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    退火溫度對(duì)Ti50Ni45Cu5合金相變溫度和摩擦磨損性能的影響

    2014-09-27 01:24:12熊雯瑛羅兵輝曾麗舟
    機(jī)械工程材料 2014年3期
    關(guān)鍵詞:馬氏體摩擦磨損

    熊雯瑛,羅兵輝,李 彬,曾麗舟,鄒 镕

    (中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長(zhǎng)沙 410083)

    0 引 言

    鈦鎳合金作為結(jié)構(gòu)-功能材料,由于具有良好的形狀記憶效應(yīng)和超彈性[1]、優(yōu)良的耐磨[2-4]、耐腐蝕[5]性能以及良好的阻尼特性[6-9],得到了廣泛應(yīng)用[10]。隨著航空航天、電子、機(jī)械、宇航設(shè)備對(duì)材料力學(xué)性能、阻尼性能及耐磨性能的更高要求,人們向鈦鎳合金中加入銅元素,并研究了銅元素對(duì)鈦鎳合金組織和性能的影響[11-14];Morakabati等[15]研究了 Ti50.4Ni44.6Cu5合 金 的 熱 變 形 行 為;Gariboldi等[16]研 究 了 應(yīng) 力 誘 導(dǎo) Ti-45%Ni-5%Cu合 金 的 記憶效應(yīng);Nam 等[17]研究了濺射成型 Ti-45%Ni-5%Cu合金絲帶的顯微組織和力學(xué)性能。但是,有關(guān)熱處理工藝對(duì)鈦鎳銅合金組織、相變行為、力學(xué)性能及耐磨性能的影響卻鮮有報(bào)道。為此,作者熔煉制備了Ti50Ni45Cu5合金鑄錠,并對(duì)其進(jìn)行均勻化處理、固溶處理后,進(jìn)行變形量為25%的冷軋,最后在不同溫度下進(jìn)行退火處理,研究了退火溫度對(duì)合金相變溫度、力學(xué)性能以及摩擦磨損性能的影響。

    1 試樣制備與試驗(yàn)方法

    試驗(yàn)以海綿鈦(純度99.7%)、電解鎳(純度為99.9%)和純銅(純度為99.9%)為原料,采用氧化鈣坩堝,在真空度為10-2Pa的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉,并二次重熔;圓柱形金屬鑄模底徑為55mm,合金的名義成分為50%Ti,45%Ni,5%Cu(原子分?jǐn)?shù),下同)。鑄錠在900℃均勻化24h后于850℃熱軋成厚為2mm的板,再在800℃固溶2h,水淬;然后在室溫下經(jīng)變形量為25%的冷軋后,在400,500,600,700℃退火1h,最后水冷。

    用POLYVAR-MET型光學(xué)顯微鏡觀察合金在不同溫度退火后的組織,腐蝕液為由HF和HNO3按體積比為1∶2.5組成的混合溶液;用D/max 2550型X射線衍射儀分析合金的相組成及晶格參數(shù);用UMT-3型摩擦試驗(yàn)機(jī)測(cè)合金的摩擦因數(shù)及磨損質(zhì)量,為柱-塊式摩擦,對(duì)偶件為φ9.5mm的鉻鋼球,硬度為700HV,轉(zhuǎn)速為240r·min-1,載荷50N,摩擦?xí)r間40min;用SIRION200型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察磨損表面及磨屑的形貌;用Tecnai G2 20ST型透射電子顯微鏡分析亞結(jié)構(gòu)及選區(qū)電子的衍射花樣;用STA 449C型同步熱分析儀定性分析不同退火溫度下合金的相變過(guò)程和相變起止溫度,升溫/降溫速率均為10K·min-1,溫度范圍為-50~150℃。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 對(duì)組織、力學(xué)性能的影響

    鈦鎳合金在不同溫度退火后的組織中均可見(jiàn)取向不一的白色針狀馬氏體,不同之處在于隨著退火溫度的升高,馬氏體變粗,如圖1所示。

    圖1 不同溫度退火后Ti50Ni45Cu5合金的OM形貌Fig.1 OMmorphology of Ti50Ni45Cu5alloy after annealing at different temperatures

