農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測分析技術(shù)規(guī)范化操作探討

陶程+賈君+郭俊

摘要：對于確保農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全來說，規(guī)范分析技術(shù)十分重要，因此主要討論農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測分析技術(shù)的規(guī)范化操作意義、要點(diǎn)和方法。以酶抑制法快速檢測農(nóng)藥殘留為例，分別從試劑的配制、取樣方法、儀器的使用3個方面介紹操作規(guī)范，對提高農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密性具有積極意義。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量；分析技術(shù)；規(guī)范操作；酶抑制法

中圖分類號： TS207.5+3文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A文章編號：1002-1302（2014）06-0279-02

收稿日期：2013-09-02

基金項目：江蘇省農(nóng)業(yè)職業(yè)教育教學(xué)改革發(fā)展研究課題（編號：JSNZJ2011010）；江蘇農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院農(nóng)林食用資源科技開發(fā)團(tuán)隊項目（編號：2013td02）。

作者簡介：陶程（1980—），男，安徽六安人，講師，主要從事食品分析與檢驗技術(shù)研究。E-mail：514808980@qq.com。

通信作者：賈君，教授。E-mail：junjia66@sina.com。隨著生活質(zhì)量的逐步提高，人們對農(nóng)產(chǎn)品的營養(yǎng)品質(zhì)和衛(wèi)生質(zhì)量要求越來越高，對農(nóng)產(chǎn)品的安全意識也越來越強(qiáng)。目前政府相關(guān)部門正抓緊開展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測基本技能的培訓(xùn)和技能競賽，以期提高檢驗人員的檢測技能，從而適應(yīng)當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測工作的新需要。

1分析技術(shù)規(guī)范化操作的意義[1]

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測是利用化學(xué)分析技術(shù)對谷物、蔬菜、水果、肉、蛋、奶等主要農(nóng)產(chǎn)品安全性的判定，其操作的規(guī)范性直接影響著農(nóng)產(chǎn)品的安全和人民群眾的身體健康。

1.1提高分析結(jié)果的科學(xué)性

在分析操作中，結(jié)果取決于每個細(xì)節(jié)，只有在每個細(xì)節(jié)都規(guī)范操作，才能提高分析結(jié)果的科學(xué)性。例如電子天平?jīng)]有預(yù)熱就稱量物質(zhì)，其元器件卻還在發(fā)熱，瞬間產(chǎn)生的溫度變化就會影響天平的量程和零點(diǎn)的變化，從而導(dǎo)致稱量誤差。如果物質(zhì)的質(zhì)量不準(zhǔn)確，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度就不準(zhǔn)確，化學(xué)反應(yīng)就不完全，最終會導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，電子天平不僅要預(yù)熱，還需要校準(zhǔn)、零點(diǎn)測定等關(guān)鍵操作環(huán)節(jié)。

1.2加強(qiáng)過程管理的規(guī)范性

檢測部門對檢驗人員的管理往往只取決于工作量或分析結(jié)果，實際上工作態(tài)度比工作量更重要，結(jié)果的偶然性也會導(dǎo)致過程管理的失效。制定分析過程的操作標(biāo)準(zhǔn)，一方面可以促進(jìn)檢驗人員不斷學(xué)習(xí)和改進(jìn)操作方法，從而提高他們的試驗?zāi)芰?；另一方面也可以促進(jìn)管理人員不斷修繕檢測過程的評價辦法，從而促進(jìn)過程管理的規(guī)范性。

1.3保障試驗操作的安全性

檢測人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)真學(xué)習(xí)各項儀器的操作方法與原理、各種檢測技術(shù)的原理和操作方法，在有效完成檢測任務(wù)的同時，保障自己試驗操作的安全性?，F(xiàn)在的實驗室安全事故大多來自不規(guī)范操作，例如，在稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸緩慢倒入水中，切忌將水倒入濃硫酸中。

2分析技術(shù)規(guī)范化操作的要點(diǎn)

