特種陶瓷的應(yīng)用及其成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)＊

冀克儉，李艷玲，鄧衛(wèi)華，趙曉剛，鞏琛

(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

特種陶瓷的應(yīng)用及其成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)＊

冀克儉，李艷玲，鄧衛(wèi)華，趙曉剛，鞏琛

(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于陶瓷材料中主要、次要和微量成分的測(cè)定，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。介紹了特種陶瓷的種類及其在國(guó)防建設(shè)中的重要作用，詳述了國(guó)內(nèi)外陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究及其組分測(cè)定的現(xiàn)狀，同時(shí)指出了現(xiàn)階段存在的問(wèn)題及研制特種陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必要性。

特種陶瓷；國(guó)防應(yīng)用；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

新材料是發(fā)展高新技術(shù)的物質(zhì)基礎(chǔ)，也是改造傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的必備條件，因此材料科學(xué)被列為本世紀(jì)六大高科技領(lǐng)域之一［1-2］。特種陶瓷是新材料的一個(gè)重要組成部分［3］，因其具有其它材料所沒(méi)有的多種優(yōu)良性能，如耐高溫，強(qiáng)度高，重量輕，耐磨，耐腐蝕，優(yōu)異的電、磁、聲、光等物理性能，特種陶瓷在能源、電子、航空航天、機(jī)械、汽車、冶金、石油化工和生物等方面有廣闊的應(yīng)用前景。在國(guó)防現(xiàn)代化建設(shè)中，武器裝備的發(fā)展離不開(kāi)特種陶瓷材料［4-6］。作為一種新材料，特種陶瓷近十幾年來(lái)得到了迅速的發(fā)展。而我國(guó)的特種陶瓷是20世紀(jì)五六十年代為支撐我國(guó)“兩彈一星”的研制而發(fā)展起來(lái)的［7］。

1 特種陶瓷的分類

通常按照化學(xué)組成對(duì)特種陶瓷進(jìn)行分類，常見(jiàn)的有十幾類，每一類又分為若干品種［8］。

氧化物陶瓷：包括 Al2O3，ZrO2，MgO，CaO，BeO，TiO2，ThO2，UO2等。如氧化鈦陶瓷有較強(qiáng)的導(dǎo)電性能；氧化鎂陶瓷可以像玻璃一樣透光，用于制作導(dǎo)彈雷達(dá)罩等［9］。

氮化物陶瓷：包括 Si3N4，AlN，BN，TiN 等。如氮化硅陶瓷表面光滑如油，在 1200℃高溫下不失機(jī)械強(qiáng)度，具有耐高溫、高壓性能，又能忍受急冷、急熱，用作航天器的隔熱材料，可抵御航天器往返大氣層時(shí)產(chǎn)生的 1600℃高溫［10-11］。

碳化物陶瓷：包括 SiC，B4C3，ZrC，TiC，WC，TaC， NbC，Cr3C2等。如碳化硼陶瓷可用來(lái)制造槍炮噴咀［12］，還可作為軍艦和直升機(jī)的陶瓷涂層，其質(zhì)量輕并具有抗穿甲彈穿透熱壓涂層的能力［13］。

此外還有硅化物、氟化物、硫化物、砷化物、硒化物、碲化物及硼化物陶瓷等。

2 特種陶瓷在國(guó)防工業(yè)中的應(yīng)用

2.1 陶瓷防護(hù)材料

特種陶瓷以其優(yōu)異的防彈性能、較輕的質(zhì)量及相對(duì)較低的成本成為使用最為廣泛的防彈材料。目前在主戰(zhàn)坦克上普遍將陶瓷用作間隙復(fù)合裝甲的夾層材料，這是因?yàn)樘沾刹粌H能消耗穿甲彈的動(dòng)能，還可借助高熔點(diǎn)的特性來(lái)制成各種曲面形狀，分散破甲彈的熔融金屬射流。目前，國(guó)內(nèi)外主要使用的特種防彈陶瓷有氧化鋁、碳化硼、碳化硅、硼化鈦、氮化鋁、氮化硅、賽隆陶瓷等。武裝直升機(jī)在設(shè)計(jì)中重點(diǎn)考慮戰(zhàn)場(chǎng)生存力，在座椅和直升機(jī)的關(guān)鍵部位多釆用陶瓷復(fù)合輕質(zhì)裝甲材料，涉及到的特種陶瓷主要是氧化鋁陶瓷和碳化硼陶瓷［14］。

