納米有機(jī)金屬鹽對(duì)RDX／CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

李 煥，王 晗，2，趙鳳起，2，李笑江，2，王國強(qiáng)

（1.西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065；

2.西安近代化學(xué)研究所燃燒與爆炸技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安710065）

納米有機(jī)金屬鹽對(duì)RDX／CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

李 煥1，王 晗1，2，趙鳳起1，2，李笑江1，2，王國強(qiáng)1

（1.西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065；

2.西安近代化學(xué)研究所燃燒與爆炸技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安710065）

制備了含納米3-硝基鄰苯二甲酸鉛、納米對(duì)氨基苯甲酸銅和炭黑復(fù)配催化劑（NPAC）的RDX／CMDB推進(jìn)劑，用靶線法測(cè)試了推進(jìn)劑的燃速，用熱重分析（TG）、常壓和高壓DSC、微型熱電偶、單幅彩色攝影和SEM-EDS聯(lián)用分別測(cè)試了熱分解性能、燃燒波火焰溫度分布、熄火表面形貌和熄火表面的元素。結(jié)果表明，與普通3-硝基鄰苯二甲酸鉛、對(duì)氨基苯甲酸銅和炭黑復(fù)配催化劑（PPAC）相比，NPAC催化劑可提高RDX／CMDB推進(jìn)劑中、低壓段的燃速，降低其壓強(qiáng)指數(shù)，拓寬其燃燒平臺(tái)范圍；NPAC可使推進(jìn)劑低溫分解放熱峰向低溫方向移動(dòng)，而使高溫放熱峰向高溫方向移動(dòng)，并使推進(jìn)劑熱分解的放熱量增大。NPAC可使推進(jìn)劑的表面反應(yīng)區(qū)、嘶嘶區(qū)和暗區(qū)的厚度增大，并使各區(qū)溫度升高；含NPAC的推進(jìn)劑的熄火表面碳骨架上的鉛、銅元素聚集體的平均粒徑小于加入PPAC復(fù)配催化劑的推進(jìn)劑。

物理化學(xué)；改性雙基推進(jìn)劑；燃燒性能；納米催化劑；催化機(jī)理；RDX；CMDB

引 言

納米材料由于粒徑小、比表面積大，具有表面效應(yīng)和體積效應(yīng)等，使其在催化等方面具有比常規(guī)材料更優(yōu)異的性質(zhì)［1］。目前，固體推進(jìn)劑用納米燃燒催化劑已成為固體推進(jìn)劑研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一［2-4］。李裕等［5］研究了納米金屬氧化物對(duì)雙基系推進(jìn)劑燃燒性能的影響；洪偉良等［6］研究了納米有機(jī)金屬鹽等燃燒催化劑的制備和應(yīng)用。關(guān)于含能納米有機(jī)金屬鹽復(fù)配燃燒催化劑對(duì)固體推進(jìn)劑燃燒性能的影響研究較少。

本研究用靶線法測(cè)試了含能納米3-硝基鄰苯二甲酸鉛、納米對(duì)氨基苯甲酸銅以及炭黑復(fù)配催化劑對(duì)RDX／CMDB推進(jìn)劑燃速的影響，用熱重分析（TG）、常壓和高壓DSC、微型熱電偶、單幅彩色攝影、SEM-EDS對(duì)比研究了該復(fù)配催化劑對(duì)RDX／CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響機(jī)理，以期為含能納米有機(jī)金屬鹽催化劑的制備及其在固體推進(jìn)劑中的應(yīng)用提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料及儀器

3號(hào)硝化棉（3-NC，含氮量12.0%）、黑索今（RDX，E級(jí)）、吉納（DINA）、二號(hào)中定劑（C2）和凡士林（V）均為工業(yè)品；納米3-硝基鄰苯二甲酸鉛（NNP），分析純，體積粒徑73 nm，西安近代化學(xué)研究所；納米對(duì)氨基苯甲酸銅（NAC），體積粒徑29 nm，西安近代化學(xué)研究所；3-硝基鄰苯二甲酸鉛（NP，體積粒徑290μm）、對(duì)氨基苯甲酸銅（AC，體積粒徑173μm），西安近代化學(xué)研究所。