2.1基本技能

2.1.1玻璃器皿的洗滌農(nóng)產(chǎn)品分析測定中所用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，其內(nèi)壁能被水均勻地潤濕且不掛水珠。在洗滌玻璃器皿時，檢測人員應(yīng)正確選擇洗滌劑和洗滌方法，并按規(guī)范操作進(jìn)行刷洗、泡洗、沖洗等。

2.1.2實驗室的安全防備由于檢測人員經(jīng)常使用水、電、大量易破損的玻璃儀器和一些具有腐蝕性甚至易燃、易爆或有毒的化學(xué)試劑，因此，為了確保操作者的人身安全和實驗室的安全，同時不污染環(huán)境，實驗員不僅要規(guī)范操作，而且要掌握基本的實驗室安全防備知識。

2.2分析操作技術(shù)

2.2.1分析天平的稱量分析天平是精確稱量物質(zhì)的主要儀器，因此要規(guī)范使用分析天平，保證稱量樣品的質(zhì)量及配制的試劑濃度的準(zhǔn)確性。根據(jù)稱量的精度不同，可選擇1/10～1/10 000的天平；根據(jù)稱量便利性的要求，可選擇托盤天平、機(jī)械天平或電子天平。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液?；鶞?zhǔn)物質(zhì)可利用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；非基準(zhǔn)物質(zhì)須用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，即先配制成近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

2.2.3滴定分析的基本操作滴定分析是分析化學(xué)的主要分析方法之一，它通過滴定管判斷滴定反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積消耗，再利用化學(xué)計量關(guān)系計算待測組分的含量。準(zhǔn)確分析待測組分含量，不僅要掌握滴定管的規(guī)范操作，而且要掌握移液管、吸量管、容量瓶使用方法，因為它們是準(zhǔn)確量取液體的主要儀器。

2.2.4重量分析的基本操作重量分析是通過物理或化學(xué)反應(yīng)將試樣中的待測組分與其他組分分離，然后用稱量的方法測定該組分的含量。檢測人員應(yīng)該掌握樣品的溶解、試樣的沉淀、沉淀的過濾和洗滌、沉淀的干燥和灼燒等技能。

3分析技術(shù)規(guī)范化操作的方法

酶抑制法是利用有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶的抑制作用，并根據(jù)抑制率與農(nóng)藥濃度呈正相關(guān)的原理來判斷有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在與否[2]?，F(xiàn)在市場上快速檢測農(nóng)藥殘留的儀器種類繁多，但使用方法卻基本一致，操作步驟[3]與分析技能點(diǎn)見圖1。

以酶抑制法快速檢測農(nóng)藥殘留為例，分別從試劑的配制、取樣、儀器的使用3個方面具體介紹規(guī)范操作步驟[4-6]。

3.1試劑配制的規(guī)范操作

在配制pH值為8.0的緩沖溶液時，先用天平稱取11.9 g無水磷酸氫二鉀、3.2 g磷酸二氫鉀，用少量蒸餾水溶解后定容至1 000 mL。

3.1.1固體物質(zhì)的溶解無水磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀為固體物質(zhì)，在燒杯中溶解時，玻璃棒要向一個方向攪拌（順時針、逆時針都可以），不要碰撞容器壁和容器底，不要發(fā)出響聲，以免玻璃棒或燒杯破裂。溶解完全后，冷卻至室溫。

3.1.2容量瓶的使用定容緩沖溶液時，以1 000 mL容量瓶為例，首先檢查是否漏水，然后在瓶內(nèi)裝入自來水至標(biāo)線附近，蓋上塞后用手按住塞并倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出；如果不漏，瓶直立后，將瓶塞轉(zhuǎn)動約180°后再試著倒立1次；將玻璃棒下端靠在容量瓶刻度線以下，將燒杯內(nèi)冷卻的緩沖溶液沿玻璃棒小心轉(zhuǎn)入到容量瓶中，用蒸餾水洗滌2～3次燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)入容器中；稀釋到約3/4 體積時，平搖容量瓶作初步混勻，可避免混合后體積的改變；向容量瓶中加水至刻度線以下1～2 cm處時，改用膠頭滴管加水，使溶液凹液面恰好與刻度線相切；蓋好瓶塞，用一只手的食指頂住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反復(fù)上下顛倒，使溶液混合均勻；最后將配制好的溶液倒入試劑瓶中，貼好標(biāo)簽。endprint

