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    三聚氰胺甲醛樹脂包覆紅磷的制備工藝

    2021-12-20 03:08:54譚良源唐書通鄧佳明劉海東
    關(guān)鍵詞:紅磷壁材乳化劑

    譚良源 任 怡 唐書通 鄧佳明 劉海東

    ( 西南科技大學(xué)制造過程測試技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 四川綿陽 621010)

    高分子材料的應(yīng)用越來越廣泛,但是高分子材料自身阻燃性能差,存在火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn),需要添加阻燃劑來提高高分子材料的阻燃性能,因此阻燃劑的研究越來越受到學(xué)者的關(guān)注[1-2]。傳統(tǒng)的阻燃材料分為有機(jī)阻燃劑和無機(jī)阻燃劑,其中無機(jī)阻燃劑由于添加量較大會影響材料力學(xué)性能,因而有機(jī)阻燃劑更受關(guān)注。有機(jī)阻燃劑又包含鹵素、磷系、硅系等阻燃劑體系,其中鹵素阻燃劑因環(huán)保問題近年來逐漸退出市場[3-5]。磷系阻燃劑憑借更高的阻燃效率、環(huán)保和低廉的價(jià)格逐漸引起國內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。

    磷系阻燃劑中紅磷在高溫下會在空氣中自燃,而在濕潤和有氧環(huán)境下,更會形成劇毒的磷化氫,因此需要對紅磷進(jìn)行表面處理。紅磷的表面改性方法中微型膠囊包覆是最常用的技術(shù)[6-8]。蔣卓妮等[9]用苯乙烯馬來酸酐樹脂作為表面活性劑,用碳酸鈣來包覆石蠟作為相變材料。Li等[10]用聚甲基丙烯酸甲酯包覆聚磷酸銨可以消除機(jī)械性能引起的有害影響。彭格等[11]研究了微膠囊對聚乙烯絕緣材料的影響。

    微膠囊包覆的壁材有很多,其中三聚氰胺甲醛樹脂氮含量高、機(jī)械性能好,且與紅磷具有氮磷協(xié)調(diào)效應(yīng)?;诖?,本研究采用三聚氰胺甲醛樹脂作為壁材對紅磷進(jìn)行包覆[12-13],研究了制備工藝,得到了一些新的工藝參數(shù),對紅磷包覆具有一定的工程指導(dǎo)意義。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

    紅磷粒子(粒徑為39 μm),綿陽茂森化工有限責(zé)任公司;三聚氰胺甲醛樹脂乳液(固含量50%)和苯乙烯馬來酸酐樹脂乳液(固含量5%),新鄉(xiāng)市天語紙業(yè)科技有限公司;無水乙醇,成都市科隆化學(xué)品有限公司;去離子水,實(shí)驗(yàn)室自制。

    電子天平(YP202N),上海天平廠;電熱鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9075A),上海一恒科學(xué)儀器有限公司;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S),鄭州匯成工貿(mào)有限公司;實(shí)驗(yàn)室高剪切乳化機(jī)(SRS-500),上海新勒科技有限公司;馬爾文激光粒度儀(Mastersizer 3000E),馬爾文儀器有限公司;球磨機(jī)(JBM-2L),湘潭市三星儀器有限公司;掃描電子顯微鏡(JSM-6360),日本電子株式會社;差示掃描量熱儀(DSCQ2000),美國A儀器公司;力辰科技筆式酸度計(jì)(PH-100A),上海力辰邦西儀器科技有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    按照表1的配方,將具有不同粒徑的紅磷顆粒分別加入到500 mL燒杯中,再向燒杯中加入苯乙烯馬來酸酐樹脂(SMA)作為乳化劑,用乳化機(jī)以10 000 r/min的速度乳化10 min,使紅磷均勻分散。再向燒杯中加入三聚氰胺甲醛樹脂(MF)作為壁材,并以10 000 r/min的速度剪切乳化2 min,制備混合溶液。將制備好的混合懸濁液加入到連接有回流冷凝管和溫度計(jì)的三頸燒瓶中,然后將三頸燒瓶固定在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器上,進(jìn)行水浴加熱。將體系溫度升至65 ℃,打開磁力攪拌器以600 r/min的速度攪拌,在加熱3 h后將三頸燒瓶中的產(chǎn)物倒出置于500 mL的燒杯中。反應(yīng)結(jié)束后,將懸濁液過濾放入干燥箱中55 ℃ 干燥12 h即可制得微膠囊包覆紅磷。

