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    柴芍安神解郁顆粒制備工藝研究*

    2014-08-29 07:38:44李智勇王洛臨施之琪徐文杰陳雪婷陳朋曾文雪
    江西中醫(yī)藥 2014年2期
    關鍵詞:柴芍解郁郁金

    ★ 李智勇 王洛臨 施之琪 徐文杰 陳雪婷 陳朋 曾文雪*

    (1.廣東省中醫(yī)研究所 廣州 510095;2.廣州中醫(yī)藥大學 廣州 510405;3.江西中醫(yī)藥大學 南昌 330006)

    柴芍安神解郁顆粒是廣東省第二中醫(yī)院臨床應用十余年、用于治療中風后抑郁癥的經(jīng)驗方劑,主要由醋柴胡、白芍、香附、石菖蒲、郁金、酸棗仁等組成,具有疏肝理氣、化痰祛痰、安神定志之功效。本研究對其提取工藝和成型工藝進行研究,以保證制劑質(zhì)量和臨床療效。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Agilent 1200高效液相色譜儀(美國),Mettler XS205 D型分析天平(瑞士),JJ 300型精密電子天平(常熟雙杰測試儀器廠),TC-15套式恒溫器(海寧市新華醫(yī)療器械廠),DFG-9070A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司),KQ5200D型數(shù)控超聲波清洗器(昆明市超聲儀器有限公司),GK-70型干式造粒機(江蘇瑰寶集團有限公司)。

    1.2 試藥

    芍藥苷對照品(110736-201136購于中國食品藥品檢定研究院,供含量測定),所用藥材均購自廣州中芝源中藥飲片有限公司,經(jīng)過廣東省中藥研究所王洛臨主任中藥師鑒定,均符合中國藥典2010年版一部各項下規(guī)定。乙腈為色譜純(Merck),其它試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 揮發(fā)油提取工藝的研究

    處方中香附、石菖蒲、郁金均含揮發(fā)油,具有多種藥理作用[1-3],以揮發(fā)油體積和收油率為評價指標,采用單因素篩選法浸泡時間、加水量、蒸餾時間等對揮發(fā)油提取的影響[4,5]。

    2.1.1 浸泡時間對收油率的影響

    取香附、石菖蒲、郁金飲片共三份,每份150g,加入藥材量8倍的水,分別浸泡0,1,2h后,蒸餾提取8h,結(jié)果分別得揮發(fā)油0.97,0.99,0.99mL。表明三者之間無差異,可選擇浸泡時間為1h。

    2.1.2 加水量對收油率的影響

    取香附、石菖蒲、郁金飲片共四份,每份150g,分別加入4、6、8、10倍水,浸泡1h,提取揮發(fā)油8h,結(jié)果分別得揮發(fā)油0.88,0.92,0.98,0.99mL。表明加8倍與10倍量水的揮發(fā)油得率無明顯差異,可選擇加水量為8倍。

    2.1.3 提取時間對收油率的影響

    取香附、石菖蒲、郁金飲片共三份,每份150g,加入8倍水,浸泡1h,加熱蒸餾提取8h,記錄不同時間的揮發(fā)油體積,結(jié)果提取8h后,揮發(fā)油體積不再增加,在提取5h時,平均揮發(fā)油提取量達0.97mL(約為總收油量的97%),為節(jié)約能源,可將提取時間定為5h。

    2.1.4 揮發(fā)油提取工藝驗證

    根據(jù)確定的揮發(fā)油提取工藝進行3批驗證試驗,即加8倍量水,浸泡1h,蒸餾提取5h,結(jié)果揮發(fā)油收油率平均達0.66%,RSD為0.87%,說明揮發(fā)油提取工藝基本穩(wěn)定可行。

    2.2 水提工藝的優(yōu)選

    2.2.1 正交提取實驗設計

    根據(jù)處方中各藥材的有效成分性質(zhì),針對提取次數(shù)、提取時間,加水倍量等三個主要影響因素,以方中白芍的主要有效成分芍藥苷的提取率(權(quán)重系數(shù)定為0.7)和干膏得率(權(quán)重系數(shù)定為0.3)為指標綜合評分評價,選用L9(34)正交試驗,篩選最佳水提工藝條件[6]。因素水平見表1。

    表1 因素水平表

    2.2.2 樣品的制備

    按處方稱取白芍(處方中白芍藥材量為18g)等飲片與相同處方量的香附、石菖蒲、郁金提取揮發(fā)油后的藥渣共9份,按正交試驗設計表所列各因素水平實驗條件進行提取,濾過,合并提取揮發(fā)油后的水溶液,濃縮至一定體積,備用。

