阻燃雙酚A型聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物合金研究進(jìn)展

劉燕琴，李建廠，丁雪佳＊，朱杰克，張 龍

（1.北京化工大學(xué)北京市新型高分子材料制備與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100029；2.承德消防支隊(duì)，河北 承德067000）

0 前言

雖然一些脂肪族聚碳酸酯因其特殊的應(yīng)用而被人們廣泛認(rèn)識(shí)，但聚碳酸酯最大的工業(yè)產(chǎn)品是芳香族聚碳酸酯，特別是由雙酚A生產(chǎn)的PC。PC是一種無(wú)定形聚合物，具有相對(duì)較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）[1]，其Tg為140～150℃。由于具有較高的熱變形溫度（132～138℃），這使得PC可以作為結(jié)構(gòu)材料在高溫環(huán)境中使用。PC的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它具有極高的透明度。由于相對(duì)較高的炭化率，PC在UL 94燃燒測(cè)試中可以達(dá)到UL 94 V-2級(jí)。然而，在一些防火安全要求較高的領(lǐng)域，PC的阻燃性還需要進(jìn)一步提高。

為了提高PC的沖擊性能，往往在其中加入彈性聚合物，如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）、苯乙烯-丙烯腈共聚物（SAN）等。然而，最常見(jiàn)的是PC與ABS的共混物，即PC/ABS合金。其中ABS的最佳含量在30%～40%的范圍內(nèi)，但在阻燃配方中ABS的含量更低。通過(guò)不同PC和ABS比例的混合能夠?qū)崿F(xiàn)2種聚合物的性能互補(bǔ)[2]，力學(xué)性能隨著2種聚合物的比例而變化。

PC/ABS合金的可燃性在很大程度上取決于PC/ABS的配比。雖然PC相對(duì)來(lái)說(shuō)比較容易阻燃，但是ABS極易燃燒，容易產(chǎn)生大量的黑煙。傳統(tǒng)的用于純樹(shù)脂的阻燃劑可能在PC/ABS阻燃中發(fā)揮的作用不大[3]。

國(guó)內(nèi)外主要用于PC/ABS合金阻燃體系有鹵系、磷-鹵系、磷系、無(wú)機(jī)化合物及硅系等。隨著科技的進(jìn)步，對(duì)材料環(huán)境友好性的要求越來(lái)越高，傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑帶來(lái)的危害日益明顯，研究開(kāi)發(fā)高效環(huán)保型無(wú)鹵阻燃PC/ABS合金已日漸成為阻燃領(lǐng)域研究的焦點(diǎn)。本研究綜述了阻燃PC/ABS合金的研究進(jìn)展。為了更好地理解阻燃劑的阻燃機(jī)理本研究還對(duì)PC的熱分解做了簡(jiǎn)短的介紹。

1 PC的熱分解

PC具有很高穩(wěn)定性，250℃以下幾乎不分解，在空氣中起始分解溫度大于310℃，其最主要的揮發(fā)性降解產(chǎn)物是二氧化碳和雙酚A。其他大量生成的產(chǎn)物有一氧化碳、甲烷、苯酚、碳酸二苯酯和2-（4-羥苯基）-2-（苯基丙烷），除此之外，還有少量乙基苯酚、異丙烯基苯酚和甲酚生成[4]，它們是主要產(chǎn)物雙酚A繼續(xù)破裂生成的。PC熱分解生成的高揮發(fā)性和易燃?xì)怏w只有一氧化碳和甲烷。對(duì)于引燃PC，這2種氣體是很重要的，但是由于兩者濃度都較低，所以PC較難引燃。

PC在空氣中熱分解時(shí)，氧攻擊PC的最初位置還沒(méi)有明確的定論，但有可能是異亞丙基鍵。當(dāng)甲基中的氫被抽提后，形成不穩(wěn)定自由基[如圖1（a）所示]，但不穩(wěn)定自由基會(huì)立即重排為穩(wěn)定的自由基，如圖1（b）所示，氧迅速進(jìn)攻穩(wěn)定自由基并生成過(guò)氧化物。當(dāng)溫度高于300℃時(shí)，此過(guò)氧化物會(huì)均裂為一個(gè)活性的羥基自由基和一個(gè)烷氧自由基。通過(guò)抽提氫，羥基自由基能產(chǎn)生分子H2O，而烷基自由基可生成帶羥基的化合物，這樣形成的H2O和帶羥基的化合物將導(dǎo)致PC進(jìn)一步降解[5]。有人還提出其他幾種PC熱分解的氧化機(jī)理，其中一個(gè)指出：PC分解時(shí)先生成亞甲基自由基，再重排為較穩(wěn)定的芐基化自由基。另外，苯酚端基與PC鏈的氧化偶聯(lián)可導(dǎo)致聯(lián)苯交聯(lián)，于是形成不溶的凝膠碎片，這也已由實(shí)驗(yàn)所證實(shí)[6]。

