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    鎂法脫硫系統(tǒng)脫硫液中重金屬的去除研究

    2014-10-17 02:52:16張亞斌
    無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2014年1期
    關(guān)鍵詞:氫氧化鎂氧化鎂乳液

    張亞斌

    (山西大學(xué)工程學(xué)院,山西太原 030013)

    由于微量重金屬就會(huì)對(duì)人體造成很大的危害并且容易在人體內(nèi)富集,使得關(guān)于重金屬污染與防治的研究倍受重視[1]。應(yīng)用氧化鎂進(jìn)行脫硫后產(chǎn)生大量MgSO4溶液,對(duì)MgSO4溶液進(jìn)行循環(huán)濃縮以后可以回收MgSO4·7H2O結(jié)晶,然而脫硫液的濃縮過程勢(shì)必造成重金屬的富集[2-3]。氫氧化鎂作為一種“綠色安全水處理劑”在重金屬去除方面有良好的效果[4]。文獻(xiàn)[5-10]用氫氧化鎂乳液處理含有單一重金屬的廢水,去除效果顯著。對(duì)于含有多種重金屬的混合溶液的處理,H.Scherzberg等[11]用氫氧化鎂脫除廢水中的重金屬離子, 例如 Cu2+、Fe2+、Cr3+、Pb2+等能全部脫除,Ni2+、Cd2+脫除效果一般,對(duì)于汞不適用。絡(luò)合劑如EDTA和氨的存在對(duì)銅和鉛的脫除有干擾。氯化鎂和燒堿沉淀法所得到的氫氧化鎂有利于改善沉降性能,但其脫除能力相對(duì)較弱。水合法氫氧化鎂可提供較好的脫除性能,但沉降速度較慢。T.S.R?tting 等[12]用一柱形裝置,將菱鎂礦煅燒得到的氧化鎂作為吸附劑,用于脫除Ni2+、Cd2+、Co2+3種重金屬離子。氧化鎂首先與水生成氫氧化鎂,使得pH上升到8.5左右,然后絮狀氫氧化鎂又與Co2+、Ni2+反應(yīng)生成氫氧化物形式沉淀,經(jīng)過濾后得到出水。進(jìn)水重金屬離子質(zhì)量濃度高達(dá)75 mg/L,出水能夠降到10 μg/L。由于電廠氧化鎂法脫硫廢液所含硫酸鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)依然能夠達(dá)到15%以上,因此,脫硫廢液的繼續(xù)回收利用顯得十分必要。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器設(shè)備及材料

    儀器:IRIS Intrepid型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 (ICP-AES);數(shù)顯磁力攪拌器;10 mL針管;0.6 μm水樣過濾器;PHS-3C型酸度計(jì)。

    材料:乙酸鉛[Pb(CH3COO)2·3H2O]、氯化鉻(CrCl3·6H2O)、 硝 酸 鎘 [Cd(NO3)2·4H2O]、 硫 酸 錳(MnSO4·H2O)、硫酸鐵、氫氧化鈉、鹽酸、無(wú)水硫酸鎂,以上試劑均為分析純;氫氧化鎂乳液自制。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    移取100 mL已知重金屬濃度的MgSO4溶液于350 mL燒杯中,調(diào)整初始pH為5,加入一定量的Mg(OH)2乳液,攪拌一定時(shí)間后,靜置并過濾分離,稀釋10倍后用ICP-AES進(jìn)行金屬離子濃度的檢測(cè)。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 對(duì)脫硫液結(jié)晶濃縮過程中重金屬的富集實(shí)驗(yàn)

    進(jìn)入MgSO4結(jié)晶回收系統(tǒng)的脫硫液需要在脫硫系統(tǒng)中經(jīng)過多次循環(huán)氧化濃縮,再冷卻結(jié)晶使MgSO4·7H2O與脫硫液進(jìn)一步分離,使得脫硫液中各種雜質(zhì)離子濃度增大。為了控制氯對(duì)脫硫系統(tǒng)的影響,需要對(duì)結(jié)晶后的脫硫液按一定比例進(jìn)行回流和排放。如果此時(shí)脫硫液中重金屬含量過大,將會(huì)污染脫硫液的二次結(jié)晶及外排水。表1是某電廠氧化鎂法脫硫液濃縮結(jié)晶后幾種主要重金屬的含量變化情況。

