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    毒重石酸解制鋇鹽過程中除硅的實(shí)驗(yàn)研究

    2014-10-17 02:52:14葉宇玲余林春
    無機(jī)鹽工業(yè) 2014年1期
    關(guān)鍵詞:陳化損失率去除率

    葉宇玲,楊 勇,余林春,楊 虎

    (四川理工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院,四川自貢 643000)

    毒重石是一種鋇含量極為豐富的礦產(chǎn)資源,主要以BaCO3的形式存在,同時(shí)礦石中夾雜有一定量的 CaCO3、MgCO3和 SiO2等其他化合物[1]。 毒重石作為生產(chǎn)鋇鹽的重要原料,避免了傳統(tǒng)工藝采用重晶石(BaSO4)制鋇鹽過程中的能耗高、污染重等缺點(diǎn)[2-3],其生產(chǎn)工藝具有污染小、成本低、純度高等優(yōu)點(diǎn),促進(jìn)了近年來鋇鹽工業(yè)的迅猛發(fā)展。由于毒重石中元素主要以碳酸鹽的形式存在,其酸浸工藝比較簡單,在一定的礦粉細(xì)度下與酸接觸迅速被酸解,大量的雜質(zhì)Ca2+、Mg2+、Fe2+及硅元素被浸入酸解液中[4],尤其是硅雜質(zhì)對(duì)酸解液的影響比較突出。一方面,硅可能形成硅酸膠體包裹礦石顆粒形成薄膜,影響酸解過程礦粉中鋇的浸出率[5];另一方面,凈化液中的硅會(huì)以硅酸鹽的形式附著在管道表面,對(duì)管道的傳熱造成影響,增加了工業(yè)清洗管道的頻率,對(duì)鋇鹽的連續(xù)化生產(chǎn)造成不利影響。因此,在凈化工段進(jìn)行硅雜質(zhì)的去除有利于鋇鹽的純化產(chǎn)出,對(duì)酸浸毒重石后的酸解液進(jìn)行除硅研究具有重要意義。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    實(shí)驗(yàn)所用的毒重石礦來源于四川某礦山,經(jīng)研磨至粒徑小于128 μm后做XRF成分分析及化學(xué)分析方法的確認(rèn),檢出礦石成分如表1所示。鹽酸、氨水、三氯化鋁、偏鋁酸鈉、氫氧化鈣均為分析純。

    表1 礦石主要成分含量 %

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    將毒重石酸解液預(yù)熱至設(shè)定溫度,測定pH為1~2,攪拌條件下加入確定用量的硅沉淀劑(三氯化鋁、偏鋁酸鈉、氫氧化鈣),再用氨水調(diào)節(jié)pH至確定值(如果調(diào)節(jié)過量可用鹽酸調(diào)回pH),調(diào)節(jié)完成后,靜置一定時(shí)間,趁熱過濾,洗滌,用分光光度法測定濾液中的硅含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同除硅劑的影響

    除硅劑可以與硅化合物產(chǎn)生共沉,有助于硅的沉淀析出,或者直接與硅化合物發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生沉淀。毒重石經(jīng)酸浸后,礦石中的SiO2在酸性介質(zhì)里形成可分散性二氧化硅,分散存在于酸解液中,部分可能瞬間形成硅酸膠體包裹在礦石顆粒表面形成薄膜,阻礙酸對(duì)礦石的進(jìn)一步分解。相關(guān)資料顯示,SiO2分散體隨pH變化較明顯,在pH為4~7區(qū)域內(nèi)易形成凝膠狀物質(zhì)[6]。因此,調(diào)節(jié)pH在6左右。對(duì)除硅劑的選擇進(jìn)行探討,選擇三氯化鋁、偏鋁酸鈉、氫氧化鈣為除硅劑進(jìn)行研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    表2 不同除硅劑的影響

    從表2可以看出,不加除硅劑的情況下,SiO2形成凝膠與鐵形成絡(luò)合物產(chǎn)生共沉,但是由于相對(duì)于酸解液而言,SiO2是以雜質(zhì)形式少量存在于體系中,靠調(diào)節(jié)pH使硅完全沉淀效果并不明顯。當(dāng)加入除硅劑后,硅的除去效果明顯,尤其加入AlCl3后,硅的去除率達(dá)到67%以上,在后續(xù)工段分離純化出的鋇鹽內(nèi)硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于8×10-5,對(duì)高純度的鋇鹽制備起到積極作用。

    2.2 不同pH對(duì)AlCl3除雜的影響

    圖1 pH對(duì)AlCl3除雜效果的影響

    毒重石酸解液中的硅以不同結(jié)構(gòu)形式的分散性二氧化硅存在,當(dāng)加入除硅劑AlCl3后,硅凝膠的形成與體系pH的變化密切相關(guān)。圖1為pH對(duì)AlCl3除雜效果的影響。從圖1可以看出,SiO2在酸性體系中的凝聚沉淀速度比在中性或堿性體系中大得多。在酸性階段,隨pH的增大SiO2的去除率不斷提高,當(dāng)pH在7~8時(shí)SiO2的去除率達(dá)到75%以上,而鋇的損失率維持在1%左右;但是當(dāng)pH達(dá)到8以后,SiO2的凝聚沉淀趨于平緩,幾乎沒變化,鋇的損失率卻急劇上升。故而選擇除硅pH為7~8。

