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    HPLC法測定桔梗藥材中桔梗皂苷D的含量

    2014-08-29 07:38:42洪瑋羅娟敏郭磊樊海燕索衛(wèi)國黃衛(wèi)東蔡繼寶
    江西中醫(yī)藥 2014年2期
    關(guān)鍵詞:錐形瓶桔梗結(jié)果表明

    ★ 洪瑋 羅娟敏 郭磊 樊海燕 索衛(wèi)國 黃衛(wèi)東 蔡繼寶

    (江西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)研發(fā)中心 南昌 330096)

    桔梗為桔??浦参锝酃latycodongrandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根,其味苦、辛,性平,歸肺經(jīng),有開宣肺氣,祛痰排膿之功效[1]。臨床上用于治療咳嗽痰多,胸悶不暢,咽痛,音啞,肺癰吐痰,瘡瘍膿成不潰等癥[2]。主要化學(xué)成分為齊墩果酸型五環(huán)三萜皂苷,桔梗皂苷A、桔梗皂苷B、桔梗皂苷D[3]等,其他尚含有黃酮、聚炔、甾體、酚酸、脂肪酸等類型的化合物?,F(xiàn)代研究表明,桔梗的主要活性成分為桔梗皂苷類成分,具有祛痰、抗炎、降低毛細(xì)血管通透性、抑制佐劑性關(guān)節(jié)炎[4]、以及松弛腸道平滑肌、抗腫瘤[5]等多方面的生物活性。本實驗通過HPLC建立了桔梗中桔梗皂苷D含量測定的方法。

    1 材料與儀器

    Agilent 1100高效液相色譜系統(tǒng),配DAD檢測器(Agilent公司,美國),Milli-Q超純水儀(Millipore公司,美國)、Phenomenex Luna C18色譜柱、BSA124S天平(Sartorius)。

    乙腈(色譜純,TEDIA)、磷酸(分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司)、超純水、桔梗皂苷D標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所111851-201204)、桔梗標(biāo)準(zhǔn)藥材(中國藥品生物制品檢定所121028-201210)、桔梗藥材分別購于某市的各大藥店及藥材市場,經(jīng)江西中醫(yī)藥大學(xué)張文惠教授鑒定均為桔梗藥材。

    2 實驗方法

    2.1 色譜條件 色譜柱:Phenomenex Luna C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相A:0.1%磷酸溶液,流動相B:乙腈,按表1進(jìn)行梯度洗脫;流速:0.5mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量10μL;檢測波長為210nm。

    表1 梯度洗脫程序

    2.2 供試品溶液的制備 精密稱定干燥桔梗粉末(過三號篩)適量,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇30mL,超聲30min,濾過;濾渣置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇30mL,超聲30min,濾過;合并續(xù)濾液,于水浴中蒸干至50mL以下,用甲醇定容至50mL,續(xù)濾液過0.22μm微孔濾膜,備用。

    2.3 對照品溶液的制備 精密稱取桔梗皂苷D對照品適量,用甲醇溶解并稀釋成0.24mg/mL的溶液,即得。

    2.4 線性關(guān)系的考察 分別量取對照品儲備液5,2,1,0.5mL,分置10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,0.22μm微孔濾膜濾過;精密吸取上述溶液及儲備液各10L注入色譜儀,記錄色譜圖。以峰面積(Y)對溶液濃度(X)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明桔梗皂苷D在0.06-2.4μg范圍內(nèi),峰面積具有良好的線性關(guān)系,其回歸方程為:Y=2984X-3.5993,r=0.9999色譜圖見圖1-2。

    圖1 桔梗皂苷D對照品的色譜圖

    圖2 桔梗提取液的色譜圖

    2.5 精密度試驗 精密吸取對照品溶液10μL,在2.1項色譜條件下,連續(xù)進(jìn)樣6次,得到桔梗皂苷D的峰面積,其RSD為0.42%,表明精密度良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一供試品溶液,在2.1項色譜條件下,分別在0,3,6,9,12,24h記錄桔梗皂苷D的峰面積,其RSD為0.62%,說明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 重復(fù)性試驗 精密稱取同一批樣品5份,置具塞錐形瓶中,精密稱定,按2.2項供試品溶液的制備方法下制備,在2.1項色譜條件下測定,樣品中桔梗皂苷D的平均含量為2.089mg/g,RSD為3.46%,表明方法的重復(fù)性較好。