上面討論P(yáng)C熱分解和熱氧化分解的機(jī)理，均為PC分解的揮發(fā)性產(chǎn)物所支持。盡管PC是成炭性很強(qiáng)的聚合物，但人們對(duì)其固體殘?zhí)垦芯枯^少，只有個(gè)別研究者[7]指出，當(dāng)高于440℃時(shí)，PC熱分解形成的炭具有高度交聯(lián)的結(jié)構(gòu)，含有二芳基酯和不飽和的碳橋鍵。

圖1 PC熱分解形成的自由基Fig.1 Freeradicals of PC during thermal decomposition

2 PC/ABS合金的阻燃劑

2.1 含鹵阻燃劑

與純PC樹(shù)脂相似，可以采用溴化PC低聚物或多溴化環(huán)氧樹(shù)脂低聚物來(lái)阻燃PC/ABS合金，但是研究者通常很少選擇這種阻燃體系，因?yàn)樗匿咫p酚A型（含溴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為58%）PC與ABS的相容性很差。甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物（MBS）、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）和苯乙烯-順丁烯二酸酐共聚物（SMA）可以用來(lái)提高溴化PC/ABS合金的力學(xué)性能。與含磷阻燃劑相反，鹵系阻燃劑不具有增強(qiáng)合金流動(dòng)性的優(yōu)點(diǎn)，但可以通過(guò)調(diào)整ABS的組成來(lái)優(yōu)化流動(dòng)性。例如，降低丙烯晴的含量能夠降低溴化環(huán)氧樹(shù)脂低聚物阻燃PC/ABS復(fù)合材料的剪切黏度。溴化環(huán)氧樹(shù)脂低聚物可以提高PC/ABS合金的拉伸和彎曲強(qiáng)度，但其沖擊強(qiáng)度會(huì)因?yàn)榛钚原h(huán)氧基團(tuán)的存在而降低[8-9]。并且含鹵阻燃PC/ABS合金在燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的鹵化物，對(duì)環(huán)境和人體造成嚴(yán)重傷害。

2.2 含磷阻燃劑

磷系阻燃劑主要包括紅磷、磷酸鹽和聚磷酸銨等無(wú)機(jī)磷系以及磷酸酯、膦酸酯、氧化磷、亞磷酸酯、雜環(huán)類等有機(jī)磷系[10]。近年來(lái)，作為第三代阻燃體系主力軍的磷系阻燃劑已成為國(guó)內(nèi)外研究與開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。

2.2.1 磷酸酯類阻燃劑

磷酸酯是最重要的有機(jī)磷系阻燃劑，應(yīng)用也最廣泛，其主要包括磷酸三苯酯（TPP）、間苯二酚-雙（磷酸二苯酯）（RDP）和雙酚 A-雙（磷酸二苯酯）（BDP）等，此類阻燃劑的阻燃機(jī)理一般認(rèn)為同時(shí)在凝聚相和氣相發(fā)揮作用，但以凝聚相為主，具體可解釋為[11]：一方面含磷有機(jī)化合物受熱分解產(chǎn)生磷酸、偏磷酸、聚偏磷酸等，這類酸能催化含羥基化合物吸熱脫水成炭反應(yīng)，使聚合物表面脫水炭化，形成致密炭層，有助于燃燒中斷；另一方面阻燃劑受熱產(chǎn)生PO·自由基，可捕獲H·、HO·自由基，從而起到抑制燃燒反應(yīng)的作用。

