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    HPLC法測定清肝利膽顆粒中梔子苷含量

    2014-08-29 03:55:04李建明何楊虎支永英嚴(yán)健良
    江西中醫(yī)藥 2014年10期
    關(guān)鍵詞:利膽梔子批號

    ★ 李建明 何楊虎 支永英 嚴(yán)健良

    (江西天施康中藥股份有限公司貴溪分公司 江西 鷹潭 335000)

    清肝利膽顆粒是由口服液改劑型研制而成,由茵陳、厚樸、梔子、金銀花、防己組成,能清利肝膽濕熱,臨床主治納呆、脅痛、疲倦、乏力、尿黃、苔膩、脈弦、肝郁氣滯、肝膽濕熱未清等癥[1]?,F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中采取HPLC法測定厚樸酚含量,但由于其工藝為水煎煮,厚樸酚與和厚樸酚得率非常低(低于萬分之一),測定其含量意義不大,故本文采取測定梔子中梔子苷的含量來進行質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 高效液相色譜儀Agilent1100系列 :G1311A四元泵,G1315B DAD檢測器,全自動進樣器,Agilent化學(xué)色譜工作站;TU-1901雙光束紫外可見分光光度計;Sartorius BP211D十萬分之一電子天平。色譜柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);資生堂C18柱 (100mm ×4.6 mm,3μm);Agela venusil MP C18柱 (250mm×4.6mm,5μm)。

    1.2 試劑 乙腈為色譜純,水為三重蒸餾水,其他試劑均為分析純。

    1.3 試藥 清肝利膽顆粒(江西天施康中藥股份有限公司余江分公司,批號:120206、120306、120307);梔子苷對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,批號為110749-200511,供含量測定用)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 檢測波長的確定 梔子苷對照品適量,分別置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。通過紫外可見分光光度計對對照品溶液進行200~400nm掃描,結(jié)果梔子苷在239nm波長處有最大吸收,參考文獻,最終確定為238nm[2]。

    2.2 色譜條件 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水 (10∶90)為流動相,流速為1mL/min,檢測波長為238nm,柱溫為室溫。理論板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于3000。在此條件下對照品、供試品在25.7min左右出峰。

    2.3 線性范圍 精密稱取梔子苷對照品18.16mg,置100mL容量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,再精密量取3mL,置10mL容量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得梔子苷對照品溶液。精密吸取梔子苷對照品溶液1, 5, 10, 15 ,20, 30μL,注入液相色譜儀,按正文色譜條件測定峰面積,分別以梔子苷峰面積積分值為縱坐標(biāo),各自對照品進樣量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,梔子苷回歸方程為Y=1477.552959X-1.768984,r=0.99999。梔子苷在0.05448~1.6344μg之間呈良好線性。

    2.4 陰性對照試驗 按處方取不含梔子的其他藥材,制備成梔子陰性對照溶液,另取傾肝瀝膽顆粒樣品(批號:120206)0.5g,精密稱定,依法制備供試品溶液。分別取10μL進樣,結(jié)果供試品中梔子苷色譜峰有較好的色譜分離,見圖1。

    A.梔子苷對照品;B.供試品;C.梔子陰性對照

    2.5 精密度試驗 精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL,按上述色譜條件,重復(fù)進樣6次,測定梔子苷對照品溶液和供試品溶液中梔子苷峰面積,結(jié)果峰面積RSD分別為0.1%,0.3%。

    2.6 重復(fù)性試驗 取本品內(nèi)容物(批號:120206)適量,按樣品測定項下方法,平行制備六份供試品溶液,按上述色譜條件,進樣測定梔子苷峰面積,結(jié)果峰面積RSD為1.2%。

    2.7 穩(wěn)定性試驗 精密吸取供試品溶液,按上述色譜條件,每隔一定時間進樣一次測定供試品溶液中梔子苷峰面積,結(jié)果供試品溶液中梔子苷在24 h內(nèi)峰面積無明顯變化,其峰面積RSD分別為1.1%。

    2.8 加樣回收率試驗 取本品內(nèi)容物(批號:120206)0.60g,0.25g和0.20g,分別精密稱定,置具塞錐形瓶中,各精密加入梔子苷對照品4.874mg,1.816mg和1.652mg,按樣品測定項下方法,制備成高、中、低三個濃度的供試品加樣回收率試驗樣品,按上述色譜條件進樣,計算回收率,結(jié)果高、中、低三個濃度的供試品加樣平均回收率分別為98.32%,99.77%和99.01%,RSD值分別為1.85%,1.30%和1.61%。

    2.9 樣品測定 取本品約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率25kHz)30min,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。按上述色譜條件,測定梔子苷的含量。結(jié)果見表1。

    表1 3批清肝利膽顆粒含量測定結(jié)果(n=3)

    3 討論

    清肝利膽顆粒中厚樸有效成分厚樸酚與和厚樸酚難溶于水,采用水煎煮提取,成品中轉(zhuǎn)移率很低,而梔子中有效成分梔子苷易溶于水,提取率較高,成品含量也較高,因此采用HPLC法測定本品中梔子苷的含量,更有利于產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

    本試驗研究了供試品溶液制備方法,通過考察提取溶媒的種類(甲醇、50%甲醇、乙醇、稀乙醇),提取方法(回流提取和超聲提取),超聲提取溶媒用量,以及超聲提取時間(10~50min),從而確定最佳供試品溶液的制備方法。

    本試驗考察了Diamonsil C18,資生堂C18柱,Agela venusil MP C18柱三種色譜柱對本方法的檢測耐用性,結(jié)果表明梔子苷峰在各種色譜柱均分離良好,測得含量無顯著差異,說明方法重視性良好。

    [1]國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):WS3-182(Z-182)-2002(Z)(清肝瀝膽顆粒).

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典·一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1 116.

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