    2.8 加樣回收試驗 精密稱取已知含量的同一批樣品6份,置具塞錐形瓶中,加入一定量的對照品,按2.2項供試品溶液的制備方法制備樣品,依照2.1項色譜條件測定,桔梗皂苷D的平均回收率為100.09%,RSD為1.73%,結(jié)果見表5。

    表5 桔梗皂苷D的加樣回收試驗結(jié)果

    3 結(jié)果

    分別測定了13個桔梗藥材樣品中桔梗皂苷D的含量,結(jié)果見表6。

    表6 13個桔梗藥材樣品中桔梗皂苷D的含量

    4 討論

    4.1 考察了不同提取方法(超聲提取、加熱回流提取、索式提取)對桔梗皂苷D提取率的影響,結(jié)果表明,超聲提取與加熱回流提取的桔梗皂苷D的含量相當(dāng),且大于索氏提取得到的量,由于超聲方法比較簡便,因此采用超聲提取作為桔梗皂苷D的提取工藝。

    4.2 考察了不同提取溶劑(水、25%甲醇、50%甲醇、75%甲醇、甲醇)對桔梗皂苷D提取率的影響,結(jié)果表明,以50%和75%甲醇溶液作為提取溶劑所制得的桔梗皂苷D含量最高且相當(dāng),但使用50%甲醇溶液更經(jīng)濟(jì),因此本實驗選定甲醇含量為50%。

    4.3 考察了不同溶劑用量(20、30、50、65mL)對桔梗皂苷D提取率的影響,結(jié)果表明,溶劑用量為20mL得到的桔梗皂苷D含量較少,溶劑用量為30、50、65mL得到的桔梗皂苷D含量相差不大,因此選定溶劑用量為30mL。

    4.4 考察了不同提取時間(20、30、40、50min)對桔梗皂苷D提取率的影響,結(jié)果表明,超聲20min得到的桔梗皂苷D含量較少,超聲30、40、50min得到的桔梗皂苷D含量相差不大,因此選定超聲時間為30min。

    4.5 考察了不同提取次數(shù)(1次、2次、3次)對桔梗皂苷D提取率的影響,結(jié)果表明,初次提取的桔梗皂苷D含量為4.01mg/g,第二次提取后桔梗皂苷D的含量占2次總含量的13.20%,第三次桔梗皂苷D的含量占3次總含量的3.55%,因此,采用二次可基本提取完,本實驗選擇二次超聲提取。

    4.6 實驗結(jié)果表明,所收集的桔梗藥材均符合2010版中國藥典桔梗項下以桔梗皂苷D(C57H92O28)計不得少于0.1%的規(guī)定。本法建立的測定桔梗中桔梗皂苷D含量的方法簡便,重復(fù)性好,可用于桔梗藥材的質(zhì)量評價。

    [1]國家藥典委員會.中國藥典2010年版一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:259-260.

    [2]武博,劉萍.桔梗的現(xiàn)代研究進(jìn)展[J].中國藥物應(yīng)用與監(jiān)測,2008,05(2):48-50.

    [3]郭文杰,許旭東,魏建和,等.桔梗中三萜皂苷類化學(xué)成分研究進(jìn)展[J].中國藥學(xué)雜志,2008,43(11):801-804.

    [4]吳文君,單提昆,何嘉凝,等.桔梗皂苷化學(xué)結(jié)構(gòu)及藥理研究進(jìn)展[J].吉林醫(yī)藥學(xué)院學(xué)報,2012,33(3):176-178.

    [5]尹若熙,俞騰飛,李中燕,等.桔梗的藥理學(xué)研究進(jìn)展[J].中國醫(yī)藥科學(xué),2012,02(19):36-37,62.

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