    表1 微膠囊包覆紅磷的配方Table 1 Formulation of microcapsule red phosphorus

    1.3 表征

    1.3.1 形貌特征

    用掃描電子顯微鏡(JSM-6360)對樣品粉末的形貌進(jìn)行觀測對比。

    1.3.2 粒徑測試

    取一定量的樣品粉末在干燥箱中干燥30 min,冷卻到室溫后加入到裝滿水的燒杯中,用馬爾文激光粒度儀超聲分散120 s,后對樣品粒度進(jìn)行檢測。

    1.3.3 pH值測試

    各個樣品分別量取2.0 g加入到50 mL的去離子水中,充分?jǐn)嚢韬笥霉P式酸度計(jì)測量其pH值。將溶液在室溫中靜置24 h后再測量其pH值并加以對比。

    1.3.4 熱穩(wěn)定性測試

    用差示掃描量熱儀(DSCQ2000)對紅磷的熱穩(wěn)定性進(jìn)行測試,分別量取2 mg樣品粉末放入坩堝中,在空氣氣氛下每分鐘升溫10 ℃,加熱到650 ℃,記錄樣品重量隨時(shí)間的變化曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 乳化劑用量對紅磷包覆的影響

    按照表1的配方,制備不同乳化劑用量(75,100,125 g)的包覆紅磷,研究乳化劑用量對包覆紅磷性能的影響。

    當(dāng)紅磷和乳化劑的質(zhì)量比為2∶5時(shí),包覆紅磷熱穩(wěn)定性能最佳。由圖1(a)可以看出未包覆紅磷表面粗糙有細(xì)小顆粒感且棱角分明,而圖1(b)-圖1(d)則表面光滑圓潤,呈現(xiàn)出一種聚合物常見光澤感。進(jìn)一步比較圖1(b)-圖1(d)可以發(fā)現(xiàn),后兩者的光滑程度及圓潤感明顯高于前者。

    圖1 不同乳化劑用量包覆紅磷SEM圖Fig.1 SEM images of red phosphorus coated with different emulsifier dosage

    由圖2可知,紅磷在包覆前后其粒徑會發(fā)生改變,其中未包覆的原始紅磷粒徑為39 μm,乳化劑含量為75,100,125 g的包覆紅磷粒徑分別為59.8 ,71.2 ,67.8 μm,其中以100 g乳化劑含量包覆紅磷粒徑最大。

    由圖3可知,未包覆紅磷溶液呈弱酸性(pH=5.1)且在靜置24 h后其溶液pH值更是降到了3.5。而包覆后的紅磷pH值一直穩(wěn)定在7左右,證明包覆效果良好,即使溶液靜置24 h依然保證良好的密封性。

    由圖4可知,紅磷在包覆后熱分解溫度升高,熱穩(wěn)定性增加,未包覆紅磷開始分解溫度為460 ℃,75,100,125 g乳化劑包覆紅磷開始分解溫度分別為502,506,494 ℃。乳化劑的作用機(jī)理是,在乳化的過程中,乳化劑的親水基團(tuán)沿疏水鏈交替排列與水分子結(jié)合,然后均勻覆蓋在紅磷顆粒的表面。在包覆過程中乳化劑含量過少會導(dǎo)致紅磷表面未被完全覆蓋,而乳化劑含量過多會在一定程度上降低壁材的含量。綜上4個表征可以看出,隨著乳化劑含量的增加,包覆紅磷的熱分解溫度會先上升后下降,當(dāng)包覆紅磷和乳化劑的質(zhì)量比為2∶5時(shí)包覆效果最佳。

    2.2 壁材用量對紅磷包覆性能的影響

    按照表1的配方,制備不同壁材用量(25,35,45 g)的包覆紅磷,研究壁材用量對包覆紅磷性能的影響。表征結(jié)果如圖5-圖7所示。

    由圖5(b)- 圖5 (d)圓潤光滑的外表可以看出,相較于沒有包覆的紅磷表面多了一層類似于“巧克力”的殼狀結(jié)構(gòu),這層結(jié)構(gòu)也是保證紅磷阻燃的關(guān)鍵。由圖6可知,在包覆之后紅磷粒徑有所增加,其中壁材35 g的包覆紅磷粒徑為71.2 μm,粒徑增加了82.6%。由圖7可知,不同壁材含量包覆的紅磷在水溶液中的pH值基本保持在7左右,表明包覆紅磷的密閉性良好。由圖8可知,紅磷在包覆后熱重曲線均有增加,證明包覆后的紅磷熱分解溫度有所提升。其中壁材25,35,45 g的熱分解溫度分別為486,506,505 ℃,較未包覆紅磷的460 ℃都有極大的提升,其中壁材35 g的包覆紅磷提升最大。這是因?yàn)殡S著壁材含量的增加,包覆紅磷顆粒中紅磷的有效含量就進(jìn)一步下降,降低了熱分解溫度。綜上表征結(jié)果,壁材含量35 g,即紅磷與壁材質(zhì)量比為8∶7時(shí)包覆紅磷效果最佳。