    由表1可見(jiàn),隨著退火溫度的升高,合金的強(qiáng)度和硬度降低,塑性提高。其中400℃退火合金的強(qiáng)度最高、硬度最大,具有最優(yōu)的綜合力學(xué)性能。

    冷軋后的合金產(chǎn)生了大量位錯(cuò),經(jīng)400℃退火后,尚未發(fā)生再結(jié)晶,如圖2所示(試樣未經(jīng)腐蝕),馬氏體有明顯的軋制取向。這說(shuō)明合金在400℃退火后只發(fā)生了回復(fù),沒(méi)有發(fā)生再結(jié)晶。退火過(guò)程中,升溫至As溫度時(shí),變形馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)槟赶?,由?00℃退火沒(méi)有發(fā)生再結(jié)晶,因此形成的高溫母相依然具有軋制取向,水淬后母相轉(zhuǎn)變成的馬氏體也有取向。此過(guò)程中位錯(cuò)并不能完全消除,加工硬化部分保留。因此,經(jīng)400℃退火后,合金的強(qiáng)度、硬度比固溶淬火態(tài)的高;塑性則反之。700℃退火后合金的力學(xué)性能基本恢復(fù)到冷軋前(σb=791MPa,硬度為162HV)的狀態(tài),此時(shí)發(fā)生了完全再結(jié)晶。

    表1 不同溫度退火后Ti50Ni45Cu5合金的力學(xué)性能Tab.1 Mechanical properties of Ti50Ni45Cu5 alloy after annealing at different temperatures

    圖2 400℃退火后Ti50Ni45Cu5合金的電子背散射形貌Fig.2 Electron back scattering morphology of Ti50Ni45Cu5alloy after annealing at 400℃

    由圖3可見(jiàn),不同溫度退火后,銅固溶進(jìn)入合金形成了 TiNi0.8Cu0.2相,且合金中存在第二相 Ti2Ni。TiNi0.8Cu0.2相的低溫馬氏體為畸變單斜 B19′結(jié)構(gòu)。圖4所示為400℃退火后合金中馬氏體的孿晶亞結(jié)構(gòu)以及入射方向?yàn)椋?2-0]的衍射花樣,并對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定。

    圖3 不同溫度退火后Ti50Ni45Cu5合金的XRD譜Fig.3XRD patterns of Ti50Ni45Cu5alloy after annealing at different temperatures

    圖4 400℃退火后Ti50Ni45Cu5合金中馬氏體的明場(chǎng)像及選區(qū)衍射花樣Fig.4 Bright-filed image(a)and selected area electron diffraction pattern(b)of martensite in Ti50Ni45Cu5alloy after annealing at 400 ℃

    2.2 對(duì)相變溫度的影響

    由圖5可見(jiàn),所有試樣的DSC曲線無(wú)臺(tái)階但有峰,說(shuō)明此為一級(jí)相變,并伴有熵的變化,即相變潛熱;取DSC基線的連線作為峰基線,對(duì)峰和基線所包圍的面積進(jìn)行積分計(jì)算可得相變潛熱[18]。由此可知合金在升溫和降溫過(guò)程中發(fā)生B2與B19′間的相變,合金的馬氏體相變溫度(Ms,Mf)和逆馬氏體相變溫度(As,Af)隨著退火溫度的升高而降低。

    另由圖5可見(jiàn),隨著退火溫度的升高,合金的相變峰值升高,相變溫度降低。

    相變峰值表征單位質(zhì)量上升單位溫度所需的熱量。由德拜熱容理論可知,金屬所吸收的熱量主要用于增強(qiáng)點(diǎn)陣原子的振動(dòng)。Ti50Ni45Cu5合金經(jīng)軋制變形后會(huì)產(chǎn)生大量的點(diǎn)陣畸變,具有較高的內(nèi)能,之后進(jìn)行退火處理能使畸變能得以釋放;隨著退火溫度的升高,畸變能釋放的程度越大,內(nèi)能降低,熱力學(xué)穩(wěn)定性增強(qiáng),點(diǎn)陣原子的振動(dòng)較難進(jìn)行。因而,退火溫度的升高使得合金需要更多的能量用于點(diǎn)陣原子的振動(dòng)。因此,隨著退火溫度的升高,合金的相變峰值升高。