2.2 陶瓷天線罩

高性能陶瓷材料由于具有優(yōu)異的介電性能、力學(xué)強(qiáng)度、耐高溫性能和抗熱震性能逐漸在超高速機(jī)載和彈載天線罩材料中占據(jù)了優(yōu)勢(shì)地位，是高馬赫數(shù)天線罩的首選材料，得到了國(guó)內(nèi)外研究機(jī)構(gòu)的高度關(guān)注。氮化物陶瓷是結(jié)構(gòu)陶瓷中綜合性能最好的材料之一，不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能，良好的熱穩(wěn)定性能，而且具有較低的介電常數(shù)和介電損耗。常見(jiàn)的氮化物天線罩材料有氮化硅和氮化硼陶瓷。

2.3 陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)

應(yīng)用新型陶瓷材料來(lái)提高發(fā)動(dòng)機(jī)的工作性能，已成為一個(gè)世界性的研究課題。當(dāng)前世界各主要軍事強(qiáng)國(guó)都在著力研究釆用陶瓷、陶瓷纖維增強(qiáng)材料和陶瓷涂層來(lái)提高發(fā)動(dòng)機(jī)零部件的工作性能，且已取得了明顯進(jìn)展。陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)具有兩個(gè)十分顯著的優(yōu)點(diǎn)：一是熱效率高，其有效功率比鋼質(zhì)發(fā)動(dòng)機(jī)高出 45% 以上；二是它無(wú)需冷卻系統(tǒng)，從而顯著減小了發(fā)動(dòng)機(jī)的體積和質(zhì)量，這在航空和航天技術(shù)中具有特殊意義。

陶瓷在發(fā)動(dòng)機(jī)上最引人注目的應(yīng)用是渦輪復(fù)合式陶瓷燃?xì)廨啓C(jī)［15］。美國(guó)用在 M1 主戰(zhàn)坦克上的 AGT-1500 燃?xì)廨啓C(jī)，由于它的某些零部件用陶瓷取代了戰(zhàn)略金屬（指大量用于軍事制造工業(yè)的金屬，對(duì)國(guó)防建設(shè)有著至關(guān)重要的作用，典型代表有鎢合金、鈦合金、稀有金屬等），不僅使戰(zhàn)略金屬短缺的矛盾得到了緩解，降低了成本，而且延長(zhǎng)了發(fā)動(dòng)機(jī)的使用壽命，提高了坦克的戰(zhàn)斗性能。日本將非氧化物陶瓷制造的燃?xì)廨啓C(jī)用在汽車上，將汽車發(fā)動(dòng)機(jī)的工作溫度從 900℃提高到 1200℃，可節(jié)省 20%～25% 的燃料。這種陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)不但可以使用汽油和柴油，而且還可以使用甲醇和煤油。據(jù)報(bào)導(dǎo)，美國(guó)正在研制 440～550 kW 的陶瓷絕熱燃?xì)廨啓C(jī)，他們還計(jì)劃為下一代主戰(zhàn)坦克設(shè)計(jì)一種動(dòng)力高達(dá)1100～1500 kW 的陶瓷燃?xì)廨啓C(jī)。

2.4 陶瓷吸收劑材料

陶瓷材料除具有優(yōu)良的力學(xué)性能和熱物理性能外，還具有吸波功能，能滿足裝備的隱身要求，已被廣泛用作光波吸收劑。

目前研究較多的納米碳化硅陶瓷吸波材料及氮化硅等復(fù)合材料，不僅吸波性能好、能減弱發(fā)動(dòng)機(jī)紅外信號(hào)，而且具有密度小、強(qiáng)度高、韌性好、電阻率大等特點(diǎn)，是國(guó)內(nèi)外發(fā)展很快的吸收劑之一［16］。