3.1.3移液管的使用在配制顯色劑時，需要用移液管移取20 mL緩沖溶液進(jìn)行溶解。移取溶液時，先用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，無名指和小指依次靠近中指，將管的下口插入緩沖溶液液面下約1～2 cm，注意不要插入太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空而把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會使得過多溶液黏附在管外。左手拿洗耳球排出空氣后，緊按在移液管的上口，然后松開洗耳球，將溶液慢慢吸入；當(dāng)管中液面上升至標(biāo)線以上時，迅速用右手食指按住管口，略為放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切，立即用食指壓緊管口。承接溶液的器皿傾斜成約30°，將移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。

3.2取樣的規(guī)范操作

規(guī)范的取樣是判定結(jié)果準(zhǔn)確的保證。取樣的具體要求有這樣幾點(diǎn)：（1）取可食部分；（2）去除老皮；（3）去除腐爛、萎蔫部分；（4）除塊根、塊莖類蔬菜外，要去除泥土、根和其他黏附物。例如，在測定大白菜時，檢測人員須戴上手套[7]，去掉大白菜的外層葉后，選取有代表性的葉片，清潔表面的泥土后以葉為主剪成1 cm2左右的碎片，大小要合適且均勻。蔬菜的具體取樣方法見表1。

表1蔬菜類農(nóng)藥殘留快速檢測的取樣方法

序號蔬菜種類取樣方法舉例1花菜類 選取3株樣品，取1 g葉花椰菜、西蘭花2葉菜類 取1 g樣品，不宜太碎，以葉為主大白菜、生菜3食用菌 整株浸泡金針菇、香菇4果菜類 順皮削取1 g茄子、黃瓜注：剪取面積約1 cm2，不要剪太碎；蔥蒜等特殊菜類應(yīng)注意假陽性，樣品比對用標(biāo)準(zhǔn)對照庫。

3.3分析儀器的規(guī)范操作

利用酶抑制法檢測農(nóng)產(chǎn)品時，主要涉及分析天平、比色皿、移液器、速測儀等的規(guī)范操作。

3.3.1分析天平的使用在配制顯色劑時，稱量160 mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6 mg碳酸氫鈉須按規(guī)范操作分析天平，以保證稱量質(zhì)量的準(zhǔn)確性。具體操作步驟為：（1）打開天平的防塵罩，觀察水平儀的氣泡是否處于正中央位置，如不在，可以調(diào)節(jié)2只水平調(diào)節(jié)螺絲；（2）接通電源，預(yù)熱30 min，先用毛刷清掃天平盤，再關(guān)閉玻璃門并按下ON/OFF鍵，接通顯示器，等待儀器自檢，當(dāng)顯示器顯示零時，自檢過程結(jié)束，天平可進(jìn)行稱量；（3）將容器或稱量紙放置于天平盤的正中央（天平的秤盤受力點(diǎn)都在中央，4個角都存在誤差），按Tare鍵去皮，待顯示器顯示零時，利用少量多次的辦法逐漸將樣品加入到容器中；（4）關(guān)閉天平側(cè)門，顯示屏左下角的“。”消失后，讀取顯示屏數(shù)據(jù)即為所稱物品的凈質(zhì)量；（5）稱量完畢，取出稱量物品，用天平刷將天平盤上的殘留樣品清掃干凈，關(guān)好天平門并認(rèn)真填寫儀器使用記錄。

3.3.2比色皿的使用在拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。同時注意輕拿輕放，防止外力對比色皿有影響，或產(chǎn)生應(yīng)力后使之破損。使用比色皿時，應(yīng)于測試前將待測液倒入比色皿中潤洗3次，盛裝溶液的高度為比色皿高度的2/3，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。比色皿使用以后，應(yīng)及時用自來水、蒸餾水清洗并倒置在干凈的濾紙上，以控去內(nèi)壁的水分，最后再裝入比色皿盒子。