TGA2950型熱重分析儀，美國TA公司；DSC910S差示掃描量熱儀，美國TA公司；靶線燃速儀，西安近代化學(xué)研究所；單幅放大彩色攝影儀，西安近代化學(xué)研究所；JSM-5800S掃描電鏡，日本電子公司；ISIS能譜儀，英國牛津LINK公司。

1.2 推進(jìn)劑配方及樣品制備

RDX／CMDB推進(jìn)劑的基礎(chǔ)配方（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：雙基黏合劑（NC／NG），66%；RDX，26%；DINA，5%；C2，2.5%；V，0.5%。

在RDX／CMDB推進(jìn)劑基礎(chǔ)配方中外加一定量的催化劑后，用吸收－驅(qū)水－放熟－壓延－切成藥條的常規(guī)無溶劑成型工藝制備。推進(jìn)劑投料量為500g。其中，含NPAC和PPAC催化劑的推進(jìn)劑分別記為N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB。兩種復(fù)配催化劑組成見表1。

表1 RDX／CMDB推進(jìn)劑用復(fù)配催化劑組成Table 1 Composition of composite catalyst used in RDX／CMDB propellants

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 DSC測(cè)試

采用美國TA公司的DSC910S差示掃描量熱儀測(cè)試推進(jìn)劑在不同壓力（0.1、2、4、6 MPa）下的熱分解性能，氣氛為氮?dú)?，升溫速?0℃／min，樣品量1～2 mg。

1.3.2 火焰結(jié)構(gòu)分析

將未包覆的1.5 mm×4.0 mm×25.0 mm的樣品垂直裝在點(diǎn)火架上，再將點(diǎn)火架置于四視窗燃燒室內(nèi)，使燃燒室內(nèi)氮?dú)膺_(dá)到預(yù)定壓力，以20V直流電源作點(diǎn)火源，用Φ0.15 mm鎳鉻合金絲從樣品上端點(diǎn)燃試樣，拍照得到推進(jìn)劑穩(wěn)定燃燒的火焰結(jié)構(gòu)照片。

1.3.3 熄火表面形貌和熄火表面元素分析

將推進(jìn)劑切成5 mm×5 mm×10 mm的小塊，緊貼于Φ12 mm×10 mm的銅臺(tái)上，放入四視窗透明燃燒室，在一定壓力下點(diǎn)燃，燃燒的樣品由于熱傳導(dǎo)損失而在銅臺(tái)上熄滅，得到推進(jìn)劑熄火表面；將熄火表面放入JSM-5800型掃描電鏡進(jìn)行形貌分析，再用ISIS能譜儀對(duì)熄火表面的元素進(jìn)行分析。

1.3.4 燃燒波火焰溫度分布和火焰照片測(cè)試

燃燒波火焰溫度分布采用熱電偶法測(cè)試。測(cè)試方法為將“П”形帶狀（寬70μm，厚5μm）雙鎢錸微熱電偶埋設(shè)在推進(jìn)劑試樣（Φ5 mm× 25 mm）中間，用聚乙烯醇包覆側(cè)面，再將試樣垂直裝在點(diǎn)火架后置于四視窗燃燒室中，充氮?dú)饧訅褐猎O(shè)定壓力，采用20 V直流電源點(diǎn)火。推進(jìn)劑燃燒后，用單幅放大彩色攝影儀拍攝火焰照片，用熱電偶記錄輸出的電信號(hào)，經(jīng)origin軟件對(duì)樣品熄火表面的燃燒溫度和厚度求導(dǎo)，得到推進(jìn)劑火焰區(qū)燃燒波溫度分布曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 NPAC和PPAC催化劑對(duì)RDX／CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