2.5 陶瓷復(fù)合材料

纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料具有高的熔點(diǎn)、剛度、硬度和高溫強(qiáng)度，抗蠕變、疲勞性能好，作為高溫結(jié)構(gòu)材料，尤其作為航空航天飛行器需要承受極高溫度的特殊部位的結(jié)構(gòu)用材具有很大的應(yīng)用潛力［17］。

金屬陶瓷在運(yùn)載火箭、洲際導(dǎo)彈、航天飛機(jī)及宇宙飛船上得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。美國(guó)的MX導(dǎo)彈發(fā)射管，以前是用特種鋼制造的，質(zhì)量達(dá) 40 t，而釆用特種金屬陶瓷復(fù)合材料以后，其質(zhì)量已減少到 8 t左右。航天飛機(jī)和宇宙飛船在穿越大氣層時(shí)，其表面某些部位的溫度可高達(dá) 2000℃以上。在如此高的外部溫度下，為保證其內(nèi)部?jī)x器設(shè)備能夠正常工作并確保乘員的安全，金屬陶瓷大有用武之地。像美國(guó)的“哥倫比亞號(hào)”航天飛機(jī)和前蘇聯(lián)的“暴風(fēng)雪號(hào)”航天飛機(jī)，其外表面都覆蓋了大量的能耐高溫的金屬陶瓷防熱片。

在單兵防護(hù)器材中，用特種輕質(zhì)陶瓷材料制成的防彈衣和防彈背心，其質(zhì)量只有鋼質(zhì)的 60%～70%，而強(qiáng)度則達(dá)鋼質(zhì)的3～4 倍，能有效地抗御各種輕武器的射擊。

3 特種陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制現(xiàn)狀

3.1 國(guó)外陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)狀

世界各國(guó)尤其是西方工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家爭(zhēng)相研究、開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)特種陶瓷材料。目前，特種陶瓷元件的研制與生產(chǎn)主要集中在美國(guó)和日本這兩個(gè)國(guó)家。美國(guó)的專利傾向于在基礎(chǔ)知識(shí)上的創(chuàng)新，日本專利則傾向于在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上的改進(jìn)。由于宇航技術(shù)發(fā)展的需要，美國(guó)國(guó)家航空和宇航局在結(jié)構(gòu)陶瓷的開(kāi)發(fā)應(yīng)用和加工技術(shù)方面正在實(shí)施大規(guī)模的研究與發(fā)展計(jì)劃［18］。特種陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面，國(guó)外有著比較系統(tǒng)的研究，無(wú)論從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類還是某種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素的種類與含量，都較為齊全［19］。

國(guó)外在陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制方面起步較早，發(fā)展迅速。由于陶瓷的組分比較多，元素含量跨度比較大，基體組分復(fù)雜，進(jìn)行組分測(cè)定時(shí)需要用到不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因而有大量的針對(duì)不同用途的成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)面世。日本在特種陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制方面比較先進(jìn)和全面，其研制的陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況列于表1。

日本針對(duì)不同的基體及組成，研制了大量的成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于無(wú)機(jī)元素的分析校準(zhǔn)及X射線熒光光譜儀的校準(zhǔn)；日本研制的 JRRM 100 火粘土耐火系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為硅鋁體系的玻璃微珠，可以滿足 Si-Al2O3基體的玻璃等物質(zhì)相關(guān)元素的定量分析；JRRM 120 火粘土耐火系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是在 JRRM 100 系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基礎(chǔ)上添加了不同含量的 P，Zr，Cr，形成的 15 種相同基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；JRRM 200 硅酸鹽系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以 SiO2為基體添加不同含量的 Al，F(xiàn)e，Ti，Mn，Na，K 等元素形成的 10 種相同基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。此外，日本還研制了氧化鋁-氧化鋯-氧化硅等成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以滿足不同基體成分分析的需求。

