以聚四氟乙烯為密封件的法蘭結構低溫密封性能研究

李亦健 陳 虹 高 旭 湯 珂 金 滔*

(1浙江大學制冷與低溫研究所 杭州 310027)

(2航天低溫推進劑技術國家重點實驗室 北京 100028)

以聚四氟乙烯為密封件的法蘭結構低溫密封性能研究

李亦健1陳 虹2高 旭2湯 珂1金 滔1*

(1浙江大學制冷與低溫研究所 杭州 310027)

(2航天低溫推進劑技術國家重點實驗室 北京 100028)

利用法蘭-密封件-螺栓密封結構密封性能測試實驗臺，針對常溫和-196℃低溫溫區(qū)，對聚四氟乙烯密封圈密封性能的影響因素開展了實驗研究，著重探討了螺栓預緊力矩、工作壓力及溫度對其密封性能的影響情況。結果顯示:在固定預緊力矩下，隨著工作壓力的不斷升高，該密封結構在常溫和-196℃兩個溫區(qū)都會出現(xiàn)泄漏臨界壓力點，并且臨界壓力與單位面積密封圈上預緊力之間均呈現(xiàn)較好的線性關系;在相同的螺栓預緊力下，該密封結構在低溫下的臨界壓力低于常溫下的臨界壓力，說明聚四氟乙烯密封性能常溫優(yōu)于低溫。

低溫密封 法蘭密封結構 聚四氟乙烯

1 引言

在空間飛行器的推進劑、紅外探測、紅外夜視、超導器件冷卻等低溫真空系統(tǒng)中，深低溫、高真空或高壓等嚴苛工作環(huán)境條件給設備的設計、制造、運行乃至維護等帶來巨大的挑戰(zhàn)。低溫裝置特別是深低溫系統(tǒng)常采用真空絕熱方式，而密封又是保持高真空度的基本保證，因此，密封效果是低溫真空系統(tǒng)非常重要的性能指標。法蘭連接結構因其方便的可拆卸性，在低溫密封裝置中應用廣泛，研究其在低溫條件下如何保證良好的密封具有重要的現(xiàn)實意義。

常用于低溫連接、低溫密封和低溫真空密封的密封材料包括金屬(銦、不銹鋼、無氧銅)、石墨、橡膠、塑料和復合材料等。國內(nèi)已有不少學者對一些純金屬進行了低溫性能實驗研究［1-5］。對聚四氟乙烯在低溫條件下的一些力學性能也進行了測定［6-7］。普遍認為聚四氟乙烯具有優(yōu)異的耐老化性能和抗輻射性能，化學穩(wěn)定性極佳，在-196—260℃的較廣溫度范圍內(nèi)均能保持優(yōu)良的力學性能，低溫不易變脆。由此可以定性地認為聚四氟乙烯在低溫下將具有良好的密封性能。然而，對其密封效果開展專題實驗研究的報道還較少見。由于聚四氟乙烯良好的低溫性能且價格較低廉，在低溫閥門、小型低溫裝置和低溫實驗設備的密封中有廣泛的應用，因此，對聚四氟乙烯密封性能開展實驗研究具有工程價值。

本研究擬以某環(huán)境模擬器中的液氮冷管法蘭密封結構為對象，針對以聚四氟乙烯密封為密封件的法蘭-密封件-螺栓密封結構，系統(tǒng)測取螺栓預緊力、工作壓力、溫度和泄漏率等參數(shù)，探尋相互之間的影響規(guī)律，進而對該密封結構的密封性能進行定量的描述。

2 法蘭密封性能測試實驗

圖1給出了所搭建的法蘭-聚四氟乙烯密封件-螺栓密封結構密封性能測試裝置，該系統(tǒng)可以測取螺栓預緊力、工作壓力、溫度和泄漏率等參數(shù)。測試裝置主要由以下幾部分組成［4］:(1)氦氣源，可為被檢法蘭密封結構的充氣腔充入不同壓力的氦氣;(2)氦質譜檢漏儀，可定量檢測密封結構的泄漏率，檢漏范圍為:2×10-11Pa·m3/s至1×10-5Pa·m3/s;(3)液氮儲罐(常溫實驗中不需要)，用于提供低溫環(huán)境;(4)被檢法蘭密封結構試件和檢漏腔;(5)真空系統(tǒng)，在檢漏之前對充氣腔進行抽空;(6)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，采集充氣腔的工作壓力值、溫度值和應變片應變值;(7)放氣系統(tǒng)，實驗結束后將充氣腔中的高壓氦氣排空。

圖1 低溫下法蘭結構密封性能測試實驗裝置圖Fig.1 Test rig for flange sealing structure at low temperature