    結(jié)合圖5和表2可知,在400℃退火后的Ti50Ni45Cu5合金具有最高的相變溫度和相變熱滯,并且相變潛熱最小。

    圖5 不同溫度退火后Ti50Ni45Cu5合金的DSC曲線Fig.5 DSC curves of Ti50Ni45Cu5alloy after annealing at different temperatures

    馬氏體相變的形核為非均勻形核,故而需要在母相中存在有利于形核的位置,一般為晶體缺陷處。Ti50Ni45Cu5合金在700℃退火處理后發(fā)生了完全再結(jié)晶,點(diǎn)陣畸變消除,晶體缺陷急劇減少,因而可提供的形核位置非常少,從而使得馬氏體相變溫度下降。而在500,600℃退火后的合金,雖然晶體缺陷也減少了,但并未發(fā)生完全再結(jié)晶,故而可提供的形核位置較多;同時(shí),退火處理后阻礙馬氏體相變的位錯(cuò)也減少了。因此,合金在500,600℃退火后具有較高的相變溫度。

    2.3 對(duì)摩擦磨損性能的影響

    由表3可見(jiàn),隨著退火溫度的升高,合金的磨損質(zhì)量逐漸增加,摩擦因數(shù)則逐漸降低。400℃退火后的Ti50Ni45Cu5合金具有最佳的磨損性能,其摩擦因數(shù)為0.605 7,磨損質(zhì)量為0.007 4g。

    退火態(tài)Ti50Ni45Cu5合金較軟(硬度為180~280HV),而對(duì)磨材料較硬(硬度為700HV)。當(dāng)

    表2 不同溫度退火后Ti50Ni45Cu5合金的相變溫度、相變熱滯和相變潛熱Tab.2 Temperatures,hysteresis and latent heat of phase transformation of Ti50Ni45Cu5alloy after annealing at different temperatures

    表3 不同溫度退火后Ti50Ni45Cu5合金的摩擦因數(shù)與磨損質(zhì)量Tab.3 Friction coefficient and wear mass loss of Ti50Ni45Cu5alloy after annealing at different temperatures

    摩擦副之間相互滑動(dòng)時(shí),軟表面的粗糙峰容易變形,繼而斷裂,形成較光滑的表面。而此時(shí),硬表面的粗糙峰在相對(duì)光滑的軟表面上滑動(dòng),軟表面的表層產(chǎn)生剪切塑性變形并不斷積累,這就使Ti50Ni45Cu5合金表層內(nèi)出現(xiàn)周期性位錯(cuò)。由于映像力的作用,距離表面深度約十幾微米的表層位錯(cuò)消失,因此靠近表面處的位錯(cuò)密度小于內(nèi)部的位錯(cuò)密度,即最大剪切變形發(fā)生在一定深度以內(nèi)。在摩擦過(guò)程中,剪切變形不斷積累,使得表面以下一定深度處出現(xiàn)了位錯(cuò)堆積,進(jìn)而導(dǎo)致形成裂紋或空穴;當(dāng)裂紋在一定深度處形成后,根據(jù)應(yīng)力場(chǎng)分析,平行于表面的正應(yīng)力阻止了裂紋向深度擴(kuò)展,所以裂紋在一定深度上沿平行于表面的方向延伸;當(dāng)裂紋擴(kuò)展到臨界長(zhǎng)度后,在裂紋與表層之間的材料將以片狀磨屑的形式剝落下來(lái),表現(xiàn)為剝層磨損機(jī)制[3]。圖6所示的磨損表面上可見(jiàn)微裂紋,片狀磨屑的厚度為6~10μm,經(jīng)能譜分析知其為Ti50Ni45Cu5合金。