3.3.3移液器的使用裝配移液器吸頭時，應(yīng)將移液器端垂直插入吸頭，同時左右微微轉(zhuǎn)動，切勿用移液器反復(fù)撞擊吸頭來上緊的方法，長期這樣操作，會導(dǎo)致移液器中的零部件因強(qiáng)烈撞擊而松散，嚴(yán)重的情況會導(dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。在吸取溶液時，應(yīng)使移液器保持垂直狀態(tài)，吸頭尖端須浸入液面3 mm以下。放液時吸頭尖端可靠容器內(nèi)壁，慢吸慢放，注意控制好彈簧的伸縮速度。移液器使用結(jié)束后，應(yīng)將其掛在移液器架上，切勿平放帶有殘余液體吸頭的移液器。

3.3.4速測儀的使用在測定之前速測儀一般需要預(yù)熱 10 min 以上，從而使儀器的工作元件處于工作狀態(tài)。在選擇酶抑制法農(nóng)藥殘留測定界面后，制備樣品溶液和對照溶液：取1 g待測樣品放入燒杯或提取瓶中，加入5 mL緩沖溶液，振蕩1～2 min后倒出提取液，靜置3～5 min，待用；用移液器分別吸取2.5 mL樣品提取液和緩沖溶液（作為對照溶液），分別加入0.1 mL酶液、0.1 mL顯色劑，搖勻后于37°C放置 15 min 以上，加入0.1 mL底物搖勻；立即將空白樣品比色皿放入0通道，將測定樣品放入1～7通道；分別記錄對照溶液和樣品溶液反應(yīng)3 min后吸光度的變化值D0、Dt。檢測結(jié)果的計算公式為：抑制率=[（D0-Dt）/D0]×100%。酶抑制率<50%，判定為合格產(chǎn)品；酶抑制率≥50%，表明蔬菜中存在高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥，樣品為陽性結(jié)果[8]。

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測工作專業(yè)性較強(qiáng)，技術(shù)要求較高。面對一線專業(yè)檢測人員缺乏、專業(yè)不對口等問題[9]，規(guī)范分析技術(shù)是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要保障，不但有助于提高人們的生活質(zhì)量和健康水平，而且有助于改善生態(tài)環(huán)境和農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展，對于實現(xiàn)全面建設(shè)小康社會的目標(biāo)具有重要現(xiàn)實意義。

參考文獻(xiàn)：

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[8]GB/T 5009.199—2003蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測[S].

[9]王麗紅. 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測工作之我見[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)，2012（4）：54-55.endprint

3.1.3移液管的使用在配制顯色劑時，需要用移液管移取20 mL緩沖溶液進(jìn)行溶解。移取溶液時，先用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，無名指和小指依次靠近中指，將管的下口插入緩沖溶液液面下約1～2 cm，注意不要插入太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空而把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會使得過多溶液黏附在管外。左手拿洗耳球排出空氣后，緊按在移液管的上口，然后松開洗耳球，將溶液慢慢吸入；當(dāng)管中液面上升至標(biāo)線以上時，迅速用右手食指按住管口，略為放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切，立即用食指壓緊管口。承接溶液的器皿傾斜成約30°，將移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。

3.2取樣的規(guī)范操作

規(guī)范的取樣是判定結(jié)果準(zhǔn)確的保證。取樣的具體要求有這樣幾點(diǎn)：（1）取可食部分；（2）去除老皮；（3）去除腐爛、萎蔫部分；（4）除塊根、塊莖類蔬菜外，要去除泥土、根和其他黏附物。例如，在測定大白菜時，檢測人員須戴上手套[7]，去掉大白菜的外層葉后，選取有代表性的葉片，清潔表面的泥土后以葉為主剪成1 cm2左右的碎片，大小要合適且均勻。蔬菜的具體取樣方法見表1。

表1蔬菜類農(nóng)藥殘留快速檢測的取樣方法

序號蔬菜種類取樣方法舉例1花菜類 選取3株樣品，取1 g葉花椰菜、西蘭花2葉菜類 取1 g樣品，不宜太碎，以葉為主大白菜、生菜3食用菌 整株浸泡金針菇、香菇4果菜類 順皮削取1 g茄子、黃瓜注：剪取面積約1 cm2，不要剪太碎；蔥蒜等特殊菜類應(yīng)注意假陽性，樣品比對用標(biāo)準(zhǔn)對照庫。