實驗測試工作分別在常溫和低溫(-196℃)下進行，系統(tǒng)設計最高充氣壓力為10 MPa。圖2中依次給出了泄漏檢測主體-法蘭-聚四氟乙烯密封件-螺栓密封結構裝置的示意圖，螺栓貼片、充氣腔與聚四氟乙烯密封圈和檢漏腔等實物圖。法蘭、充氣腔、檢漏腔、螺栓均使用不銹鋼材料，密封件采用內(nèi)徑58 mm，外徑68 mm的聚四氟乙烯密封圈，如圖2c。實驗過程中，對被檢法蘭密封結構的充氣腔進行充壓，外部檢漏腔連接氦質譜檢漏儀，測取被檢法蘭密封結構的泄漏率。選擇氦氣作為測試系統(tǒng)的充壓氣體，一是氦氣在液氮溫區(qū)下不會發(fā)生液化，不會燃爆;其次是氦氣的分子直徑小，氦氣粘度較小，滲透性較強，是最常用的檢漏介質。

圖2 泄漏檢測主體結構Fig.2 Schematic of main structure of leakage rate test

考慮到測試實驗主要旨在探尋泄漏率與螺栓預緊力、壓力之間的關系，因此準確測取螺栓上的預緊力是其中的關鍵點之一。測量螺栓預緊力的方法通常有感覺法、應變計法、力矩法、測量螺栓伸長法、螺母轉角法、螺栓預脹法和液壓拉伸法等［7］。感覺法靠操作者在擰緊時的主觀感覺和經(jīng)驗，最經(jīng)濟簡單，適用于有經(jīng)驗的操作者，但誤差大(可高達±40%)，常用于普通螺紋連接;應變計法、測量螺栓伸長法、螺母轉角法、螺栓預脹法、液壓拉伸法等方法費用高，操作復雜;力矩法是國內(nèi)外應用廣泛的控制預緊力方法，用測力矩扳手或定力矩扳手控制預緊力，可操作性強，費用較低，誤差一般在±25%范圍內(nèi)。螺紋表面質量越好(如有涂層或支承面等)，力矩扳手示值越準確，則誤差可顯著降低。因此，工程上控制螺栓的預緊力矩的方法多采用力矩扳手。劉姝娟等分別采用應變計法和力矩法對銦密封圈結構進行了密封效果的測試［5］，對比分析發(fā)現(xiàn)力矩法能夠與應變計法得到相同的實驗規(guī)律和相近的實驗結果，而且很大程度上降低了實驗者的時間和費用成本。

本文基于力矩法，采用經(jīng)標定的自制力矩扳手控制螺栓的預緊力［5］。根據(jù)電阻應變測量原理，將電阻應變片貼于螺栓光桿部分，搭建惠斯通電橋，測得電阻應變片的應變值，間接得到螺栓的預緊力值。同時，考慮到螺栓的實際預緊并非理想的單軸拉伸，擰緊時存在周向彎矩，于是在貼片時在螺栓的軸對稱位置各貼一枚縱向應變片，并加以串聯(lián)接入應變測量電橋的一個橋臂中，組成串聯(lián)測量電路，如圖2b所示。

3 實驗結果與分析

導致密封結構泄漏的因素很多，本文主要針對常溫和液氮溫區(qū)(-196℃)兩種條件，利用扳手力矩法考察扳手預緊力矩、工作壓力與泄漏率之間的關系。

3.1 常溫下密封性能實驗結果與分析

首先進行常溫條件下的泄漏率測試實驗。在不同的預緊力矩下，通過改變工作壓力，測得法蘭結構在常溫下不同預緊力矩的泄漏率-工作壓力曲線，見圖3。圖中星號表示此點的泄漏率超出氦質譜檢漏儀量程的最大值(1×10-5Pa·m3/s)。

在工作壓力不斷升高的過程中，剛開始法蘭-聚四氟乙烯密封件-螺栓結構的泄漏是比較穩(wěn)定的，處于10-10Pa·m3/s左右，該泄漏率較低，密封結構可視為基本不漏;當壓力增大到一定程度后，泄漏率開始迅速增高，這是由于此階段聚四氟乙烯材料仍具有回彈能力，泄漏率會隨工作壓力的升高呈現(xiàn)增高的趨勢。把泄漏率超過1×10-5Pa·m3/s時所對應的工作壓力定義為該預緊力矩下的臨界壓力，即當工作壓力小于該臨界壓力時，密封結構密封性能良好，泄漏率基本滿足使用要求，而工作壓力大于該臨界壓力時，密封結構的密封性能差，不再滿足使用要求。

圖3 常溫下不同預緊力矩的泄漏率-工作壓力曲線Fig.3 Dependence of leakage rate on working pressure with various pre-tightening torques at room temperature