近年來(lái)，國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)化研究機(jī)構(gòu)如美國(guó)的 NIST、德國(guó)的BAM 相繼開(kāi)展了陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究，研制了相應(yīng)的成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于此類基體材料的成分分析中（見(jiàn)表2）。

表1 日本陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概況

表2 美國(guó)、德國(guó)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概況

美國(guó)NIST研制的SRM76a，77a，78a 是 以 Si-Al2O3為基體，添加了不同含量的 Fe，Ti，Mg，P，Na，K 等元素形成的相同基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以滿足耐火性能的元素分析和儀器校準(zhǔn)；SRM 621 為鈉 - 鈣容器玻璃成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用于化學(xué)分析方法、光散射和X射線譜儀分析方法的校準(zhǔn)；SRM 622 為確定玻璃容器抗化學(xué)腐蝕性能的測(cè)試方法和校準(zhǔn)裝置中使用的堿石灰硅玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；SRM 620，SRM 621，SRM 1411～1412，SRM 1831，SRM 1834 等均為粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以不同含量的二氧化硅為基體，均可用于陶瓷成分分析測(cè)定時(shí)的儀器校準(zhǔn)及方法評(píng)價(jià)。

德國(guó)研制了BAM-S001（后升級(jí)為 ERM-ED101)氮化硅粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［20］，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以氮化硅為基體，含有Al，Ca，Co，F(xiàn)e，Mg，Na，W 等元素，其中氮進(jìn)行了準(zhǔn)確定值；BAM-S003，S008 碳化硅粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［21］，含有 Al，Ca，Co，Cr，Cu，F(xiàn)e，Mg，Na，Ni，Si，Ti，Zr 等微量元素，其中總硼、氧化硼、總碳、游離碳進(jìn)行了準(zhǔn)確定值；ERM-ED102 碳化硼粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［22］，含有 Al，Ca，Cr，F(xiàn)e，Mg，Na，Si，Ti等微量元素，其中總硼、氧化硼、總氮進(jìn)行了準(zhǔn)確定值；ERM-ED103氮化硼粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；BAM-S004 含六價(jià)鉻玻璃成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；BAM-S005A，BAM-S005B 用于 X 射線熒光光譜儀分析的多元素玻璃成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于陶瓷成分分析測(cè)定時(shí)的儀器校準(zhǔn)及方法評(píng)價(jià)。

3.2 國(guó)內(nèi)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)狀

我國(guó)從20世紀(jì)50年代開(kāi)始進(jìn)行陶瓷復(fù)合材料的研究，材料以氧化鋁陶瓷為主，60 年代為適應(yīng)我國(guó)電子技術(shù)與核技術(shù)發(fā)展的需要，復(fù)合材料陶瓷的研發(fā)獲得了較大進(jìn)展，氧化鈹、氧化鈣及其它非氧化物陶瓷不斷問(wèn)世［20］。在我國(guó)“十一五”中長(zhǎng)期科技發(fā)展規(guī)劃中，提出在新材料領(lǐng)域要“開(kāi)發(fā)超導(dǎo)材料、智能材料、能源材料等特種功能材料，開(kāi)發(fā)超級(jí)結(jié)構(gòu)材料、新一代光電信息材料等新材料”，這些均與先進(jìn)陶瓷材料的研發(fā)具有密切關(guān)系。特種陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面，我國(guó)研制的該類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類相對(duì)較少［21］。有一些建筑材料標(biāo)準(zhǔn)樣品與陶瓷含有類似的化學(xué)組成如 GBW 03123 硅石灰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以 CaO-SiO2為基體，含有 Al，S，Mn，Mg，P，K，Na，Ti，F(xiàn)e，Sr，Cl等微量元 素；GBW 03109a，GBW 03110，GBW 03111，GBW 03111a 石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以 CaO-SO3為基體，含有 Si，Al，Mg，K，Na，Ti，F(xiàn)e，Sr，Cl等微量元素；GBW 03118～120，GBW 03130，GBW 03131 以SiO2-MgO 為基體，含有 Al，Ca，Mn，P，K，Na，Ti，F(xiàn)e，Sr，Cl等微量元素；GBW 03133，GBW 03134，GBW 03116，GBW 03104，GBW 03121，GBW 03122，GBW 03124～127，GBW 03129 則以 Si-Al2O3為基體，含有幾種微量元素［22］。