    2.3 AlCl3加入量的影響

    不同結(jié)構(gòu)的SiO2形態(tài)在酸性介質(zhì)中主要以凝膠粒子形式存在,顆粒間電荷相互排斥,難以形成大體積的凝膠顆粒,分離難度大。AlCl3在一定的pH條件下以膠狀物的形式存在,當(dāng)AlCl3濃度達(dá)到一定值時(shí),AlCl3形成的膠狀物足以吸附溶液中的SiO2膠體產(chǎn)生共沉。圖2是AlCl3加入量對(duì)除硅效果的影響。從圖2可知,隨AlCl3用量增大,溶液中的硅去除率不斷增加,即硅被AlCl3膠狀物沉淀分離。但是當(dāng) m(AlCl3)∶m(SiO2)達(dá)到 1.05 以后,再增加 AlCl3加入量對(duì)硅去除率的影響不大,這是由于AlCl3過量后,硅凝膠顆粒表面被AlCl3膠狀物占據(jù)飽和而不再有空隙,增加AlCl3的量對(duì)硅凝膠粒子的吸附起不到明顯作用。所以,既要考慮酸解液中硅的去除率,又要考慮到后續(xù)工段鋇鹽的純度,避免最終鋇鹽產(chǎn)品中的 Al3+超標(biāo),選擇 m(AlCl3)∶m(SiO2)為 1.0 較為合適。

    圖2 AlCl3加入量對(duì)硅去除率的影響

    2.4 陳化時(shí)間的影響

    除硅劑的加入有利于硅凝膠顆粒的團(tuán)聚沉淀,但是這個(gè)共沉過程需要經(jīng)過一定時(shí)間。實(shí)驗(yàn)針對(duì)陳化時(shí)間對(duì)除硅的影響作了研究,結(jié)果如圖3所示。加入規(guī)定量的除硅劑AlCl3后,溶液出現(xiàn)渾濁,而后迅速澄清,再用氨水調(diào)節(jié)pH至7~8,溶液變渾濁,開始沉淀,隨著時(shí)間推移沉淀明顯增多。如果不經(jīng)過陳化直接過濾,濾液依然呈現(xiàn)渾濁,難以實(shí)現(xiàn)分離。陳化有利于凝膠顆粒的長大,使之易于分離。由圖3可知,隨著陳化時(shí)間的延長,SiO2的去除率呈上升趨勢,在陳化時(shí)間達(dá)30 min后,SiO2的去除率趨于平緩,達(dá)到80%左右,很難實(shí)現(xiàn)SiO2的進(jìn)一步去除。在陳化時(shí)間延長的過程中,鋇的損失率也增大,直到硅的去除率不明顯增加時(shí),鋇的損失率才不明顯上升,最大損失率控制在1.4%以內(nèi)。考慮到陳化時(shí)間過長對(duì)SiO2的去除并無明顯優(yōu)勢,同時(shí)也浪費(fèi)時(shí)間。實(shí)驗(yàn)選擇陳化時(shí)間在30 min為宜。

    圖3 陳化時(shí)間對(duì)除雜效果的影響

    2.5 除硅溫度的影響

    圖4 溫度對(duì)除硅的影響

    溫度也是影響硅去除率的重要因素。圖4是溫度對(duì)除硅的影響結(jié)果。由圖4可知,溫度越高,體系黏度越小,擴(kuò)散層厚度變薄,硅凝膠-AlCl3共沉物越容易形成大顆粒而沉淀下來,SiO2的去除變得越容易。溫度不斷升高,硅凝膠-AlCl3共沉物變得活躍起來,不穩(wěn)定,反而被溶解在酸解液中,所以50℃時(shí)的SiO2去除率達(dá)到最佳。鋇的損失率隨溫度的上升反而有所下降,是因?yàn)闇囟壬咪^鹽的溶解度增大,減少了鋇鹽在共沉物中的殘存量。因此,去除硅的溫度選擇50℃較為適宜。

    3 結(jié)論

    毒重石酸浸制備鋇鹽的過程中,SiO2對(duì)高純鋇鹽的制備和工藝管道起垢有影響,因此硅的去除顯得重要。在50℃下加入AlCl3進(jìn)行脫硅,AlCl3加入量為m(AlCl3)∶m(SiO2)為 1.0,在加完 AlCl3后用氨水調(diào)節(jié)pH至7~8,陳化30 min后,過濾,硅的去除率可以達(dá)到80%以上。在此條件下進(jìn)行硅的去除,效果顯著,鋇的損失率小于1.4%,對(duì)除硅后的酸解液進(jìn)行結(jié)晶更易制得高純鋇鹽,且結(jié)晶過程中工藝管道清洗頻率有了明顯降低,對(duì)高純鋇鹽的工業(yè)化生產(chǎn)起到積極作用。

    [1]雷永林,霍冀川,王海濱,等.硝酸分解毒重石宏觀動(dòng)力學(xué)研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2006,38(3):16-18.

    [2]王蘭芳,王鎮(zhèn)山.我國鋇鹽生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展方向[J].無機(jī)鹽工業(yè),1989(1):5-10.

    [3]田紅梅,畢宇,徐旺生.溶膠-凝膠法制備納米鈦酸鋇[J].武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào),2010,32(3):28-30.

    [4]雷永林,呂淑珍,霍冀川.中國毒重石的綜合利用進(jìn)展[J].無機(jī)鹽工業(yè),2009,41(5):5-8.

    [5]雷永林,霍冀川,劉樹信,等.低品位鋇礦鹽酸浸出過程的實(shí)驗(yàn)研究[J].化工礦物與加工,2005(2):6-9.

    [6]潘鶴林,陳平,方圖南,等.SiO2分散體及硅溶膠性能研究[J].涂料工業(yè),1997(1):12-14.

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