    2.2.3 考察指標的選擇

    2.2.3.1 干膏得率的測定 精密吸取各樣品20mL,置己恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,照《中國藥典》2010年版一部附錄IXG干燥失重測定法測定,計算干膏得率。

    2.2.3.2 芍藥苷的含量測定[7]色譜條件 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)為流動相;檢測波長為230nm,流速:1mL/min。

    對照品溶液的配制 精密稱取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含50.76μg的溶液,搖勻,即得。

    供試品溶液的制備 取提取液適量(相當于含白芍0.1g),精密稱定,置50mL量瓶中,加稀乙醇35mL,超聲處理(功率240W,頻率45kHz)30分鐘,取出,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    標準曲線的繪制 分別精密吸取芍藥苷對照品溶液2、4、8、10、12μL進樣,測定峰面積,以芍藥苷的峰面積為縱坐標(Y),以進樣量(ng)為橫坐標(X),回歸得直線方程:Y=1.2512X+19.183;r=0.9999。結(jié)果顯示,芍藥苷在進樣量101.52-609.12ng范圍內(nèi)呈良好的線性關系。

    測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

    2.2.4 實驗方案及結(jié)果

    見表2。

    表2 正交試驗結(jié)果表

    綜合評分=芍藥苷含量/最大芍藥苷含量×0.7×100%+得膏率/最大得膏率×0.3×100%

    對正交試驗所得結(jié)果作直觀分析和方差分析,以判斷各因素對提取效果的影響程度,篩選出最優(yōu)的提取條件。方差分析結(jié)果見表3。

    表3 方差分析

    由直觀分析可知,影響提取效果的順序為:提取次數(shù)(A)﹥提取時間(B)﹥加水倍量(C),最佳工藝為:A3B3C2。方差分析結(jié)果表明,因素A對提取結(jié)果有顯著影響(P<0.05),其余二個因素對結(jié)果均無顯著影響,綜合考慮生產(chǎn)效率和節(jié)能等各方面因素,確定的優(yōu)選工藝為A2B3C1,即每次加水8倍量提取2次,每次1.5小時。

    2.2.5 水提取工藝驗證試驗

    按處方比例,稱取藥材3份,每份480g,照確定的工藝提取,濾過,合并,濃縮,轉(zhuǎn)移至1000mL量瓶中,加水至刻度,分別測定芍藥苷含量和干膏得率。結(jié)果3次試驗的芍藥苷提取率分別為73.19%,75.42%,77.35%,平均提取率為75.32%;干膏率分別為19.85%,20.73%,20.10%,平均干膏得率為20.22%。說明水提工藝基本合理穩(wěn)定。

    2.3 濃縮、干燥工藝研究

    2.3.1 濃縮工藝考察

    取處方藥材960g,依法提取,合并提取液,混勻,平均分為四份,常壓濃縮和減壓濃縮各2份,分別濃縮至相對密度約1.15(60℃),分別測定芍藥保留率。結(jié)果顯示,芍藥苷保留率分別為91.87%和93.07%,表明二者之間無明顯差異,可選擇常壓工藝進行濃縮。

    2.3.2 干燥工藝的考察

    真空干燥和噴霧干燥工藝對比結(jié)果顯示,噴霧干燥工藝所得浸膏中芍藥苷轉(zhuǎn)移率96.07%略高于真空干燥工藝92.73%,但無明顯差異,可選擇噴霧干燥法進行干燥。

    2.3.3 噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)選

    選定入塔風溫為180℃和出風溫度為80℃,以噴干粉外觀、粘壁情況等為考察指標,分別考察清膏不同相對密度1.05,1.10,1.15,1.20對噴霧干燥的影響。結(jié)果顯示,清膏相對密度為1.10-1.20(60℃)時,噴霧干燥均可以順利進行,粘壁少,所得粉末外觀良好,選定噴霧干燥工藝為:清膏的相對密度為1.10-1.20,進風溫度180℃,出風溫度80℃。

    2.4 制劑成型工藝研究

    2.4.1 處方中浸膏粉與輔料配比的確定

    根據(jù)日服生藥材劑量為58g,總出膏率平均為20.22%,得浸膏11.73g,按日服兩次,每次5.86g浸膏粉,擬定每袋裝8g,每袋輔料用量為2.14g,即浸膏粉與輔料配比約為10∶3.65。

    2.4.2 輔料種類篩選[8]