用靶線法分別測(cè)試2～22 MPa下N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB推進(jìn)劑的燃速，結(jié)果見表2。

從表2可看出，N-RDX／CMDB在2～12 MPa的燃速明顯高于P-RDX／CMDB；壓強(qiáng)大于12 MPa后，N-RDX／CMDB的燃速比P-RDX／CMDB低。N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB均出現(xiàn)平臺(tái)燃燒現(xiàn)象，但N-RDX／CMDB的平臺(tái)效應(yīng)比P-RDX／CMDB強(qiáng)。N-RDX／CMDB的平臺(tái)范圍從P-RDX／CMDB的4～8 MPa擴(kuò)展到6～12 MPa（壓強(qiáng)指數(shù)和相關(guān)系數(shù)分別為0.08、0.19和0.9962、0.9863）。結(jié)果表明，NPAC復(fù)配催化劑可顯著提高RDX／CMDB推進(jìn)劑中、低壓段的燃速，降低推進(jìn)劑的壓強(qiáng)指數(shù)，拓寬RDX／CMDB的燃燒平臺(tái)范圍。

表2 含NPAC和PPAC催化劑對(duì)RDX／CMDB推進(jìn)劑燃速的影響Table 2 Effect of NPAC and PPAC catalysts on burning rates of RDX／CMDB propellant

2.2 熱分解性能

用DSC910S差示掃描量熱儀測(cè)試不同壓力下N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB推進(jìn)劑的熱分解性能，結(jié)果見圖1，相應(yīng)的放熱峰峰溫和放熱量以及推進(jìn)劑相應(yīng)壓力下的燃速見表3。

圖1 不同壓力下N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB的DSC曲線Fig.1 DSC curves of N-RDX／CMDB and P-RDX／CMDB at different pressures

從圖1可見，N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB推進(jìn)劑的DSC曲線均有兩個(gè)放熱峰，第一放熱峰為主放熱峰，第二個(gè)為次放熱峰；兩個(gè)分解峰的放熱量隨壓強(qiáng)升高而增加，而峰溫隨著壓強(qiáng)的升高均向低溫方向移動(dòng)。觀察峰形發(fā)現(xiàn)，隨著壓強(qiáng)升高，放熱峰的峰高變大，峰形變得尖銳，且在0.1 MPa下，第一個(gè)放熱峰的左側(cè)均出現(xiàn)了一個(gè)小放熱肩峰。在6 MPa下第一個(gè)放熱峰的右側(cè)均出現(xiàn)了一個(gè)小放熱肩峰；其形成的原因是在常壓下部分硝化甘油的放熱峰的左側(cè)和硝化棉的放熱峰右側(cè)重疊，導(dǎo)致第一個(gè)放熱峰的左側(cè)小放熱肩峰的出現(xiàn)［7］；而在高壓下硝化甘油的揮發(fā)受到抑制，放熱峰面積增大，峰高變大；同時(shí)硝化棉的放熱峰前移，與硝化甘油放熱峰的右側(cè)部分重疊，形成了第一個(gè)放熱主峰右側(cè)的肩峰。

表3 推進(jìn)劑的DSC曲線特征參數(shù)和燃速Table 3 Characteristic parameters of DSC curves and the burning rates of the propellants