3.3分析儀器的規(guī)范操作

利用酶抑制法檢測農(nóng)產(chǎn)品時，主要涉及分析天平、比色皿、移液器、速測儀等的規(guī)范操作。

3.3.1分析天平的使用在配制顯色劑時，稱量160 mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6 mg碳酸氫鈉須按規(guī)范操作分析天平，以保證稱量質(zhì)量的準(zhǔn)確性。具體操作步驟為：（1）打開天平的防塵罩，觀察水平儀的氣泡是否處于正中央位置，如不在，可以調(diào)節(jié)2只水平調(diào)節(jié)螺絲；（2）接通電源，預(yù)熱30 min，先用毛刷清掃天平盤，再關(guān)閉玻璃門并按下ON/OFF鍵，接通顯示器，等待儀器自檢，當(dāng)顯示器顯示零時，自檢過程結(jié)束，天平可進(jìn)行稱量；（3）將容器或稱量紙放置于天平盤的正中央（天平的秤盤受力點(diǎn)都在中央，4個角都存在誤差），按Tare鍵去皮，待顯示器顯示零時，利用少量多次的辦法逐漸將樣品加入到容器中；（4）關(guān)閉天平側(cè)門，顯示屏左下角的“?！毕Ш螅x取顯示屏數(shù)據(jù)即為所稱物品的凈質(zhì)量；（5）稱量完畢，取出稱量物品，用天平刷將天平盤上的殘留樣品清掃干凈，關(guān)好天平門并認(rèn)真填寫儀器使用記錄。

3.3.2比色皿的使用在拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。同時注意輕拿輕放，防止外力對比色皿有影響，或產(chǎn)生應(yīng)力后使之破損。使用比色皿時，應(yīng)于測試前將待測液倒入比色皿中潤洗3次，盛裝溶液的高度為比色皿高度的2/3，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。比色皿使用以后，應(yīng)及時用自來水、蒸餾水清洗并倒置在干凈的濾紙上，以控去內(nèi)壁的水分，最后再裝入比色皿盒子。

3.3.3移液器的使用裝配移液器吸頭時，應(yīng)將移液器端垂直插入吸頭，同時左右微微轉(zhuǎn)動，切勿用移液器反復(fù)撞擊吸頭來上緊的方法，長期這樣操作，會導(dǎo)致移液器中的零部件因強(qiáng)烈撞擊而松散，嚴(yán)重的情況會導(dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。在吸取溶液時，應(yīng)使移液器保持垂直狀態(tài)，吸頭尖端須浸入液面3 mm以下。放液時吸頭尖端可靠容器內(nèi)壁，慢吸慢放，注意控制好彈簧的伸縮速度。移液器使用結(jié)束后，應(yīng)將其掛在移液器架上，切勿平放帶有殘余液體吸頭的移液器。

3.3.4速測儀的使用在測定之前速測儀一般需要預(yù)熱 10 min 以上，從而使儀器的工作元件處于工作狀態(tài)。在選擇酶抑制法農(nóng)藥殘留測定界面后，制備樣品溶液和對照溶液：取1 g待測樣品放入燒杯或提取瓶中，加入5 mL緩沖溶液，振蕩1～2 min后倒出提取液，靜置3～5 min，待用；用移液器分別吸取2.5 mL樣品提取液和緩沖溶液（作為對照溶液），分別加入0.1 mL酶液、0.1 mL顯色劑，搖勻后于37°C放置 15 min 以上，加入0.1 mL底物搖勻；立即將空白樣品比色皿放入0通道，將測定樣品放入1～7通道；分別記錄對照溶液和樣品溶液反應(yīng)3 min后吸光度的變化值D0、Dt。檢測結(jié)果的計算公式為：抑制率=[（D0-Dt）/D0]×100%。酶抑制率<50%，判定為合格產(chǎn)品；酶抑制率≥50%，表明蔬菜中存在高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥，樣品為陽性結(jié)果[8]。

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測工作專業(yè)性較強(qiáng)，技術(shù)要求較高。面對一線專業(yè)檢測人員缺乏、專業(yè)不對口等問題[9]，規(guī)范分析技術(shù)是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要保障，不但有助于提高人們的生活質(zhì)量和健康水平，而且有助于改善生態(tài)環(huán)境和農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展，對于實現(xiàn)全面建設(shè)小康社會的目標(biāo)具有重要現(xiàn)實意義。

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[4]劉珍. 化驗員讀本：上冊[M]. 2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994.