    中藥顆粒劑常用輔料有淀粉、乳糖、麥芽糊精、微晶纖維素等。試驗中以顆粒成品率、溶化性、吸濕率為考查指標,對輔料的種類進行選擇。

    2.4.2.1 溶化性 取顆粒10g加熱水至200mL,攪拌5分鐘,觀察顆粒溶化情況。

    2.4.2.2 吸濕率測定 稱取樣品顆粒約2g,置干燥至恒重稱量瓶中,精密稱重,置入25℃盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器中,相對濕度為75%,放置48h,精密稱量,計算吸濕百分率:

    2.4.2.3 樣品制備 稱取柴芍安神解郁浸膏粉5份,每份100g,分別加入36.5g藥用淀粉、乳糖、麥芽糊精、微晶纖維素和不加輔料,以95%乙醇制粒,干燥,整粒,分別測定顆粒成品率、吸濕率并觀察溶化性,結(jié)果見表4。

    表4 輔料篩選結(jié)果

    結(jié)果顯示,加入藥用淀粉、乳糖、麥芽糊精、微晶纖維素均可良好改善所制顆粒的溶化性、成型性和吸濕性較低,尤以乳糖、麥芽糊精為佳。綜合考慮生產(chǎn)成本等因素,選擇麥芽糊精為稀釋劑。

    2.4.3 矯味劑用量考察

    由于柴芍安神解郁顆粒的口味苦澀,需加入適當矯味劑,以增加患者用藥的順從性。實驗中分別向顆粒中加入不同量(0.3%-1.5%)的甜菊素,考察其口感變化,選擇矯味劑的最適用量。結(jié)果加入甜菊素至為制成顆粒量的0.5%時,口感良好,并且對其外觀無影響。

    2.4.4 干壓制粒工藝條件的確定[9]

    分別稱取藥粉、麥芽糊精和甜菊糖,按照上述實驗比例混勻,分別烘干或加入適量95%乙醇,混勻,測定物料的含水量,再干法制粒,控制壓輪壓力為0.3-0.35Mpa,側(cè)封壓力為0.05-0.06Mpa,裝12目篩整粒,稱定一次干壓制粒制得在12目篩和60目篩之間的顆粒,計算顆粒成型率,并觀察顆粒的外觀,結(jié)果見表5。

    表5 不同含水量藥粉干壓制粒結(jié)果

    由上述結(jié)果可以看出,隨著藥粉含水量的增加,顆粒的成型率也隨之升高,而且當藥粉含水量超過了6%時,顆粒外觀出現(xiàn)了少量花斑,結(jié)合顆粒的一次干壓顆粒成型率,故干壓制粒藥粉含水量應控制在4%-6%之間為宜。

    2.4.5 臨界相對濕度(CHR)的測定

    配制系列鹽飽和溶液,分別置于玻璃干燥器中,恒溫25℃放置48h,使其內(nèi)部濕度平衡構(gòu)成不同相對濕度(RH)的環(huán)境,將己干燥恒重稱量瓶中放入約3g柴芍安神解郁顆粒,平鋪于瓶底,厚約2mm,稱重,并干燥至恒重,精密稱定,打開稱量瓶蓋,放入上述不同的RH干燥器中,吸濕至恒重,精密稱重計算吸濕率。以吸濕百分率數(shù)據(jù)為縱坐標,RH數(shù)據(jù)為橫坐標作圖,計算CHR。結(jié)果顯示,柴芍安神解郁顆粒CRH值約為55%,提示顆粒吸濕性較強,對制備環(huán)境的濕度控制和包材選擇提出了較高的要求。結(jié)果如表6。

    表6 柴芍安神解郁顆粒的臨界相對濕度的測定結(jié)果

    3 小結(jié)與討論

    3.1 實驗過程中發(fā)現(xiàn),石菖蒲揮發(fā)油的比重比水大,但香附、郁金的揮發(fā)油的比重比水小,而石菖蒲、香附、郁金的混合揮發(fā)油比重較水小,在提取過程中產(chǎn)生的混合揮發(fā)油會緩緩上浮于上層。

    根據(jù)試驗結(jié)果,柴芍安神解郁顆粒的提取工藝可確定為香附、石菖蒲、郁金等提取揮發(fā)油,蒸餾后的水溶液另器收集,藥渣與與其余藥材加8倍量水提取2次,每次1.5小時,驗證結(jié)果顯示,該工藝方法簡單、穩(wěn)定,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

    3.2 柴芍安神解郁顆粒采用噴霧干燥后干壓制粒的工藝中,對比實驗結(jié)果顯示,選用麥芽糊精為輔料,藥粉顆粒的含水率控制在4%-6%,制備的顆粒成型率高、溶化性良好、吸濕率低,可以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需求。

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