4 特種陶瓷成分分析現(xiàn)狀

陶瓷組分對(duì)其性能影響很大，有時(shí)微量雜質(zhì)的存在會(huì)大大降低材料的性能，因此對(duì)陶瓷組分進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定非常重要［26］。陶瓷組分的測(cè)定技術(shù)包括兩大類：一類是傳統(tǒng)的濕法化學(xué)分析方法；另一類是現(xiàn)代儀器分析方法，如原子吸收分光光度法（AAS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICPOES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）和 X 射線熒光光譜法 (XRF)等［27］。陶瓷組分分析涉及的主要標(biāo)準(zhǔn)有：JB/T 7993-1999，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳化硼磨料及結(jié)晶塊中總硼、三氧化二鐵、二氧化硅、氧化硼、游離硼、總碳、游離碳的測(cè)定方法；JB／T 7994-1999 和 GJB 507-1988，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氮化硼、二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的化學(xué)分析方法；GB／T 6609-2204 中規(guī)定了氧化鋁中氧化鈣、二氧化硅、三氧化二鋁的化學(xué)分析方法；GB／T 6901-2004 和GB／T 3045-2003規(guī)定了碳化硅磨料中的二氧化硅、游離硅、游離碳、總碳、碳化硅、三氧化二鐵的測(cè)定方法，適用于碳化硅含量大于等于 95% 的結(jié)晶塊的化學(xué)成分測(cè)定。常見(jiàn)的幾種特種陶瓷組分測(cè)定方法如表3。

表3 特種陶瓷組分測(cè)定方法

從表3 可知，傳統(tǒng)化學(xué)分析方法實(shí)驗(yàn)過(guò)程繁瑣，樣品處理復(fù)雜。如二氧化硅的測(cè)定，傳統(tǒng)方法為硅鉬藍(lán)比色法［28］，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要掩蔽共存干擾元素、選擇還原劑的種類、控制顯色時(shí)間、顯色酸度和顯色溫度，保證硅鉬藍(lán)絡(luò)合物的穩(wěn)定性等等，實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響因素多。再如碳化硼的總碳和游離碳的測(cè)定［29］原理相同，都是將樣品中的總碳和游離碳通過(guò)燃燒、氧化等手段轉(zhuǎn)化成二氧化碳，通過(guò)測(cè)定二氧化碳的量來(lái)測(cè)定總碳和游離碳的量。由于游離碳和化合碳的燃燒氧化條件不同，可以將二者區(qū)分開(kāi)來(lái)。在這個(gè)過(guò)程中，燃燒、氧化條件的選擇、游離碳和化合碳的成功區(qū)分、二氧化碳的無(wú)損轉(zhuǎn)移等因素都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。在陶瓷的研究和生產(chǎn)過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)不同實(shí)驗(yàn)室、不同實(shí)驗(yàn)人員的測(cè)試結(jié)果差異，難以判定測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，從而對(duì)陶瓷成分的準(zhǔn)確控制造成嚴(yán)重影響［30］。如果有相應(yīng)的陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則可以對(duì)分析方法進(jìn)行評(píng)估，檢驗(yàn)方法的可行性，保證陶瓷組分測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

