劉寄奴質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

★ 鄭金芳 劉小寶 漆俊芬

(新余市食品藥品檢驗(yàn)所 江西 新余 338000)

劉寄奴為菊科植物奇蒿ArtemisiaanomalaS. Moore 的干燥地上部分。當(dāng)前劉寄奴存在南北差異，藥典標(biāo)準(zhǔn)收載的是北劉寄奴，而我省習(xí)用的是南劉寄奴，又稱劉寄奴。為合理用藥，理清劉寄奴藥材市場較混亂的情況，本課題組嘗試建立劉寄奴藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 材料

安捷倫1200液相色譜儀(美國安捷倫公司)；KQ100DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；AL-204型電子天平(梅特勒-托利多公司)；CP225D電子天平(德國賽多利斯集團(tuán))；預(yù)制板(青島海洋化工有限公司)；7-甲氧基香豆素對照品(北京北研馨綠生物技術(shù)有限公司，純度>98%，批號：BW6851)。含量測定用甲醇為色譜純，水為超純水，其它試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 藥材性狀

本品莖呈圓柱形，長60～90cm，直徑2～5mm；表面棕黃色至棕褐色或紫色，具細(xì)縱棱；質(zhì)硬脆，斷面邊緣黃白色纖維狀，中部有髓。葉互生，多皺縮易脫落，完整葉片展平后呈卵狀披針形至披針形，長5～10cm，寬2～4cm，邊緣具銳尖的鋸齒；上表面暗綠色，近無毛，下表面灰綠色，密被白色細(xì)柔毛。頭狀花序鐘狀，枯黃色，密集生于枝梢。氣芳香，味淡。

2.2 鑒別

2.2.1 顯微鑒別 本品莖的橫切面：表皮細(xì)胞1列，外被角質(zhì)層，有腺毛和非腺毛。皮層細(xì)胞3～10列。中柱鞘纖維束斷續(xù)排列成環(huán)。維管束外韌型，韌皮部狹窄，木質(zhì)部發(fā)達(dá)，常有幾束較大，向外呈放射狀排列。髓部寬廣，有的薄壁細(xì)胞內(nèi)含細(xì)小草酸鈣簇晶。

粉末黃綠色。T形毛多碎斷，柄易脫落，頂端細(xì)胞長約至730μm，直徑5～44μm，壁?。槐?～7細(xì)胞。腺毛頂面觀呈橢圓形或鞋底形，6或8細(xì)胞，，兩個相對排成3～4層，短徑約36μm，長徑約72μm，壁細(xì)波狀彎曲；側(cè)面觀頂部略凹陷，角質(zhì)層與細(xì)胞間距較大。柵欄組織中含小簇晶，直徑3～6μm?；ǚ哿ｎ惽蛐?，直徑18～20μm，具3孔溝，表面有細(xì)小顆粒狀雕紋。

圖1 8批樣品的薄層色譜圖

2.2.2 薄層色譜鑒別 取本品粉末1g，置錐形瓶中，加甲醇20mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另取采自分宜縣大崗山，經(jīng)鑒定為正品的劉寄奴作為對照藥材，取對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn)，吸取對照藥材溶液5μL，供試品溶液5μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(8∶2∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

樣品來源：樣1(分宜大崗山自采)，樣2、3、4、5、6、7、8分別為分宜雙林自采、新余章氏藥材站、江西新和藥業(yè)、成都荷花池藥材市場、江西天齊堂藥業(yè)、湖南廉橋中藥材市場、江西玉山東港中藥飲片有限公司。

2.3 檢查項(xiàng)目與結(jié)果

2.3.1 雜質(zhì) 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨA“雜質(zhì)測定法”測定，結(jié)果見表1。

2.3.2 水分 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨH“水分測定法”第一法測定，結(jié)果見表1。

2.3.3 總灰分 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨK“灰分測定法”測定，結(jié)果見表1。

