應(yīng)用ARL4460光電直讀光譜儀分析高銅合金C19400中的鐵、鋅、磷元素

馬桂炎

（中鋁洛陽銅業(yè)有限公司檢測中心，河南 洛陽 471039）

應(yīng)用ARL4460光電直讀光譜儀分析高銅合金C19400中的鐵、鋅、磷元素

馬桂炎

（中鋁洛陽銅業(yè)有限公司檢測中心，河南 洛陽 471039）

銅合金C19400具有較高的強度和導(dǎo)電性，適合于對導(dǎo)電性和強度要求較高的場合。廣泛應(yīng)用于集成電路或分離元器件所需的引線框架。ARL4460光電直讀光譜儀是筆者公司2008年引進分析銅合金的光電直讀光譜儀，該儀器配置為銅基，光源條件適合高純銅中痕量元素的分析，但對于銅合金中百分含量0.2%以上含量元素的分析，穩(wěn)定性很差，為了進一步利用該儀器，經(jīng)過多次試驗后，查找原因，重新設(shè)置標準化樣，重新選擇分析線對及光源條件，繪制了C19400中Fe、Zn、P等元素的工作曲線，利用工作曲線，分析未知樣品并與化學(xué)法進行比對，通過生產(chǎn)比對，證明該方法準確可靠，精密度高。實現(xiàn)了在該儀器上分析高銅合金的目的，為儀器的開發(fā)利用積累了寶貴的經(jīng)驗。

ARL4460光電直讀光譜儀；C19400；快速分析

1 儀器及工作條件

1.1 瑞士ARL4460光電直讀光譜儀

英國MP-2000型氬氣凈化機

1.2 工作條件

高純氬，氬氣純度≥99.999% 氬氣壓力 0.25Mpa

室溫18℃～28℃ 濕度＜75%

光源條件的選擇：

分別選擇針對Fe元素使用CuZnNi基體的光源條件CuGEN61:For Cu Without TRS diam 6，針對Zn、P等其他元素選用純銅光源條件CUUPGEN For ultra&Pure。

表 1 儀器工作條件表

2 實驗

2.1 樣品的選擇

國家標準樣品C19400系列標樣，塊樣1#-～～5#。用車床將塊狀樣品車成光潔的表面，此表面為上電極，下電極為直徑6mm的鎢電極，極距3.0mm，用ARL4460光電直讀光譜儀分析。

2.2 實驗步驟

2.2.1 設(shè)置曲線標樣，設(shè)置漂移校正樣。

2.2.2 建立分析程序，建立未知樣品分析任務(wù)，建立漂移校正樣初始化任務(wù)。

建立分析程序時所選擇的光源條件與標樣和標準化樣的光源條件一致。

2.2.3 建立漂移校正樣漂移初始化任務(wù)，建立曲線標樣測試任務(wù)，建立漂移校正樣漂移校正任務(wù)。

2.2.4 漂移校正樣初始化，測試曲線標樣。

2.2.5 回歸工作曲線，計算并儲存曲線系數(shù)，儲存曲線圖形。

2.2.6 建立類型標準初始化任務(wù)和類型標準化樣更新任務(wù)，并與分析程序關(guān)聯(lián)。

2.2.7 建立C19400牌號分析任務(wù)，并與類型標準化樣關(guān)聯(lián)。

2.2.8 進行生產(chǎn)比對和精密度試驗。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析元素與工作范圍的設(shè)置

根據(jù)標樣的含量范圍設(shè)置曲線的工作線性范圍

表 2 主要控制元素分析參數(shù)

3.2 標準化及標準化樣的設(shè)置

標準化的目的就是修正儀器在中長期內(nèi)發(fā)生的漂移，光譜儀建立了固定的分析曲線后，受溫度、濕度以及儀器本身的變化等因素的影響，使曲線斜率或在坐標軸上的截距發(fā)生變化，或二者都發(fā)生變化，以至導(dǎo)致分析的準確度下降（可用類型校準樣進行檢驗），因此需要進行漂移校正，使曲線恢復(fù)正常。進行樣品測量時都要進行類型校準，來保證分析的準確性。由于儀器自帶的標準化樣已經(jīng)快用完，并且有些元素的高標用這些標準化樣不合適，因此我們重新設(shè)置了標準化樣品，通過用新設(shè)置的標準化樣品校準曲線，較好地滿足了分析要求。分析線對所用的標準化樣如表3。

表 3 分析線對標準化樣表

3.3 分析條件的選擇

原來用Fe8／Bg3分析線對及純銅的光源條件進行工作曲線繪制后，F(xiàn)e元素工作曲線線性較差，通過標樣及試樣比對發(fā)現(xiàn)誤差較大，后來針對Fe元素我們用Fe7／Cu9分析線以及CuZnNi基體的光源條件CuGEN61：For Cu Without TRS diam 6進行工作曲線繪制，通過標樣比對的結(jié)果與化學(xué)結(jié)果一致性良好。比對結(jié)果如下表：

表4 不同光源及不同分析線對條件下Fe元素分析結(jié)果與標樣定值的比較

3.4 比對校核：

3.4.1 標樣分析對照結(jié)果：取C19400系列標樣進行分析，每個樣品分析3次取平均值同化學(xué)定值比對。

表5 標樣比對結(jié)果（%）

通過化學(xué)定值與本方法分析值比較，可看出分析結(jié)果一致性良好，分析方法可靠，準確度高。

表 6 試樣校對結(jié)果對照

3.4.2 取爐后生產(chǎn)試樣進行本方法分析值與化學(xué)分析值比對，結(jié)果穩(wěn)定準確，可以確保分析方法的準確可靠。Fe、Zn、P的校對結(jié)果見表6。

從表中數(shù)據(jù)可看出分析結(jié)果一致性良好。該方法可靠，準確度高。

3.5 精密度

取已定值的C19400標樣中3#標樣進行精密度試驗，分析11次，計算平均值、標準偏差和相對偏差，見表7。

表7 精密度試驗 （%）

從表中數(shù)據(jù)可看出，各元素的RSD值均在0.3～1.20%之間，精密度非常好，完全滿足標準要求.

4 結(jié)論

通過尋找合適的分析條件，實現(xiàn)了在ARL4460光電直讀儀上分析銅合金中高含量元素的目標，并且該方法可替代MXF-2400熒光光譜儀分析C19400中的主成分元素，也可替代LAB S光電直讀光譜儀對高銅合金C19400進行主成分及雜質(zhì)元素分析的要求，對于一些不規(guī)則試樣比如薄片、細棒樣品熒光法無法分析，利用該法可以方便快速地分析。該分析方法簡單、快速，精密度和準確度高，能夠滿足快速分析要求。

[1]徐秋心.實用發(fā)射光譜分析[M].西安：陜西師范大學(xué)出版社，1993.

[2]ARL直讀光譜儀實用操作手冊.

[3]ARL直讀光譜儀培訓(xùn)資料.

TH744

A

1671-0037（2014）04-66-2

馬桂炎（1972.11-），女，本科，工程師，研究方向：銅合金的光電直讀分析、X射線熒光分析應(yīng)用研究及光譜標準樣品的研制。