如圖3，在22 N·m的預緊力矩下，工作壓力達到9.5 MPa左右時，密封結構仍未發(fā)生泄漏，這表示在該力矩下，泄漏的臨界壓力高于9.5 MPa。根據(jù)圖3的實驗結果，給出泄漏的臨界壓力-預緊力矩關系圖4。為了便于發(fā)現(xiàn)規(guī)律，臨界壓力高于9.5 MPa的點也在圖4中標出。可以發(fā)現(xiàn)，臨界壓力隨著預緊力矩的增大而增大，并且兩者呈現(xiàn)較好的線性關系。按照此線性關系可以推算預緊力矩22 N·m所對應的臨界壓力，發(fā)現(xiàn)臨界壓力的值超出9.5 MPa，這與22 N·m的實驗結果相符合，進一步驗證了所得實驗規(guī)律的可靠性。

圖4 常溫下臨界壓力-預緊力矩變化關系Fig.4 Critical pressure vs pre-tightening torque relation at room temperature

為使實驗結果具有普適性，能給其它尺寸的聚四氟乙烯密封圈提供參考，在測得每個力矩下的螺栓應變后，將預緊力矩與臨界壓力的關系換算為單位密封圈面積上的預緊力與臨界壓力的關系，如圖5所示。從圖中可見，跟臨界壓力與預緊力矩的關系相類似，臨界壓力隨單位面積密封圈上預緊力的增大而升高，兩者基本呈線性關系。

圖5 常溫下臨界壓力-密封圈單位面積預緊力變化關系圖Fig.5 Critical pressure vs pre-tightening force on sealingring per unit area at room temperature

3.2 低溫下密封性能實驗結果與分析

在常溫測試的基礎上，在不同預緊力矩下并通過改變工作壓力，開展了低溫下(-196℃)的泄漏率測試實驗。圖6給出了法蘭-聚四氟乙烯密封件-螺栓密封結構在低溫下不同預緊力的工作壓力-泄漏率曲線。

圖6 低溫下不同預緊力矩的泄漏率-工作壓力曲線Fig.6 Dependence of leakage rate on working pressure with various pre-tightening torques at low temperature

低溫下的密封性能實驗結果與常溫下的實驗規(guī)律基本一致，在壓力施加初始階段，泄漏率基本保持穩(wěn)定不變，隨著工作壓力增大到一定程度后，泄漏率開始迅速增大，直至1×10-5Pa·m3/s，達到泄漏臨界壓力點。在圖6中，34、36 N·m的預緊力矩下，當工作壓力達到9.5 MPa左右時，密封結構尚未發(fā)生泄漏，可見，在這兩種預緊的情況下，泄漏的臨界壓力高于9.5 MPa。低溫下泄漏的臨界壓力-扳手預緊力矩關系如圖7所示，從中可以發(fā)現(xiàn)，臨界壓力小于9.5 MPa的點，與預緊力矩之間同樣基本呈線性關系。按照此線性關系推算，預緊力矩大于32 N·m時泄漏的臨界壓力，可發(fā)現(xiàn)臨界壓力的值超出9.5 MPa，這與預緊力矩34、36 N·m的實驗結果相符合，由此進一步驗證了所得實驗規(guī)律的可靠性。

圖7 低溫下臨界壓力-預緊力矩變化關系圖Fig.7 Critical pressure vs pre-tightening torque relation at low temperature

同樣，將低溫下預緊力矩與臨界壓力的關系轉化為單位面積密封圈的預緊力與臨界壓力的關系，如圖8。從圖中可見，在低溫下，類似于臨界壓力與扳手預緊力矩的關系，臨界壓力也隨單位面積密封圈上預緊力的增大而升高，兩者關系也基本呈線性關系。

圖8 低溫下臨界壓力-單位面積密封圈預緊力變化關系圖Fig.8 Critical pressure vs pre-tightening force on sealing ring per unit area at low temperature

3.3 常溫與低溫下密封性能實驗結果對比

對比圖3和圖6可以發(fā)現(xiàn)，在常溫和低溫下該密封結構的泄漏規(guī)律基本一致，隨著工作壓力的增大，泄漏率一開始基本不變，穩(wěn)定在10-10Pa·m3/s左右，可認為密封基本不漏;工作壓力升高到一定程度后，泄漏率開始迅速增大，達到1×10-5Pa·m3/s，工作壓力為泄漏臨界壓力點。對比圖4和圖7則可以發(fā)現(xiàn)，無論是常溫還是低溫環(huán)境中，臨界壓力與預緊力矩都基本能成線性關系，并且在相同的預緊力矩下，常溫下的臨界壓力高于低溫下的值。對比圖5和圖8，臨界壓力-預緊力規(guī)律跟臨界壓力-預緊力矩規(guī)律相似，臨界壓力與密封圈單位面積預緊力基本呈線性關系，并且在相同的預緊力下，常溫下的臨界壓力高于低溫下的值。可見，實驗中所采用的法蘭-聚四氟乙烯密封件-螺栓結構在低溫下密封性能不及常溫。這一方面是由于聚四氟乙烯在低溫下的韌性呈現(xiàn)降低趨勢，另一方面，聚四氟乙烯的線膨脹系數(shù)約為不銹鋼的10倍，低溫下聚四氟乙烯密封圈的冷收縮更為顯著，實際作用在密封圈上的夾緊力會小于常溫條件下的作用，使得不銹鋼法蘭結構中聚四氟乙烯密封圈在低溫下的密封性能變差。

