30%多·?？蓾裥苑蹌┑母咝б合嗌V分析

李 雪，隋建中，李 梅，陳春麗

(1.新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心，新疆烏魯木齊 830049；2.華潤(rùn)賽科藥業(yè)有限責(zé)任公司，北京 100124； 3.新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，新疆烏魯木齊 830011)

30%多·福可濕性粉劑的高效液相色譜分析

李 雪1，隋建中1，李 梅2，陳春麗3

(1.新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心，新疆烏魯木齊 830049；2.華潤(rùn)賽科藥業(yè)有限責(zé)任公司，北京 100124； 3.新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，新疆烏魯木齊 830011)

[目的] 建立一種以甲醇和水為流動(dòng)相的檢測(cè)方法。 [方法]采用高效液相色譜法，使用C18柱和紫外檢測(cè)器，以甲醇和水(V∶V=55∶45)為流動(dòng)相，在254 nm處，對(duì)30%多·?？蓾裥苑蹌┲?種有效成分進(jìn)行定量分析。[結(jié)果]此方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.551 8和0.206 1；變異系數(shù)分別為3.341%和1.442%；線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 7和0.999 9；平均回收率分別為99.64%和99.69%。[結(jié)論]建立了一種快速簡(jiǎn)便、定量準(zhǔn)確、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高的30%多·福可濕性粉劑的分析方法。

多菌靈 ；福美雙；高效液相色譜法

多菌靈(carbendazim)屬于苯并咪唑類農(nóng)藥，是一種高效低毒的內(nèi)吸性殺菌劑，對(duì)許多子囊菌和半知菌有效，是目前廣泛應(yīng)用的殺菌劑之一[1]。福美雙(Thiram)是一種具有保護(hù)作用的廣譜殺菌劑，主要用于處理種子和土壤，防治禾谷類黑穗病和多種作物的苗期立枯病，也可用于噴灑，防治一些果樹和蔬菜病害。多菌靈和福美雙的混劑可以提高拌種及土壤處理的防治效果，具有速效和長(zhǎng)效、減少耐藥性等優(yōu)點(diǎn)，為廣大農(nóng)民廣泛使用。目前，對(duì)多菌靈和福美雙混劑有效成分含量的測(cè)定主要采用高效液相色譜法[2-12]。這些方法多采用酸性或者堿性流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，長(zhǎng)期、大量檢測(cè)對(duì)儀器尤其是色譜柱會(huì)產(chǎn)生不良影響。為此，筆者建立了一種以甲醇和水為流動(dòng)相的檢測(cè)方法，避免了長(zhǎng)期使用酸、堿性流動(dòng)相對(duì)儀器產(chǎn)生的不良影響。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑 高效液相色譜儀(島津LC-10A，紫外檢測(cè)器)；C18色譜柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)；KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器；BP221S型天平(0.1 mg)；0.45 μm微孔過(guò)濾器；一次性注射器。甲醇：分析純；冰乙酸：分析純；水：哇哈哈純凈水；標(biāo)樣：多菌靈(≥99.5%)、福美雙(≥98.4%)，均由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所提供。

1.2 儀器條件 流動(dòng)相：甲醇∶水=55∶45(V/V)；流量為0.8 ml/min；柱溫為25 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm；進(jìn)樣量為10 μl。上述條件為典型操作參數(shù)，具體可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳分析效果。

1.3 測(cè)定步驟

1.3.1 標(biāo)樣溶液的制備。分別稱取多菌靈標(biāo)樣0.031 4 g(精確至0.000 2 g)，福美雙標(biāo)樣0.030 9 g(精確至0.000 2 g)，置于50 ml容量瓶中，用滴管加3滴冰乙酸，然后加甲醇30 ml超聲振蕩溶解，待恢復(fù)至室溫后用甲醇定容至刻度，搖勻，過(guò)濾后使用。多菌靈與福美雙標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖見圖1。

圖1 多菌靈、福美雙標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜

1.3.2 試樣溶液的制備。稱取一定量的試樣，置于50 ml容量瓶中，用滴管加3滴冰乙酸，然后加甲醇30 ml超聲振蕩溶解，待恢復(fù)至室溫后用甲醇定容至刻度，搖勻，過(guò)濾后使用。30%多·?？蓾裥苑蹌┥V圖見圖2。

圖2 30%多·?？蓾裥苑蹌┥V

1.3.3 測(cè)定方法。在上述色譜條件下，待儀器系統(tǒng)平衡且基線穩(wěn)定后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

1.3.4 計(jì)算公式。 將測(cè)得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中的多菌靈(福美雙)峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中多菌靈(福美雙)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1(%)按照式(1)計(jì)算。

(1)

式中，A1為標(biāo)樣溶液中多菌靈(福美雙)峰面積的平均值，A2為試樣溶液中多菌靈(福美雙)峰面積的平均值，m1為多菌靈(福美雙)標(biāo)樣的質(zhì)量(g)，m2為試樣的質(zhì)量(g)，P為多菌靈(福美雙)標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性相關(guān)性 用標(biāo)樣溶液配制方法配制含多菌靈(福美雙)0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/L的5個(gè)標(biāo)樣溶液，在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，分別以多菌靈、福美雙質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。多菌靈線性回歸方程為y=10 911 307x-188 222.2，相關(guān)系數(shù)為0.999 7，福美雙線性回歸方程為y=22 830 446.5x+61 259.7，相關(guān)系數(shù)為0.999 9。

2.2 精密度 對(duì)同一樣品進(jìn)行5次平行測(cè)定，并將測(cè)得的結(jié)果計(jì)算得到多菌靈標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.551 8，變異系數(shù)為3.341%；福美雙標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.206 1，變異系數(shù)為1.442%(表1)。

2.3 準(zhǔn)確度 在已知含量的試樣中，添加不同量的多菌靈、福美雙標(biāo)樣，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，測(cè)得多菌靈、福美雙的平均回收率分別為99.64%、99.69%(表2)。

3 小結(jié)

該研究建立了一種快速簡(jiǎn)便、定量準(zhǔn)確、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高的30%多·福可濕性粉劑的分析方法。此方法使用甲醇、水為流動(dòng)相，避免了使用酸性、堿性流動(dòng)相對(duì)儀器的損耗，是一種較為理想的分析方法。

表1 30%多·?？蓾裥苑蹌┑臉?biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù) %

表2 30%多·?？蓾裥苑蹌┑幕厥章?/p>

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Determination of 30%Carbendazim + Thiram Wettable Powders by HPLC

LI Xue et al

(Supervision and Testing Center for Quality and Safety of Agri-products of Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi, Xinjiang 830049)

[Objective] The aim was to establish detection method with amethanol and water as mobile phase. [Method] A method was introduced for determination of Carbendazim + Thiram wettable powders by HPLC with C18column, UV 254 nm detection, methanol + water(V∶V=55∶45) as mobile phase. [Result]The results showed that the standard deviation was 0.551 8 and 0.206 1; the coefficients of variations were 3.341% and 1.442%;the average recoveries were 99.64% and 99.69%;linear correlations were 0.999 7 and 0.999 9 for carbendazim and thirm respectively.[Conclusion] The analysis method of 30%Carbendazim + Thiram wettable powders was established with a fast simple, quantitative accuracy, repeatability and high accuracy.

Carbendazim; Thiram; HPLC

李雪(1981- )，女，河北高碑店人，農(nóng)藝師，碩士，從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究。

2014-04-28

S 482.2

A

0517-6611(2014)15-04688-02