等離子體發(fā)射光譜法［31］、原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法、X 射線熒光光譜法［32］等不僅提高了檢測(cè)靈敏度和測(cè)試精度，同時(shí)還大幅縮短了測(cè)定時(shí)間，提高了分析效率，可以用來(lái)測(cè)定陶瓷中的微量元素［33］。X 射線熒光光譜法測(cè)定陶瓷組分時(shí)，陶瓷樣品不需要特殊處理，可直接進(jìn)行測(cè)定，簡(jiǎn)便易行，但 X 射線熒光光譜法離不開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要利用基體組成相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線才能對(duì)樣品組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量。

目前陶瓷中微量元素的測(cè)定主要以 ICP-OES，AAS，ICP-MS 和分子光譜法為主，這些分析方法中正確的樣品處理方法是準(zhǔn)確測(cè)定的關(guān)鍵因素［34］。常規(guī)樣品前處理方法包括常溫或者高溫酸溶法、高溫加熱堿熔融及微波消解法等。如在用原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅［35］的過(guò)程中，可以釆用碳酸鈉、硼酸鈉和硝酸鉀混合堿熔融樣品，也可以釆用硝酸、氫氟酸和硫酸的混合酸溶解樣品。碳化硅、碳化硼、氮化硅及氮化硼等陶瓷是共價(jià)鍵很強(qiáng)的化合物，其晶體結(jié)構(gòu)決定了這類陶瓷具有很高的熔點(diǎn)、硬度、化學(xué)惰性和高溫強(qiáng)度，在常壓下用酸或堿都難以把這類陶瓷溶解，用微波消解設(shè)備在高溫下熔融特種陶瓷也無(wú)法實(shí)現(xiàn)全部溶解。隨著前處理設(shè)備的發(fā)展，目前用超高壓微波消解設(shè)備對(duì)以上幾種陶瓷進(jìn)行前處理，滿足了儀器測(cè)試的要求［36］。不同的樣品處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)有一定的影響，要選擇合適的溶解方法，保證樣品中的待測(cè)組分不損失、不引入，這樣才能保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確。

此外儀器測(cè)試條件的選擇是另一關(guān)鍵因素，在測(cè)量過(guò)程中存在各種不同類型的干擾，其中以光譜干擾和物理干擾尤為突出。光譜干擾是由于待測(cè)元素的譜線與其它元素的譜線不易分辨開(kāi)而產(chǎn)生的干擾，主要通過(guò)選用合適的分析線來(lái)消除。物理干擾主要由基體效應(yīng)引起，消除基體效應(yīng)最簡(jiǎn)單有效的方法就是釆用基體相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。如果沒(méi)有相應(yīng)的成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在測(cè)定陶瓷中的微量組分時(shí)主要釆用加標(biāo)法或基體匹配法消除基體效應(yīng)，加標(biāo)法操作繁瑣，基體匹配法操作相對(duì)簡(jiǎn)單［37-38］。

5 結(jié)語(yǔ)

國(guó)外有關(guān)玻璃及陶瓷類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類多，量值覆蓋范圍寬，能夠較好地滿足不同測(cè)量范圍的要求，我國(guó)在這方面有著不小的差距，主要表現(xiàn)在特種陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類較少及缺乏系統(tǒng)的研究開(kāi)發(fā)，因此需要加大這方面的研究力度，以保證特種陶瓷成分測(cè)定的準(zhǔn)確可靠及量值統(tǒng)一，實(shí)現(xiàn)對(duì)特種陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量控制，促進(jìn)特種陶瓷的研發(fā)及應(yīng)用。

［1］ 師昌緒 .金屬世界，1995(1): 25-28.

［2］ 楊合湘 .中國(guó)經(jīng)貿(mào)導(dǎo)刊，2004(4): 33-36.

［3］ 葛偉青 .中國(guó)陶瓷工業(yè)，2010，17(5): 71-74.

［4］ 謝征芳，等 .中國(guó)陶瓷工業(yè)，2000，7(1): 52-55.

［5］ 堯世文，等 .云南冶金，2007，36(4): 53-56.

［6］ Kostorz G. High-Tech Ceramics-Viewpoints and Perspectives［M］. CA: Academic Press，1989.

