎn)是氟化銨產(chǎn)品質(zhì)量還有待進(jìn)一步提升。

    [1]化工百科全書編輯委員會(huì).化工百科全書(第10卷)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1996.

    [2]小林健二,金森照壽.高純度金屬フツ化物の制造方法:JP,5004801[P].1993-01-14.

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