由圖1和表3可見，N-RDX／CMDB的DSC分解峰溫t1均比P-RDX／CMDB的低，而分解峰溫t2均高于P-RDX／CMDB。同時(shí)N-RDX／CMDB在不同壓力下的分解放熱量△H均高于P-RDX／CMDB，這與各壓強(qiáng)下N-RDX／CMDB的燃速高于P-RDX／CMDB結(jié)論一致。以上表明，與PPAC復(fù)配催化劑相比，NPAC復(fù)配催化劑可促進(jìn)推進(jìn)劑組分分解，并加深推進(jìn)劑組分的反應(yīng)深度，使其放熱量明顯增大，這有助于推進(jìn)劑燃速的提高。分析其原因，RDX／CMDB推進(jìn)劑熱分解的第一階段主要為硝化甘油的揮發(fā)和熱分解，硝化甘油首先O－NO2鍵斷裂產(chǎn)生NO2［7］。而納米催化劑粒徑小，比表面積大，表面原子多，晶粒存在各種點(diǎn)陣缺陷，且晶粒表面有許多懸空鍵，使其具有較高的催化活性［8］，并且納米催化劑具有優(yōu)良的吸附能力，可吸附部分氣相分解產(chǎn)物，加速硝化甘油的自催化反應(yīng)，因而導(dǎo)致RDX／CMDB推進(jìn)劑第一階段的分解放熱峰提前；而推進(jìn)劑熱分解第二階段主要為NC和RDX的熱分解，此階段納米催化劑又可吸附NC和RDX的氣相分解產(chǎn)物，抑制分解產(chǎn)物的逸出，而使此放熱峰滯后。

2.3 推進(jìn)劑火焰結(jié)構(gòu)分析

用單幅放大彩色攝影儀得到的N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB推進(jìn)劑試樣在不同壓強(qiáng)下的火焰照片，結(jié)果見圖2。

圖2 不同壓力下N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB的火焰結(jié)構(gòu)照片F(xiàn)ig.2 Photographs of combustion flame structure of N-RDX／CMDB and P-RDX／CMDB at different pressures

由圖2可見，不同壓力下N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB推進(jìn)劑的燃燒火焰均具有典型的雙基系推進(jìn)劑預(yù)混火焰的結(jié)構(gòu)特征，即燃燒火焰由表面區(qū)、暗區(qū)、火焰區(qū)組成。但不同壓力下N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB推進(jìn)劑的燃燒火焰還有差別。在2 MPa下，兩種推進(jìn)劑的燃燒火焰均可見明顯的燃燒表面和暗區(qū)，且燃燒表面分布有大量明亮的顆粒。該顆粒為催化劑活性組分與推進(jìn)劑組分分解產(chǎn)物之間形成的燃燒反應(yīng)中心［9］。該燃燒中心周圍化學(xué)反應(yīng)劇烈，放出大量的熱，使顆粒溫度升高而呈明亮狀；而4 MPa下N-RDX／CMDB和PRDX／CMDB推進(jìn)劑火焰暗區(qū)的厚度均明顯減小，且呈鋸齒狀與燃燒表面相接。這表明氣相火焰區(qū)離燃燒表面的距離減小，使氣相反應(yīng)區(qū)向燃燒表面的熱反饋增多，推進(jìn)劑燃燒加劇。該變化反映于推進(jìn)劑的燃速，即為推進(jìn)劑燃速隨壓強(qiáng)的升高而增大。當(dāng)壓強(qiáng)升高到6 MPa時(shí)，N-RDX／CMDB和PRDX／CMDB推進(jìn)劑火焰的暗區(qū)進(jìn)一步減小，甚至與燃燒表面完全或部分連接。

由圖2也可看出，同一壓力下N-RDX／CMDB推進(jìn)劑的暗區(qū)厚度和火焰亮度大于P-RDX／CMDB推進(jìn)劑，分析其原因，可能是納米催化劑粒徑小，比表面積大，經(jīng)分散后可充分與硝化棉等接觸，并且納米催化劑的催化活性顯著高于普通催化劑，加深了NC、NG等熱分解反應(yīng)深度，使推進(jìn)劑放熱量和燃?xì)饬烤黾?，即表現(xiàn)為暗區(qū)厚度增大、火焰亮度增強(qiáng)。

2.4 推進(jìn)劑熄火表面分析

N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB在2 MPa時(shí)不同放大倍數(shù)的熄火表面照片見圖3，用ISIS能譜儀分析熄火表面得到的電子能譜圖見圖4。