    表1 脫硫液中重金屬的ICP-AES檢測(cè)結(jié)果 mg/L

    由于脫硫液經(jīng)過了蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶析出,使得每次檢測(cè)的水樣體積相差約40%~50%,重金屬元素大多在余液中濃縮,同時(shí)結(jié)晶中也會(huì)富集更多的雜質(zhì)離子從而影響產(chǎn)品品質(zhì)。此時(shí)余液就必須進(jìn)行重金屬的去除以達(dá)到工業(yè)外排標(biāo)準(zhǔn)要求,同時(shí)減少回流液對(duì)再次結(jié)晶純度的影響。

    2.2 模擬脫硫液中重金屬的去除

    當(dāng)MgSO4結(jié)晶后脫硫液中剩余MgSO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在26%左右,因此模擬水樣配制成26%MgSO4的溶液,向其中加入一定量重金屬鹽使Pb2+質(zhì)量濃度達(dá)到 25 mg/L、Cr3+質(zhì)量濃度達(dá)到 70 mg/L、Cd2+質(zhì)量濃度達(dá)到5 mg/L、Mn2+質(zhì)量濃度達(dá)到20 mg/L。依照1.2中方法向含重金屬的MgSO4溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.1%的Mg(OH)2乳液。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出,Pb2+的去除效率一直穩(wěn)定保持在100%,在 Mg(OH)2乳液加入量為 10 g/L時(shí) Pb2+和Cr3+的去除率都能達(dá)到95%以上,說明重金屬間的共沉淀效果明顯;同時(shí)在重金屬離子間存在競(jìng)爭(zhēng)吸附作用,因此Pb2+、Cr3+這2種離子的吸附明顯高于 Cd2+、Mn2+。 而 Cd2+、Mn2+的去除率緩慢增長(zhǎng),由于錳的質(zhì)量濃度是鎘的4倍,其吸附量高于鎘,因此Mg(OH)2對(duì)這4種重金屬離子的吸附量大小排序?yàn)?Cr3+>Pb2+>Mn2+>Cd2+。

    圖1 MgSO4溶液中各重金屬的去除規(guī)律

    Mg (OH)2乳液加入量為 10、30、50、70、90 g/L時(shí),溶液pH分別為 6.93、7.24、7.47、7.6、7.74。Mg(OH)2乳液達(dá)到 90 g/L 時(shí),pH 仍然只有 7.74,說明MgSO4溶液中大量 Mg2+的存在抑制了 Mg(OH)2中OH-的解離。結(jié)合圖1可知,在低pH時(shí)Cd2+、Mn2+的去除率都不高,當(dāng)pH到達(dá)7.47以后Cd2+、Mn2+去除率有明顯提高。

    2.3 Mg(OH)2的回收再利用

    由于 Mg(OH)2的溶度積 KSP[Mg(OH)2]=1.2×10-11,尤其在MgSO4溶液中Mg2+的同離子抑制作用使得Mg(OH)2主要以顆粒形式存在于溶液中。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,去除MgSO4溶液中的重金屬所用的Mg(OH)2量比在純水中要大很多,所以Mg(OH)2的回收再利用就顯得十分重要。將使用過的Mg(OH)2沉淀物抽濾壓干,置于400℃馬弗爐中輕燒2 h,得到輕燒氧化鎂。用此氧化鎂代替Mg(OH)2進(jìn)行對(duì)Pb2+的去除實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表2所示。

    表2 連續(xù)3次輕燒氧化鎂的去除效果

    對(duì)于含有25 mg/L Pb2+的MgSO4溶液,輕燒后的氧化鎂對(duì)重金屬的吸附效果依然很好,第三次輕燒后氧化鎂用量在1.6 g/L時(shí)Pb2+的去除效率為96%,能使鉛的排放達(dá)到國(guó)家規(guī)定的1 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)。在進(jìn)行了3次輕燒脫水后,2.0 g/L的氧化鎂的去除效率依然達(dá)97%以上,說明這種水處理劑可以多次使用。