［7］ 俞前 .新材料產(chǎn)業(yè)，2005(3): 23-28.

［8］ 舒凱征 .科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2012，31: 42-45.

［9］ 易海蘭，等 .無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，2010(8): 795-800.

［10］ 燕東明，等 .硅酸鹽通報(bào)，2011(3): 567-571.

［11］ 秦明禮，等 .稀有金屬材料與工程，2002(1): 8-12.

［12］ Rehman S S, et al. Journal of the European Ceramic Society，2014，34: 2169-2175.

［13］ Zhang Z，et al. Journal of the European Ceramic Society，2014，34: 2153-2161.

［14］ Zhang Zhixiao，et al. Powder Technology，2014，254: 131-136.

［15］ 王永壽 .飛航導(dǎo)彈，2001(4): 50-51

［16］ Wang Jieli，et al. Ceramics International，2014，40(5): 6793-6798.

［17］ 趙奔 .Si3N4／BN 復(fù)合陶瓷制備及其介電性能研究［D］.山東大學(xué)，2012.

［18］ 趙亞娟 .人工晶體學(xué)報(bào)，2006，35: 99-101.

［19］ Michael G. Advanced Composite Materials，1999，8(1): 55-76.

［20］ European Reference Materials, Certificated Report of ERMED101［M］, Berlin: 2004.

［21］ European Reference Materials, Certificated Report of ERMED102［M］, Berlin: 2008.

［22］ European Reference Materials, Certificated Report of ERMED102［M］, Berlin: 2012.

［23］ 胡曉燕 .山東冶金，2006，28(4): 1-4.

［24］ 韓永志 .標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)手冊(cè)［M］.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2007.

［25］ 全浩 .標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)［M］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

［26］ Papadopoulou D N，et al. Analytica Chimica Acta，2004，505(1): 173-181.

［27］ Nicholas J G Pearce，et al. Journal of Geostandards and Geoanalysis，1996，21(1): 115-144.

［28］ GB／T 6901-2008 硅質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法［S］.

［29］ JB／T 7993-1999 碳化硼化學(xué)分析方法［S］.

［30］ Ma W，et al. Thermal Barrier Coatings，2011(2): 25-52.

［31］ Fanzhe Feng, et al. Microchimica Acta, 2006,153(3): 211-217.

［32］ Pan Liang, et al. Chem Res, 2007,23(4): 399-403.

［33］ Rainer Gadow，et al. Comprehensive Hard Materials，2014(2): 207-230.

［34］ Soumendra N Basu，et al. Comprehensive Hard Materials，2014 (2): 469-489.

［35］ 汪正，等 .分析化學(xué)，2006，34(12): 818-1820.

［36］ Konstantinos Kolias, et al. Waste Management ,2014,34(8): 1480-1487.

［37］ SN／T 2081-2008 氧 化 鋁 雜 質(zhì) 元 素 含 量的測(cè)定微波溶樣ICP-AES 法［S］.

［38］ ISO Guide 35 Certi fi cation of reference materials-General and statistical principles(2006)［S］.

Application of Specical Ceramic and Present Situation of Reference Materials for Elements Analysis

Ji Kejian, Li Yanling, Deng Weihua, Zhao Xiaogang, Gong Chen
(CNGC Institute 53, Jinan 250031, China)

The standard materials of ceramic were mainly used to determine the major, minor and trace elements in ceramic materials to ensure the accuracy of the analysis results. The types of special ceramics and their important role in the national defense construction were introduced. The reserch of standard materials and their components measurement were detailed. The problems of standard materials at recent time and the necessity to research the standard materials of special ceramics were pointed out.

special ceramic; defense applications; standard material

O651

A

1008-6145(2014)05-0116-06

* 國(guó)防科工局技術(shù)基礎(chǔ)（計(jì)量）項(xiàng)目（JSJC2013208B007）

聯(lián)系人：冀克儉；E-mai: jikejian@163.com

2014-08-19

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.038