4 結論

經(jīng)過對以聚四氟乙烯密封圈為密封件的法蘭-密封件-螺栓密封結構密封性能的測試，探討了該密封結構的螺栓預緊力、工作壓力及溫度等與泄漏率之間的關系，得到如下結論:

(1)無論是在常溫還是低溫環(huán)境下，法蘭-聚四氟乙烯密封件-螺栓密封結構在某一預緊力矩下，隨著工作壓力的不斷升高會出現(xiàn)泄漏臨界壓力點。

(2)常溫和低溫下，臨界壓力與單位面積密封圈上預緊力之間均存在著較好的線性關系，這有助于根據(jù)具體工況估算出常溫和低溫下該結構所需的螺栓最小預緊力。

(3)在相同的螺栓預緊力下，該密封結構在低溫下的臨界壓力低于常溫下的臨界壓力，定量驗證了文獻中對聚四氟乙烯密封件在低溫下密封性能不及常溫的描述。

1 雒惠云.法蘭密封的低溫試驗研究［J］.真空與低溫，2004，10:58-62.Luo Huiyun.Cryogenic test of flange seal［J］.Vacuum and Cryogenics，2004，10:58-62.

2 Stewart Jr M D，Koutroulakis G，Kalechofsky N，et al.A reusable lowprofile，cryogenic wire seal［J］.Cryogenics，2010，50(1):50-51.

3 Sharma R，Singh M，Sonara D，et al..Design，development and testing of vacuum compatible seal at cryogenic temperature［J］.Bulletin of Indian Vacuum Society，2007，10(3):9-12.

4 劉姝娟，金滔，湯珂，等.銦絲密封件低溫密封性能實驗研究［J］.低溫工程，2013(1):7-10.Liu Shujuan，Jin Tao，Tang Ke，et al.Experimental study on the performance of cryogenic seal structure with indium［J］.Cryogenics，2013(1):7-10.

5 劉姝娟.低溫法蘭密封結構的密封性能特性研究［D］.杭州:浙江大學，2013.Liu Shujuan.Study on the performance of cryogenic seal with flangeseal structure［D］.Hangzhou:Zhejiang University，2013.

6 李孝蘭，王占江.聚四氟乙烯動態(tài)特性的實驗研究［J］.高壓物理學報，1990(3):210-217.Li Xiaolan，Wang Zhanjiang.Experimental studies on the dynamic behaviour of polytetrafluoroethylene(PTFE)［J］.Chinese Journal of High Pressure Physics，1990(3):210-217.

7 Rae P J，Dattelbaum D M.The properties of polytetrafluoroethene(PTFE)in compression［J］.Polymer，2004(45):7615-7625.

Experimental study on cryogenic sealing performance of flange-seal-bolt seal structure with polytetrafluoroethene

Li Yijian1Chen Hong2Gao Xu2Tang Ke1Jin Tao1
(1Institute of Refrigeration and Cryogenics，Zhejiang University，Hangzhou 310027，China)
(2State Key Laboratory of Technologies in Space Cryogenic Propellants，Beijing 100028，China)

Based on experimental study of sealing performance for flange-seal-bolt structure with polytetrafluoroethene(PTFE)sealing unit，the influences of pre-tightening force of bolts，working pressure and temperature on PTFE sealing performance were analyzed and discussed at ambient temperature and low temperature(-196 ℃).Under a fixed pre-tightening torque，as the working pressure increases，a critical leakage point will occur and the value of the critical pressure is nearly linear to the pre-tightening force on sealing ring per unit area，both at the ambient temperature and low temperature(-196℃).Under an equal bolt pre-tightening force，the seal structure at low temperature(-196℃)has a lower critical pressure than that at the ambient temperature，which adds up to a better sealing performance at the ambient temperature for PTFE.

low temperature seal;flange-ring-bolt sealing structure;polytetrafluoroethene

TB663

A

1000-6516(2014)04-0031-04

2014-05-25;

2014-07-22

李亦健，女，23歲，博士研究生;金滔，男，39歲，博士生導師、教授，jintao@zju.edu.cn。