    根據(jù)剝層理論[19],磨損體積V的計(jì)算公式為

    式中:F為載荷;l為滑動(dòng)距離;G為剪切彈性模量;b為柏氏矢量;l0為臨界滑動(dòng)距離,即與空穴和裂紋形成時(shí)間以及裂紋擴(kuò)展到臨界尺寸的速度有關(guān)的滑動(dòng)距離;σs為材料的屈服強(qiáng)度;μ為材料的泊松比;σj

    圖6 400℃退火處理后Ti50Ni45Cu5合金的磨損表面及磨屑形貌Fig.6 Wear surface(a)of Ti50Ni45Cu5alloy after annealling at 400℃ and wear debris morphology(b)

    為表面的摩擦應(yīng)力。

    由此可知,磨損質(zhì)量與載荷、滑動(dòng)距離成正比,而不與材料的硬度直接相關(guān)。由表1和表3可知,隨著退火溫度的升高,合金的屈服強(qiáng)度降低,而磨損質(zhì)量增加(載荷一定),這與剝層理論公式相符合。

    Ti50Ni45Cu5合金的高耐磨性歸因于應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變和應(yīng)力下馬氏體變體的重排。應(yīng)力作用時(shí),母相轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體相,并產(chǎn)生變形,隨著應(yīng)力的消失,變形消失,馬氏體又轉(zhuǎn)變?yōu)槟赶?,表現(xiàn)為偽彈性。偽彈性使彈性接觸面積與總接觸面積之比增大,減小了接觸應(yīng)力,因此減小了粗糙面的應(yīng)力集中,產(chǎn)生的裂紋大大減少,同時(shí)也可延遲微裂紋的傳播。另外,塑性接觸面積及其產(chǎn)生的塑性變形隨偽彈性的增強(qiáng)而減小,塑性變形的累積效果也減弱[2]。因此,應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變能減少微裂紋尖端的應(yīng)力集中,延遲裂紋的擴(kuò)展,提高材料的耐磨性。

    磨損是摩擦過(guò)程中能量轉(zhuǎn)化和消耗的過(guò)程,ER為磨損單位體積所需要的能量,Ee為摩擦一次單位體積材料所吸收的能量,假設(shè)需要經(jīng)過(guò)n次摩擦才能形成磨屑,即ER=nEe。合金在摩擦過(guò)程中由于熱與應(yīng)力的作用而發(fā)生相變,DSC分析表明,馬氏體相變過(guò)程中伴隨著熱能的釋放與吸收。在干摩擦過(guò)程中,粗糙面接觸產(chǎn)生的應(yīng)力導(dǎo)致B2母相轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體相,即釋放出相變熱,并且部分消散在空氣中。當(dāng)粗糙面消失后,馬氏體相吸收摩擦熱,發(fā)生逆馬氏體相變。這部分母相又能在應(yīng)力的作用下誘導(dǎo)產(chǎn)生馬氏體相變。周而復(fù)始的母相與馬氏體相之間的轉(zhuǎn)變消耗了能量,使形成磨屑所需要的摩擦次數(shù)增多,因此能提高合金的耐磨性。

    3 結(jié) 論

    (1)隨著退火溫度升高,Ti50Ni45Cu5合金的強(qiáng)度和硬度降低,塑性提高;400℃退火后合金的抗拉強(qiáng)度為996MPa,伸長(zhǎng)率為8.2%。

    (2)Ti50Ni45Cu5合金在-50~150℃的升溫/降溫過(guò)程中發(fā)生了B2與B19′間正逆相變,隨著退火溫度升高,合金的相變溫度降低。

    (3)退火態(tài)Ti50Ni45Cu5合金的磨損機(jī)制為剝層磨損,由于磨擦過(guò)程中發(fā)生應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變以及馬氏體變體重排,使得合金的彈性接觸面積增加,并吸收磨擦熱,表現(xiàn)為較好的耐磨性;隨著退火溫度的升高,合金的耐磨性降低;400℃退火后的合金具有最佳的摩擦磨損性能,摩擦因數(shù)為0.605 7,磨損質(zhì)量為0.007 4g。

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