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    一種懸浮石墨烯壓力傳感器的制造與建模*

    2014-09-25 08:09:50蔣圣偉袁嬌嬌徐春林汪學(xué)方
    傳感器與微系統(tǒng) 2014年5期
    關(guān)鍵詞:空腔壓差矩形

    蔣圣偉, 師 帥, 袁嬌嬌, 方 靖, 徐春林, 汪學(xué)方

    (華中科技大學(xué) 機(jī)械科學(xué)與工程學(xué)院微系統(tǒng)中心,湖北 武漢 430074)

    0 引 言

    石墨烯是一種新興半導(dǎo)體材料,其發(fā)現(xiàn)者榮獲2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。單層石墨烯的厚度僅為一個(gè)原子厚度[1](約為0.335 nm),具有獨(dú)特優(yōu)異的機(jī)械與電學(xué)性質(zhì),石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅(jiān)硬的納米材料,楊氏模量為1 TPa[2],電子遷移率高達(dá)200 000 cm2/Vs[3],石墨烯薄膜與SiO2基底之間的粘附性很強(qiáng)[4],且對(duì)于氣體具有不可穿透性[5]?;谑┻@些優(yōu)異性質(zhì),科學(xué)家提出并研究了多種石墨烯壓力傳感器。Ma J等人[6]提出一種光纖石墨烯壓力傳感器,具有結(jié)構(gòu)緊湊與低溫度靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),可應(yīng)用于井下、深海等惡劣環(huán)境。浙江大學(xué)的Xu Y等人[7]提出了面內(nèi)或隧穿石墨烯壓力傳感器,量程大,最大檢測(cè)壓力可達(dá)5 GPa。Kwon O K等人[8]提出了一種極高靈敏度石墨烯壓力傳感器,適用于低壓檢測(cè)環(huán)境。

    本文提出了一種懸浮石墨烯壓力傳感器的制造工藝與建模。用高定向熱解石墨(HOPG)機(jī)械剝離出石墨烯,并研究了不同厚度石墨烯的拉曼光譜?;诒∧づ蛎浽囼?yàn),對(duì)薄膜力學(xué)性質(zhì)與靈敏度進(jìn)行了理論建模。

    1 壓力傳感器結(jié)構(gòu)與制造

    如圖1所示,懸浮石墨烯壓力傳感器與傳統(tǒng)MEMS壓力傳感器的主要區(qū)別在于感知壓力的薄膜不同。石墨烯薄膜懸浮在矩形空腔上方并吸附在SiO2表面,當(dāng)石墨烯薄膜內(nèi)外存在壓差時(shí),由于壓阻效應(yīng)其電阻將改變,通過外部電路可以檢測(cè)電阻變化。

    圖1 懸浮石墨烯壓力傳感器結(jié)構(gòu)示意圖

    如圖2所示,懸浮石墨烯壓力傳感器的制造過程分為5步:

    1)取一Si片(400 μm厚),表面附有一層300 nm厚的SiO2,將Si片切成12 mm×12 mm小塊;

    2)對(duì)硅片進(jìn)行光刻,采用ICP刻蝕得到空腔,空腔刻蝕厚度為10 μm,空腔可為矩形、圓形或者方形;

    3)將化學(xué)氣相沉積法(CVD)得到的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到SiO2/Si基底上;

    4)對(duì)石墨烯薄膜進(jìn)行光刻,使用氧等離子體刻蝕將薄膜分割成矩形小塊,每個(gè)小塊分別覆蓋一個(gè)空腔;

    5)通過光刻得到金屬電極圖案,利用電子束蒸發(fā)在圖案處先后沉積20 nm的Ti和200 nm的Au。

    圖2 懸浮石墨烯壓力傳感器的制造過程

    第3步石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移是關(guān)鍵,轉(zhuǎn)移前需要保證基底表面清潔平整,轉(zhuǎn)移后進(jìn)行干燥以除去殘留在空腔中的去離子水。圖3詳細(xì)描述了轉(zhuǎn)移過程。