    2.3 反應(yīng)溫度對紅磷包覆的影響

    按照表1的配方,制備不同壁材用量的包覆紅磷,改變包覆時(shí)的反應(yīng)溫度為55,65,75 ℃,以考察不同反應(yīng)溫度對包覆效果的影響。表征結(jié)果如圖9-圖12所示。

    由圖9可見,在不同溫度下包覆的紅磷也呈現(xiàn)出圓潤光滑的表面,而光滑的表面也有利于改善其與高分材料的相容性,而進(jìn)一步比較圖9(b)表面圓潤程度及光滑感都不如圖9(c)、圖9(d)。由圖10可知,包覆后紅磷粒徑均有增加,其中65 ℃和75 ℃條件下包覆的紅磷粒徑分別達(dá)到了71.2 μm和71.6 μm,相較未包覆紅磷增加82.6%以上。由圖11可知,不同溫度包覆紅磷水溶液pH值穩(wěn)定,表明包覆后樣品密閉性良好。由圖12可知,55 ℃ 和75 ℃反應(yīng)溫度包覆紅磷的熱分解溫度分別為495 ℃ 和496 ℃,均不及反應(yīng)溫度65 ℃的包覆紅磷。反應(yīng)過程中溫度可以使樹脂快速交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),溫度過低時(shí)反應(yīng)速度和程度都較低。溫度過高反應(yīng)激烈縮聚反應(yīng)不完全,而且小顆粒在包覆過程中容易相互碰撞,導(dǎo)致樹脂質(zhì)量下降,包覆效果不均勻且出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。65 ℃ 為最佳反應(yīng)溫度。

    2.4 反應(yīng)時(shí)間對紅磷包覆的影響

    按照表1的配方,制備不同壁材用量的包覆紅磷,改變包覆時(shí)的反應(yīng)時(shí)間為2,2.5,3 h,以考察反應(yīng)時(shí)間對紅磷包覆的影響。表征結(jié)果如圖13-圖16所示。

    由圖13可知,不同反應(yīng)溫度下的包覆紅磷表面均表現(xiàn)為圓潤光滑,表明包覆效果良好。由圖14可知,紅磷的包覆時(shí)間為3 h時(shí)其包覆厚度為16.1 μm,包覆時(shí)間為2.5 h時(shí)其包覆厚度為22.85 μm,包覆時(shí)間為2 h時(shí)其包覆厚度為14.85 μm。由圖15可知,包覆后的樣品水溶液pH值穩(wěn)定,密閉性良好。所以在包覆時(shí)間為2.5 h時(shí)其包覆的厚度最厚。由圖16可知,反應(yīng)時(shí)間為2.5 h的包覆紅磷熱分解溫度為508 ℃ 高于2 h和3 h反應(yīng)時(shí)間包覆紅磷的493 ℃ 和506 ℃。當(dāng)包覆時(shí)間不足時(shí),會出現(xiàn)包覆不完整不均勻的現(xiàn)象,而包覆時(shí)間過長又會出現(xiàn)包覆層過大,紅磷的凈含量減小的現(xiàn)象。綜上所述,2.5 h是最佳包覆紅磷的反應(yīng)時(shí)間。

    3 結(jié)論

    本文通過微膠囊包覆法成功制備出三聚氰胺甲醛樹脂包覆紅磷,研究了包覆配方和工藝對包覆紅磷性能的影響。三聚氰胺甲醛樹脂包覆紅磷的最佳工藝為紅磷與乳化劑的質(zhì)量比為2∶5,紅磷與壁材的質(zhì)量比為8∶7,反應(yīng)溫度65 ℃,反應(yīng)時(shí)間為2.5 h。未包覆紅磷粒徑為39 μm,在最佳工藝條件下包覆紅磷粒徑達(dá)到了84.7 μm。包覆紅磷顆粒的水溶液呈中性,pH=7.2,靜置24 h后溶液pH值仍為7.2,表明包覆紅磷具有很好的密封性。紅磷經(jīng)過包覆后最快分解溫度從460 ℃ 提升至508 ℃,可發(fā)揮更大的阻燃作用。

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