2.3.4 酸不溶性灰分 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨK“灰分測定法”測定，結(jié)果見表1。

2.3.5 浸出物 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅩA醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定，用50%乙醇作溶劑，結(jié)果見表1。

表1 劉寄奴檢查、浸出物結(jié)果

3 討論

3.1 經(jīng)查相關(guān)資料，本品所含的化學(xué)成分較多，無法確定其有效成分，故按照常規(guī)方法摸索薄層條件，用對照藥材作參比。最終確定正己烷-乙酸乙酯-甲醇(8∶2∶0.5)為展開劑，熒光下觀察。發(fā)現(xiàn)樣品分離效果好，位置一致，主斑點(diǎn)顏色為亮藍(lán)色熒光，為藥材中香豆素類成分，Rf值為0.5,證明該方法穩(wěn)定可靠。

3.2 對劉寄奴的二氧化硫殘留量和有害物質(zhì)進(jìn)行檢測,結(jié)果二氧化硫殘留量均未超過150mg/kg，《中國藥典》2010年版第二增補(bǔ)本中規(guī)定“中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計(jì))不得過150mg/kg”的限量；鉛、鎘、砷、汞、銅均未超過國家藥典委員會《關(guān)于中藥中重金屬、農(nóng)殘、黃曲霉毒素等物質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》中擬規(guī)定的“鉛不得過10mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過5mg/kg；汞不得過1mg/kg；銅不得過20mg/kg。”的限量，故均不收入該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。

3.3 雜質(zhì)的要求 為保證飲片的純凈度，根據(jù)樣品的測定結(jié)果，規(guī)定雜質(zhì)≤4%。

3.4 水分的要求 為保證藥材在貯藏期間安全，不受霉變，根據(jù)樣品的測定結(jié)果，規(guī)定水分≤11.0%。

3.5 總灰分、酸不溶性灰分的要求 為控制藥材本身灰分和采收加工過程中帶來的泥沙，根據(jù)樣品的測定結(jié)果，規(guī)定灰分≤7.0%，酸不溶性灰分≤1.0%。

3.6 浸出物 為使藥材有效成分最大限度的溶出，提高藥效。課題組在做劉寄奴質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，采用水和不同濃度乙醇作溶劑，進(jìn)行冷浸法和熱浸法對比，發(fā)現(xiàn)水作溶劑的熱浸法效果最好，但考慮到水作溶劑時，過濾速度慢，故選取浸出效果比較好，且濾過速度較快的50%乙醇作溶劑的熱浸法。根據(jù)樣品的測定結(jié)果，規(guī)定醇溶性浸出物≥20.0%。

3.7 含量 采用高效液相色譜法對藥材中的7-甲氧基香豆素含量進(jìn)行測定。色譜條件：Sunfire TMC18色譜柱(250mm×4.6mm，5um)，柱溫：40℃，流動相：甲醇-水-冰醋酸(52∶48∶4)，檢測波長：322nm，流速：0.8mL/min。供試品制備：取本品粉末(過二號篩)約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理(功率150W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。對照品溶液制備：精密稱取7-甲氧基香豆素對照品11.68mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，取上述母液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液。按上述條件測定8批樣品，按干燥品計(jì)算其含量，發(fā)現(xiàn)8批樣品中含量最高的為0.16%，最低的為0.003%，鑒于含量低于萬分之一,故不收入該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。

[1]江西省衛(wèi)生廳.江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)[S]. 南昌：江西科學(xué)技術(shù)出版社，1996：95.

[2]江西省食品藥品監(jiān)督管理局.江西省中藥飲片炮制規(guī)范[S]. 上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版，2008：396-397.

[3]國家中醫(yī)藥管理局.中華本草·第七冊[M]. 上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版，1999：665-668.

[4]中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物資源開發(fā)研究所.中藥志·第四冊[M]. 北京：人民衛(wèi)生出版社，1993：43-51.