[5]唐迪. 基礎(chǔ)化學(xué)實驗指導(dǎo)[M]. 南京：南京大學(xué)出版社，2008.

[6]李海燕，喬建芬. 化工檢驗中玻璃儀器的規(guī)范操作與使用[J]. 食品工程，2012（1）：23-26.

[7]潘德宏. 使用 NC-800 農(nóng)殘速測儀檢測蔬菜農(nóng)藥殘留步驟及應(yīng)注意的事項[J]. 科技信息，2010（12）：339.

[8]GB/T 5009.199—2003蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測[S].

[9]王麗紅. 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測工作之我見[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)，2012（4）：54-55.endprint

3.1.3移液管的使用在配制顯色劑時，需要用移液管移取20 mL緩沖溶液進(jìn)行溶解。移取溶液時，先用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，無名指和小指依次靠近中指，將管的下口插入緩沖溶液液面下約1～2 cm，注意不要插入太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空而把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會使得過多溶液黏附在管外。左手拿洗耳球排出空氣后，緊按在移液管的上口，然后松開洗耳球，將溶液慢慢吸入；當(dāng)管中液面上升至標(biāo)線以上時，迅速用右手食指按住管口，略為放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切，立即用食指壓緊管口。承接溶液的器皿傾斜成約30°，將移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。

3.2取樣的規(guī)范操作

規(guī)范的取樣是判定結(jié)果準(zhǔn)確的保證。取樣的具體要求有這樣幾點(diǎn)：（1）取可食部分；（2）去除老皮；（3）去除腐爛、萎蔫部分；（4）除塊根、塊莖類蔬菜外，要去除泥土、根和其他黏附物。例如，在測定大白菜時，檢測人員須戴上手套[7]，去掉大白菜的外層葉后，選取有代表性的葉片，清潔表面的泥土后以葉為主剪成1 cm2左右的碎片，大小要合適且均勻。蔬菜的具體取樣方法見表1。

表1蔬菜類農(nóng)藥殘留快速檢測的取樣方法

序號蔬菜種類取樣方法舉例1花菜類 選取3株樣品，取1 g葉花椰菜、西蘭花2葉菜類 取1 g樣品，不宜太碎，以葉為主大白菜、生菜3食用菌 整株浸泡金針菇、香菇4果菜類 順皮削取1 g茄子、黃瓜注：剪取面積約1 cm2，不要剪太碎；蔥蒜等特殊菜類應(yīng)注意假陽性，樣品比對用標(biāo)準(zhǔn)對照庫。

3.3分析儀器的規(guī)范操作

利用酶抑制法檢測農(nóng)產(chǎn)品時，主要涉及分析天平、比色皿、移液器、速測儀等的規(guī)范操作。

3.3.1分析天平的使用在配制顯色劑時，稱量160 mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6 mg碳酸氫鈉須按規(guī)范操作分析天平，以保證稱量質(zhì)量的準(zhǔn)確性。具體操作步驟為：（1）打開天平的防塵罩，觀察水平儀的氣泡是否處于正中央位置，如不在，可以調(diào)節(jié)2只水平調(diào)節(jié)螺絲；（2）接通電源，預(yù)熱30 min，先用毛刷清掃天平盤，再關(guān)閉玻璃門并按下ON/OFF鍵，接通顯示器，等待儀器自檢，當(dāng)顯示器顯示零時，自檢過程結(jié)束，天平可進(jìn)行稱量；（3）將容器或稱量紙放置于天平盤的正中央（天平的秤盤受力點(diǎn)都在中央，4個角都存在誤差），按Tare鍵去皮，待顯示器顯示零時，利用少量多次的辦法逐漸將樣品加入到容器中；（4）關(guān)閉天平側(cè)門，顯示屏左下角的“。”消失后，讀取顯示屏數(shù)據(jù)即為所稱物品的凈質(zhì)量；（5）稱量完畢，取出稱量物品，用天平刷將天平盤上的殘留樣品清掃干凈，關(guān)好天平門并認(rèn)真填寫儀器使用記錄。