    圖3 石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移過程

    2 機(jī)械剝離石墨烯與拉曼表征

    采用Scotch透明膠帶對(duì)高定向熱解石墨(HOPG)進(jìn)行反復(fù)剝離,剝離10次后石墨片越來越薄,越來越分散,將附著石墨薄片的膠帶粘附在硅片(拋光一面)上并輕輕壓實(shí),使膠帶與硅片完全粘附,保持15 min后緩慢撕掉膠帶,這時(shí),硅片表面會(huì)留下大量石墨薄片。圖4為所選的一個(gè)剝離樣品,石墨烯厚度不同,其顏色深淺不同。

    圖4 機(jī)械剝離法得到的石墨烯樣品的光學(xué)顯微鏡圖像

    圖5所示為4種顏色深淺不同區(qū)域的石墨烯的拉曼光譜,Δσ為拉曼位移,從中可以看出:“G”峰與“2D”峰分別位于1 580 cm-1與2 680 cm-1附近,二者的強(qiáng)度與形狀均不同,這與文獻(xiàn)[9]相符,石墨烯區(qū)域顏色由淺向深變化(層數(shù)增加)時(shí),“G”峰強(qiáng)度與“2D”峰強(qiáng)度均增大,且“2D”峰逐漸向高波數(shù)方向移動(dòng)。石墨烯層數(shù)高于雙層時(shí),“G”峰強(qiáng)度高于“2D”峰[9],因此,圖4得到的都是多層石墨烯。機(jī)械剝離法難以得到大面積單層石墨烯,在制造懸浮石墨烯壓力傳感器時(shí)應(yīng)采用CVD法[10],可得到均勻性一致的單層或多層石墨烯。

    圖5 不同厚度石墨烯的拉曼光譜

    3 膨脹試驗(yàn)法建模

    膨脹試驗(yàn)(bulge test)是一種普遍使用的方法,用來測(cè)量薄膜的平面機(jī)械性質(zhì),包括:楊氏模量、泊松比、殘余應(yīng)力。這里已知石墨烯薄膜的楊氏模量、泊松比和殘余應(yīng)力,來分析不同空腔形狀時(shí)受力薄膜的變形、應(yīng)變及壓力靈敏度。

    以矩形空腔為例[11],如圖6所示,在沿長(zhǎng)度方向夾緊的矩形薄膜上施加一個(gè)壓差p,矩形空腔長(zhǎng)為L(zhǎng),寬為w,薄膜頂端的曲率半徑為R,薄膜厚度為t,最大變形為z,壓差p與薄膜內(nèi)誘導(dǎo)的雙軸應(yīng)力σ保持平衡

    2R·L·p=2t·L·σ,

    (1)

    (2)

    圖6 薄膜膨脹試驗(yàn)示意圖

    小變形時(shí),z?w/2,利用勾股定理可得到曲率半徑R與矩形空腔寬度w的關(guān)系

    (3)

    將式(3)代入式(2)中可得

    (4)

    薄膜表面張力為

    (5)

    薄膜應(yīng)變?yōu)?/p>

    (6)

    對(duì)于矩形空腔,薄膜應(yīng)變與應(yīng)力滿足

    (7)

    式中E和ν分別為薄膜的楊氏模量和泊松比。對(duì)于石墨烯薄膜,E=1 TPa,ν=0.16。

    薄膜表面張力由2種表面張力疊加而成,一種是由于應(yīng)變誘導(dǎo)的表面張力SP,一種是殘余應(yīng)力σ0產(chǎn)生的表面張力S0,其中

    (8)

    S0=σ0t.