由圖3可見，N-RDX／CMDB的熄火表面形貌與P-RDX／CMDB明顯不同。P-RDX／CMDB的熄火表面的碳骨架的形貌由形狀不規(guī)則的孔洞和鑲嵌有許多白色微小顆粒的珊瑚狀和網(wǎng)狀組成，白色顆粒平均粒徑約為0.2μm，電子能譜測(cè)定其主要元素為氧、鉛和銅，因此認(rèn)為白色顆粒主要為鉛、銅氧化物的共融物和鉛、銅合金。雖然N-RDX／CMDB的熄火表面的碳骨架上也分布有不規(guī)則的孔洞、鑲嵌有微小白色顆粒，但其熄火表面的碳骨架形貌主要呈靈芝狀，且微小白色顆粒平均粒徑小于0.1μm，與P-RDX／CMDB相比也明顯減小。

圖3 N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB推進(jìn)劑在2 MPa下的熄火表面電鏡圖片F(xiàn)ig.3 SEM photos of the N-RDX／CMDB and P-RDX／CMDB at 2 MPa

圖4 2 MPa下推進(jìn)劑熄火表面電子能譜圖Fig.4 Electric photos of quenched surfaces at 2 MPa

這種差異可能與納米催化劑的特性有關(guān)。納米催化劑的的粒徑小、比表面積大，使其具有很強(qiáng)的吸附能力。當(dāng)與炭黑復(fù)配使用時(shí)，極易與炭黑相互吸附，有效抑制納米催化劑的團(tuán)聚，增強(qiáng)了催化劑在推進(jìn)劑中的分散，有利于催化劑的催化活性組分發(fā)揮其催化作用；其次，碳與鉛之間可形成填隙式共溶體，而且鉛也易與銅形成合金［8］，催化劑粒度越小，碳與鉛之間、鉛與銅之間形成共溶體和合金的能力越強(qiáng)，越有利于發(fā)揮鉛銅的燃燒催化作用。因此與普通催化劑相比，納米催化劑熱分解后的催化活性組分鉛、銅以及它們的氧化物更易與碳相互滲透，且不易團(tuán)聚，使其具有較高的催化活性和催化效率。這種現(xiàn)象表現(xiàn)在推進(jìn)劑的熱行為和燃燒上，即為熄火表面上的白色顆粒平均粒徑明顯減小，推進(jìn)劑放熱量增加，燃速增加。

2.5 推進(jìn)劑的燃燒波溫度分布

用熱電偶測(cè)試推進(jìn)劑在2、4和6 MPa的燃燒波結(jié)構(gòu)，計(jì)算得到的燃燒波結(jié)構(gòu)參數(shù)見表4。

表4 推進(jìn)劑燃燒波結(jié)構(gòu)參數(shù)Fig.4 Combustion wave distribution parameters of RDX／CMDB propellants

由表4可見，N-RDX／CMDB和P-RDX／CMDB推進(jìn)劑的凝聚相反應(yīng)區(qū)、嘶嘶區(qū)和暗區(qū)的厚度均隨壓強(qiáng)升高而減小，高壓下嘶嘶區(qū)和暗區(qū)甚至消失，并且各區(qū)的溫度也隨著壓強(qiáng)升高而增大。比較同一壓強(qiáng)下各區(qū)結(jié)構(gòu)參數(shù)可見，除個(gè)別數(shù)據(jù)外，N-RDX／CMDB的各區(qū)厚度均大于P-RDX／CMDB，但N-RDX／CMDB各區(qū)溫度高于P-RDX／CMDB。這與推進(jìn)劑火焰結(jié)構(gòu)的分析結(jié)果一致。分析其原因，認(rèn)為可能是納米催化劑具有較強(qiáng)的催化能力，可使推進(jìn)劑各組分的熱分解反應(yīng)變得劇烈，加強(qiáng)了對(duì)推進(jìn)劑的熱反饋；劇烈的熱分解反應(yīng)也使凝聚相反應(yīng)區(qū)推進(jìn)劑組分受到預(yù)熱、融化、蒸發(fā)等作用的分子個(gè)數(shù)增加，使其變厚；同時(shí)劇烈的凝聚相反應(yīng)也使推進(jìn)劑燃燒產(chǎn)生的氣體量增大，進(jìn)而使燃?xì)鈮毫ψ兇?；這種增大效應(yīng)可削弱推進(jìn)劑燃燒過程中保護(hù)氣體氮?dú)獍阉凰粎^(qū)和暗區(qū)壓向燃燒表面的能力，從而使嘶嘶區(qū)和暗區(qū)變厚［10］。