    2.4 pH對(duì)重金屬脫除的影響

    溶液中重金屬對(duì)pH的變化非常敏感,當(dāng)pH降低時(shí)溶液中已經(jīng)沉淀的重金屬有溶解的傾向。用70 g/L的Mg(OH)2乳液處理的特定濃度重金屬溶液,當(dāng)通過攪拌及靜置以后加入濃鹽酸分別調(diào)節(jié)pH為 7、6、5、4,同時(shí)進(jìn)行 200 r/min 攪拌,當(dāng) pH 相對(duì)穩(wěn)定后靜置10 min,然后吸取上清液過濾后檢測(cè)溶液中重金屬含量,結(jié)果見圖2。由圖2可知,Pb2+的去除率隨著pH的降低并沒有明顯的變化,原因可能是Mg(OH)2對(duì)鉛的吸附力很強(qiáng),氫離子更容易替換出被吸附的其他離子。并且在pH=5時(shí)Pb2+、Cr3+、Mn2+的去除率相對(duì)于最高去除率的降低都小于50%,只有Cd2+的去除率降低了64.3%,說明在微酸性環(huán)境中Mg(OH)2乳液對(duì)重金屬的吸附脫出相對(duì)比較穩(wěn)定。

    圖2 pH與重金屬脫除率的關(guān)系

    氧化鎂脫硫液的最終pH一般在5.5~6.5左右,很少會(huì)降低到4以下,因此總體來說,通過加入過量的Mg(OH)2處理脫硫液中的重金屬效果穩(wěn)定并且去除率很高??紤]到MgSO4溶液吸附重金屬后Mg(OH)2的難沉淀特點(diǎn),完全可以對(duì)返回制漿系統(tǒng)的脫硫液不進(jìn)行過濾,直接用吸附過重金屬的Mg(OH)2進(jìn)行煙氣脫硫;或者對(duì)回流脫硫液不進(jìn)行重金屬處理,直接進(jìn)入制漿系統(tǒng)利用氧化鎂脫硫劑進(jìn)行重金屬的去除。

    3 結(jié)論

    對(duì)于含Pb2+、Cr3+、Cd2+、Mn2+的 MgSO4溶液,Mg(OH)2的去除效果明顯。 Pb2+、Cr3+的去除率基本不隨處理劑的改變而變化,Cd2+、Mn2+的去除效果一般,需要調(diào)節(jié) pH 來使 Cd2+、Mn2+沉淀。Mg(OH)2作為處理劑以化學(xué)吸附為主,所以經(jīng)過煅燒得到的氧化鎂可以重復(fù)利用。降低pH會(huì)減弱Mg(OH)2的去除效果,但是當(dāng)pH降到5時(shí),4種重金屬的去除率減少不多,說明Mg(OH)2的吸附作用較強(qiáng)。電廠氧化鎂法脫硫由于涉及到濃縮結(jié)晶,使得脫硫廢液重金屬濃度高于國(guó)家的排放標(biāo)準(zhǔn),因此必須要進(jìn)行處理;更重要的是由于脫硫廢液中硫酸鎂含量很高,本著節(jié)能減排的要求,硫酸鎂的回收也是十分必要的。對(duì)于鎂法脫硫技術(shù)來說,氫氧化鎂作為水處理劑能夠達(dá)到一種理想效果就是無(wú)其他無(wú)機(jī)鹽類的引入就能達(dá)到很好的脫除重金屬的效果,同時(shí)處理過的脫硫液還能返回脫硫濃縮系統(tǒng)繼續(xù)濃縮生產(chǎn)MgSO4·7H2O結(jié)晶。這樣使得電廠鎂法脫硫技術(shù)能夠得到更廣泛的推廣和應(yīng)用,增強(qiáng)了此技術(shù)的優(yōu)勢(shì)。

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