    (9)

    因此,可得到關(guān)系式

    (10)

    壓差大小為

    (11)

    同理,可推導(dǎo)出方形空腔與圓形空腔對(duì)應(yīng)的壓差大小為

    (12)

    式中c1=3.393,c2=(0.8+0.062ν)-3為2個(gè)常數(shù),w為方形邊長(zhǎng)

    (13)

    式中w為圓形直徑。

    由文獻(xiàn)[5]可知,石墨烯的表面張力S0為0.1 N/m,為方便與文獻(xiàn)[12]的有限元計(jì)算結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,取w=6 μm,計(jì)算了矩形、方形與圓形空腔時(shí)單層石墨烯薄膜的最大變形與壓差的關(guān)系,如圖7所示??梢钥闯?3種情形下關(guān)系曲線變化相似,矩形時(shí)曲線更為陡峭;壓差相同時(shí),矩形空腔的表面最大變形最大,圓形最?。辉趬毫^小的范圍內(nèi),石墨烯薄膜的變形極為靈敏;矩形情況下壓差為47.7 kPa時(shí)的最大變形為197 nm,這與文獻(xiàn)[12]的202 nm相符合。目前在已有文獻(xiàn)中有實(shí)驗(yàn)[4,5]與有限元模擬[12]2種方法計(jì)算石墨烯薄膜的最大變形,在同等條件下,本文運(yùn)用膨脹試驗(yàn)的計(jì)算值與上述2種方法進(jìn)行了對(duì)比,如表1,可知三者結(jié)果相近,驗(yàn)證了本文方法的可行性。如圖8所示,薄膜應(yīng)變的膨脹試驗(yàn)與COMSOL計(jì)算結(jié)果基本一致,而實(shí)驗(yàn)測(cè)量石墨烯壓阻系數(shù)時(shí)無法直接測(cè)量石墨烯應(yīng)變,此方法是一種很好的選擇。

    表1 有限元、實(shí)驗(yàn)與膨脹試驗(yàn)三者方法得到的石墨烯薄膜最大變形的比較

    圖7 單層石墨烯薄膜最大變形與壓差的關(guān)系

    圖8 單層石墨烯薄膜應(yīng)變與壓差的關(guān)系

    定義最大變形的變化率的大小Δz/Δp為壓力傳感器的壓力靈敏度,則石墨烯薄膜的壓力靈敏度與空腔尺寸、石墨烯厚度有關(guān)。如圖9所示,在壓差為5 kPa處,矩形寬度、方形邊長(zhǎng)或者圓形直徑越大時(shí),壓力靈敏度越大,圓形直徑為25 μm時(shí),壓力靈敏度為97.2 nm/kPa,大于文獻(xiàn)[6]中相同直徑時(shí)光纖石墨烯壓力傳感器的39.4 nm/kPa。如圖10所示,石墨烯薄膜層數(shù)增大時(shí),壓力靈敏度減小,且當(dāng)層數(shù)高于7層時(shí),壓力靈敏度變化緩慢,因此,在制造高靈敏度懸浮石墨烯壓力傳感器時(shí)應(yīng)選用單層或雙層石墨烯薄膜。

    圖9 單層石墨烯薄膜壓力靈敏度與空腔尺寸的關(guān)系

    圖10 石墨烯薄膜壓力靈敏度與石墨烯層數(shù)的關(guān)系

    4 結(jié) 論

    本文提出了一種懸浮石墨烯壓力傳感器,制造工藝簡(jiǎn)單,結(jié)構(gòu)緊湊,靈敏度高。通過機(jī)械剝離法實(shí)驗(yàn)制備了石墨烯,并用拉曼光譜對(duì)石墨烯進(jìn)行了表征,石墨烯厚度增大時(shí),“G”峰強(qiáng)度與“2D”峰強(qiáng)度均增大,且“2D”峰逐漸向高波數(shù)方向移動(dòng),但石墨烯厚度與尺寸分布不均勻,不利于應(yīng)用在石墨烯壓力傳感器的制造。薄膜膨脹試驗(yàn)方法驗(yàn)證了這種壓力傳感器的高靈敏度,且進(jìn)一步得出矩形空腔時(shí)的壓力靈敏度大于方形與圓形空腔,當(dāng)矩形寬度、方形邊長(zhǎng)或圓形直徑越大,薄膜厚度越小時(shí),壓力靈敏度越高。這種壓力傳感器可用于納機(jī)電系統(tǒng)(NEMS),在醫(yī)學(xué)、生物等納米領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。

    參考文獻(xiàn):

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