3.3.2比色皿的使用在拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。同時注意輕拿輕放，防止外力對比色皿有影響，或產(chǎn)生應(yīng)力后使之破損。使用比色皿時，應(yīng)于測試前將待測液倒入比色皿中潤洗3次，盛裝溶液的高度為比色皿高度的2/3，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。比色皿使用以后，應(yīng)及時用自來水、蒸餾水清洗并倒置在干凈的濾紙上，以控去內(nèi)壁的水分，最后再裝入比色皿盒子。

3.3.3移液器的使用裝配移液器吸頭時，應(yīng)將移液器端垂直插入吸頭，同時左右微微轉(zhuǎn)動，切勿用移液器反復(fù)撞擊吸頭來上緊的方法，長期這樣操作，會導(dǎo)致移液器中的零部件因強(qiáng)烈撞擊而松散，嚴(yán)重的情況會導(dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。在吸取溶液時，應(yīng)使移液器保持垂直狀態(tài)，吸頭尖端須浸入液面3 mm以下。放液時吸頭尖端可靠容器內(nèi)壁，慢吸慢放，注意控制好彈簧的伸縮速度。移液器使用結(jié)束后，應(yīng)將其掛在移液器架上，切勿平放帶有殘余液體吸頭的移液器。

3.3.4速測儀的使用在測定之前速測儀一般需要預(yù)熱 10 min 以上，從而使儀器的工作元件處于工作狀態(tài)。在選擇酶抑制法農(nóng)藥殘留測定界面后，制備樣品溶液和對照溶液：取1 g待測樣品放入燒杯或提取瓶中，加入5 mL緩沖溶液，振蕩1～2 min后倒出提取液，靜置3～5 min，待用；用移液器分別吸取2.5 mL樣品提取液和緩沖溶液（作為對照溶液），分別加入0.1 mL酶液、0.1 mL顯色劑，搖勻后于37°C放置 15 min 以上，加入0.1 mL底物搖勻；立即將空白樣品比色皿放入0通道，將測定樣品放入1～7通道；分別記錄對照溶液和樣品溶液反應(yīng)3 min后吸光度的變化值D0、Dt。檢測結(jié)果的計算公式為：抑制率=[（D0-Dt）/D0]×100%。酶抑制率<50%，判定為合格產(chǎn)品；酶抑制率≥50%，表明蔬菜中存在高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥，樣品為陽性結(jié)果[8]。

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測工作專業(yè)性較強(qiáng)，技術(shù)要求較高。面對一線專業(yè)檢測人員缺乏、專業(yè)不對口等問題[9]，規(guī)范分析技術(shù)是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要保障，不但有助于提高人們的生活質(zhì)量和健康水平，而且有助于改善生態(tài)環(huán)境和農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展，對于實現(xiàn)全面建設(shè)小康社會的目標(biāo)具有重要現(xiàn)實意義。

參考文獻(xiàn)：

[1]田子華，潘康標(biāo)，王磊. 加強(qiáng)檢測規(guī)范化 提高科學(xué)準(zhǔn)確性——關(guān)于農(nóng)藥殘留快速檢測組織與管理的探討[J]. 農(nóng)藥科學(xué)與管理，2002，23（6）：32-34.

[2]鄭金武. 蔬菜農(nóng)藥殘留的現(xiàn)狀與檢測技術(shù)的概況[J]. 江西植保，2011，34（2）：61-63，66.

[3]李國富，白衛(wèi)東，李琰. 3種常用農(nóng)藥殘留快速檢測儀的應(yīng)用[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工·學(xué)刊，2010（2）：95-97，102.

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