至少有5種芳香族磷酸酯被廣泛應(yīng)用于PC/ABS合金中，其中最具成本效益的是TPP。這種添加劑的最佳填量根據(jù)PC：ABS的比例在12%～18%范圍內(nèi)有效[12]。研究證 明[13-14]TPP、RDP、BDP 均 可 顯著 提高PC/ABS合金的阻燃性能，通過(guò)熱失重分析表明，阻燃PC/ABS比純PC/ABS合金的分解速率小得多。研究還表明，阻燃劑的協(xié)同作用使PC/ABS合金的阻燃性能優(yōu)于添加單一阻燃劑的PC/ABS合金的阻燃性能，即在PC/ABS合金＝70/30體系中，TPP和BDP按質(zhì)量比為3∶2復(fù)配具有協(xié)同阻燃作用，加入18份復(fù)配阻燃劑后材料的極限氧指數(shù)提高了6%，阻燃性能達(dá)到了UL 94 V-0級(jí)，并保持材料較好的力學(xué)性能[11]。胡文璽等[15]還研究了由 BDP、PC和 ABS熔融共混制得的無(wú)鹵阻燃PC/ABS合金的形態(tài)結(jié)構(gòu)和動(dòng)態(tài)流變行為，分析了微觀結(jié)構(gòu)和動(dòng)態(tài)流變行為之間的關(guān)系，結(jié)果表明：隨著阻燃劑用量的增加，PC/ABS合金相界面黏結(jié)性、熔體黏度呈下降趨勢(shì)，且阻燃劑達(dá)到15%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）以后，降幅在低頻時(shí)加劇；PC/ABS合金熔體在整個(gè)掃描頻率區(qū)以黏性流動(dòng)為主，阻燃劑的加入使其黏性特征更加明顯。

2.2.2 無(wú)機(jī)磷類阻燃劑

無(wú)機(jī)磷系阻燃劑主要包括紅磷、磷酸鹽和聚磷酸銨等。其中紅磷的含磷量較高，具有高效、抑煙、低毒的特性，阻燃性能優(yōu)異。在PC/ABS合金中添加0.7%的紅磷以及9%的滑石粉就可以使阻燃PC/ABS的阻燃等級(jí)達(dá)到UL 94 V-0級(jí)[16]。但由于紅磷本身存在易吸潮的問(wèn)題，為解決紅磷的缺點(diǎn)采用微膠囊化對(duì)紅磷進(jìn)行表面處理，并得到了顯著效果。其次，聚磷酸銨（APP）中的P、N元素含量較高，所以其阻燃效果也比較顯著。石建江等[11]研究了聚磷酸銨復(fù)合無(wú)鹵阻燃體系對(duì)PC/ABS合金阻燃性能的影響，在PC/ABS＝7∶3的PC/ABS合金體系中加入30份APP與季戊四醇（PER）的復(fù)合阻燃劑，并配以15份復(fù)合增容體系及其他助劑，可制得綜合性能較好的無(wú)鹵阻燃PC/ABS合金，并且用該合金制作的電腦顯示器外殼，取得了較好的使用效果。

2.3 含硅阻燃劑

硅系阻燃劑因有害性低而逐漸受到人們的青睞，包括無(wú)機(jī)硅和有機(jī)硅。無(wú)機(jī)硅主要為二氧化硅（SiO2），其兼具阻燃和增強(qiáng)的作用，但SiO2很少單獨(dú)使用，經(jīng)常和鹵化物或磷酸酯類阻燃劑復(fù)配使用。

有機(jī)硅系阻燃劑主要包括聚硅氧烷共聚物、有機(jī)硅氧烷、苯甲基硅酮和硅酮樹(shù)脂等。有機(jī)硅系阻燃劑高效，低毒，無(wú)污染，發(fā)煙少，對(duì)樹(shù)脂的使用性能影響小，阻燃性能優(yōu)異因而倍受重視。其阻燃機(jī)理是[17]：當(dāng)樹(shù)脂材料燃燒時(shí)，有機(jī)硅分子中的—Si—O鍵形成—Si—C鍵，生成的白色燃燒殘?jiān)c炭化物構(gòu)成復(fù)合無(wú)機(jī)層，可以阻止燃燒生成的揮發(fā)物外逸，阻隔氧氣與基質(zhì)接觸，防止熔體滴落，從而達(dá)到阻燃的目的。宋健[18]通過(guò)極限氧指數(shù)和錐形量熱分析研究了阻燃劑聚硼硅氧烷（BSi）對(duì)PC/ABS合金的阻燃作用，結(jié)果表明，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%BSi可使PC/ABS合金的極限氧指數(shù)從24%提高到28.6%；添加BSi可使火災(zāi)性能指數(shù)升高63%，并且可減少燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的煙、熱及一氧化碳、二氧化碳等有害氣體，促進(jìn)成炭，保護(hù)基體材料，緩和燃燒過(guò)程，降低火災(zāi)安全隱患。