綜上所述，納米催化劑可使改性雙基推進(jìn)劑的表面反應(yīng)區(qū)、嘶嘶區(qū)和暗區(qū)的厚度增大，使各區(qū)的溫度明顯提高。

3 結(jié) 論

（1）納米復(fù)配催化劑NPAC可顯著提高RDX／CMDB推進(jìn)劑中、低壓燃速，降低推進(jìn)劑的壓強(qiáng)指數(shù)，拓寬RDX／CMDB的燃燒平臺(tái)范圍，使推進(jìn)劑低溫分解放熱峰向低溫方向移動(dòng)，而使高溫放熱峰向高溫方向移動(dòng)，并使推進(jìn)劑熱分解的放熱量明顯增大。

（2）NPAC可使推進(jìn)劑的表面反應(yīng)區(qū)、嘶嘶區(qū)和暗區(qū)的厚度增大，使各區(qū)溫度明顯提高。

（3）含NPAC復(fù)配催化劑的RDX／CMDB推進(jìn)劑的熄火表面碳骨架上的鉛、銅元素聚集體的平均粒徑明顯小于加入普通有機(jī)鉛、銅和炭黑復(fù)配催化劑的推進(jìn)劑。

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Effect of Nanometer Organic Metal Salts on the Combustion Properties of RDX／CMDB Propellant

LI Huan1，WANG Han，ZHAO Feng-qi，LI Xiao-jiang，F(xiàn)AN Xue-zhong，WANG Guo-qiang
（1.Xi′an Modern Chemistry Research Institute，Xi′an 710065，China；2.Science and Technology on Combustion and Explosion Laboratory，Xi′an Modern Chemistry Research Institute，Xi′an 710065，China）

The burning rate of the RDX／CMDB propellant containing composite catalysts of nanometer 3-nitro phthalic acid lead，nanometer p-amino benzoic acid copper and carbon black（NPAC）was determined by the target line method.Thermal decomposition characteristics，flame temperature distribution of combustion wave，surface morphology and element on flameout surface were tested by TG，high pressure DSC，miniature thermocouple，a single color photography and SEM-EDS，respectively.The results show that compared with the composite catalysts of 3-nitro phthalic acid lead，p-amino benzoic acid copper and carbon black（PPAC），NPAC makes the burning rate of the propellant increase and pressure exponent decrease，and broaden its plateau range.DSC results show that，NPAC can make the first decomposition exothermic peak move to lower temperature zone，the second temperature exothermic peak move to higher temperature zone，and increase the heat of thermal decomposition of propellant. NPAC increases the thickness of the surface reaction zone，hissing zone and dark zone，and increases the temperature of the zones.The average particle of aggregates containing lead and copper on carbon skeleton in the flameout flame surface on the propellant containing NPAC is lower than that on the propellant with PPAC catalyst.

physical chemistry；composite modified double base propellant；combustion property；nanometer catalyst；catalytic mechanism；RDX；CMDB

TJ55；V<512.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A class="emphasis_bold">512.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1007-7812（2014）04-0078-06512.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

1007-7812（2014）04-0078-06

A 文章編號(hào)：1007-7812（2014）04-0078-06

2014-04-27；

：2014-07-17

燃燒與爆炸技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金（No.51455030205ZS3505）

李煥（1985－），女，碩士研究生，從事推進(jìn)劑配方及工藝研究。