2.4 復(fù)配型阻燃劑

阻燃劑復(fù)配使用時(shí)會(huì)達(dá)到在添加量較少的情況下也能有效阻燃的效果，并且可以降低使用阻燃劑的成本，所以目前復(fù)配型阻燃劑的應(yīng)用范圍逐漸擴(kuò)大。

一些專利報(bào)道，在PC/ABS＝4∶1合金里，只需添加2%的某種帶Si—H基團(tuán)的苯基甲基硅氧烷和0.1%全氟丁基磺酸鉀（KPFBS）即能達(dá)到UL 94 V-0級(jí)阻燃[19]。葛騰杰[21]采用四苯基間苯二酚基二磷酸酯（RDP）和氫氧化鋁復(fù)配阻燃體系對(duì)PC/ABS合金進(jìn)行阻燃，復(fù)配阻燃體系可顯著提高PC/ABS合金的阻燃性能，當(dāng)RDP為14份、Al（OH）3為6份時(shí)，極限氧指數(shù)可達(dá)到32%。研究者[21-22]利用蒙脫土（MMT）復(fù)配磷酸酯阻燃PC/ABS合金，當(dāng)BDP-MMT復(fù)配阻燃合金時(shí)，炭層能有效延長(zhǎng)基體不受火焰影響的時(shí)間；多芳基磷酸酯PX220添加量為10份，納米MMT添加量為2份時(shí)，PC/ABS合金的極限氧指數(shù)達(dá)到29%，燃燒性能達(dá)到UL 94 V-0級(jí)。研究還證明經(jīng)過(guò)酸堿處理的MMT復(fù)配BDP的阻燃效果優(yōu)于未處理的MMT復(fù)配BDP[23]。采用納米SiO2復(fù)配RDP可以制備具有良好阻燃性能、環(huán)境友好型無(wú)鹵阻燃PC[24]。有人[25]將自制的9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO）接枝硅基雜化介孔材料（DM）、TPP和PC/ABS共混制得阻燃PC/ABS合金研究表明，當(dāng)DM和TPP為2%和6%時(shí)，合金的極限氧指數(shù)為28%，并達(dá)到UL 94 V-0的阻燃級(jí)別；說(shuō)明DM和TPP具有很好的協(xié)同作用，在燃燒過(guò)程中能促進(jìn)PC/ABS合金生成微觀致密的炭層，增強(qiáng)了PC/ABS合金的熱穩(wěn)定性。

最近有研究者開(kāi)始采用分子篩做阻燃劑，分子篩是一類由硅氧四面體和鋁氧四面體通過(guò)共用氧原子相互連接成骨架結(jié)構(gòu)的三維多孔無(wú)機(jī)材料，由SiO2、Al2O3及堿土金屬組成。翟森[26]利用分子篩復(fù)配磷酸酯類阻燃劑制備了高耐熱、無(wú)鹵阻燃PC/ABS合金。表明：分子篩復(fù)配磷酸酯能夠有效縮短合金余焰燃燒時(shí)間，使合金的韌性降低、剛度提高、同時(shí)耐熱性也提高，并且磷酸酯與經(jīng)過(guò)表面處理的分子篩復(fù)配的阻燃劑性能較好。

3 結(jié)語(yǔ)

隨著科技的進(jìn)步，PC/ABS合金應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大及人們對(duì)材料環(huán)境友好性的要求提高，阻燃PC/ABS合金的研究逐漸向著無(wú)鹵環(huán)?；案咝Щl(fā)展。

（1）磷系阻燃劑、硅系阻燃劑等無(wú)鹵阻燃劑在PC/ABS合金中有著廣闊的應(yīng)用前景；

（2）芳香族磷酸酯之間的復(fù)配可以在一定程度上提高阻燃性能，納米無(wú)機(jī)材料如納米MMT、納米SiO2有助于提高芳香族磷酸酯的阻燃效率，尋找一種可以與芳香族磷酸酯復(fù)配的有機(jī)或無(wú)機(jī)阻燃劑將是阻燃PC/ABS合金發(fā)展的一個(gè)重要方向；

（3）含磷聚硅氧烷由于其磷/硅協(xié)同效應(yīng)而引起關(guān)注，可以通過(guò)合成同時(shí)含有磷元素和硅元素的化合物來(lái)阻燃PC/ABS合金。

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