ETC-ATD-GC/MS法測(cè)試墻紙中揮發(fā)性有機(jī)物

朱海歐 陳 進(jìn) 盧志剛 李 翔 張 彰 張桂珍

(江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇南京，210001)

·揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)·

ETC-ATD-GC/MS法測(cè)試墻紙中揮發(fā)性有機(jī)物

朱海歐 陳 進(jìn) 盧志剛 李 翔 張 彰 張桂珍

(江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇南京，210001)

采用環(huán)境測(cè)試艙(ETC)、自動(dòng)熱脫附儀(ATD)和氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用技術(shù)，研究并建立了墻紙中15種揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的分析方法。對(duì)ATD實(shí)驗(yàn)條件、吸附劑選擇等研究發(fā)現(xiàn)，與常規(guī)吸附劑Tenax TA相比，吸附劑Carbopack B/CarbosieveTMS-III對(duì)VOC單體具有更好的吸附性能，更適合于有機(jī)物的吸附捕集。本方法對(duì)VOC單體的最小檢出限(LODs)范圍為0.01～0.4 μg/m3，方法的加標(biāo)回收率為90%～109%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于11%。用該法測(cè)試多種市售墻紙的VOCs，發(fā)現(xiàn)墻紙釋放VOCs的種類與墻紙材料有較大關(guān)聯(lián)。紙基墻紙的釋放量較低，只釋放少量的1-丁醇和丙二醇；無紡墻紙和PVC墻紙釋放出較多的甲苯、苯乙烯、2-乙基-1-己醇、壬醛和萘等；而金屬墻紙則釋放出較多的直鏈或支鏈烷烴。

墻紙；揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)；測(cè)試艙；熱脫附；質(zhì)譜法

(*E-mail:zhuho@jsciq.gov.cn)

揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)是指具有不同功能基團(tuán)、范圍廣的一類有機(jī)揮發(fā)化合物的總稱，裝飾材料和家具是室內(nèi)VOCs的主要來源。VOCs被吸入人體后，由于其脂肪可溶性和沉淀性在體內(nèi)留存，給人體造成極大的危害[1-2]。標(biāo)準(zhǔn)GB 50325民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范選擇了苯、甲苯、二甲苯(鄰-、間-、對(duì)-)、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯和十一烷等7種VOCs，作為環(huán)境空氣中應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注的VOCs單體。裝飾材料如墻紙等作為主要的室內(nèi)裝飾材料，其釋放的有害物質(zhì)引發(fā)環(huán)境保護(hù)和職業(yè)安全等相關(guān)問題，正逐漸引起人們關(guān)注，發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)墻紙中有害物質(zhì)的殘留量逐漸進(jìn)行了限制。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 18585對(duì)墻紙中的甲醛釋放、氯乙烯單體和重金屬遷移量進(jìn)行了限制，但尚未關(guān)注到墻紙中VOCs的釋放[3]。日本標(biāo)準(zhǔn)JIS A 1902-1規(guī)定了采用測(cè)試艙法測(cè)試墻紙中VOCs釋放的方法，并引用日本厚生勞動(dòng)省(Ministry of Health, Labor and Welfare)關(guān)于室內(nèi)空氣污染的規(guī)定，對(duì)墻紙中釋放的甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等VOCs單體提出了限量要求[4]。

目前，裝飾材料中VOCs的釋放測(cè)試主要有靜態(tài)頂空法和動(dòng)態(tài)測(cè)試法[5]。張偉亞等人[6]采用頂空瓶進(jìn)樣，聯(lián)用固相微萃取測(cè)定了裝飾材料中甲苯、二甲苯和苯乙烯的釋放量。朱海歐等人[7- 8]為了解決頂空瓶容積小引起的測(cè)試樣品量有限的不足，采用大體積頂空聯(lián)用固相微萃取法對(duì)裝飾材料中有機(jī)物進(jìn)行測(cè)試。為了切實(shí)模擬裝飾材料實(shí)際使用時(shí)的釋放情況，目前的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 10580[9]和ISO 16000-9[10]等均要求采用環(huán)境測(cè)試艙法對(duì)裝飾材料中釋放的VOCs進(jìn)行測(cè)試。然而，由于環(huán)境測(cè)試艙設(shè)備昂貴，同時(shí)墻紙釋放VOCs種類繁多、定性定量分析難度較大，目前對(duì)墻紙中VOCs的釋放研究尚未見公開文獻(xiàn)報(bào)道，而相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中也沒有給出具體的測(cè)試方法。

本實(shí)驗(yàn)采用環(huán)境測(cè)試艙(ETC)-自動(dòng)熱脫附儀(ATD)-氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合建筑室內(nèi)關(guān)注的7種VOCs單體和墻紙較易釋放的8種單體，研究并建立了墻紙中15種VOCs的分析測(cè)試方法，并確定相應(yīng)的檢測(cè)限量和使用范圍，旨在建立優(yōu)化的VOCs測(cè)試方法，為相關(guān)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)測(cè)試技術(shù)的改進(jìn)和將來國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 18585的修訂提供依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

試劑 乙酸乙酯、乙酸丁酯、2-乙基-1-己醇、壬醛、萘標(biāo)準(zhǔn)品 ( Dr. Ehrenstorfer公司)；1-丁醇、苯、甲苯、二甲苯(對(duì)-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯)、苯乙烯、乙苯、苯酚、十一烷標(biāo)準(zhǔn)品(Sigma-Aldrich化學(xué)公司)；丙二醇、2-己酮標(biāo)準(zhǔn)品(日本東京化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社)；甲醇(色譜純，Sigma-Aldrich化學(xué)公司)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液 以甲醇為溶劑，配制上述試劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度分別約為1000、200、50、10和2 μg/mL。鑒于對(duì)-二甲苯、間-二甲苯和鄰-二甲苯三者色譜分析響應(yīng)一致以及吸附管中穿透行為相似，故采用對(duì)-二甲苯進(jìn)行后續(xù)的回收率實(shí)驗(yàn)等和樣品中二甲苯結(jié)果的計(jì)算。

1.2 儀器設(shè)備

環(huán)境測(cè)試艙：容積1 m3，型號(hào)VOC- 010，日本ESPEC公司；吸附管老化裝置：型號(hào)MODEL 9600，美國(guó)CDS公司；不銹鋼吸附管：規(guī)格為Φ6.5 mm × 90 mm，美國(guó)Supelco公司；自動(dòng)熱脫附儀：ATD 650型，美國(guó)PE公司；氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)：Finnigan Trance DSQ，MS檢測(cè)器，EI源，THERMO公司，自帶Xcalibur軟件(NIST數(shù)據(jù)庫(kù)，2008年)；石英毛細(xì)管色譜柱：DB-1-MS，60 m×0.25 mm×0.25 μm。不銹鋼吸附管(美國(guó)Supelco公司)：規(guī)格為Φ6.5 mm×90 mm，吸附劑分別為20～40目的Tenax TA、CarbosieveTMS-III、Carbopack B/CarbosieveTMS-III和活性炭；大氣采樣器：LFS-113型，美國(guó)Sensidyne公司。

1.3 分析條件

色譜升溫程序：初始溫度40℃，保持1 min，3℃/min升至100℃，然后10℃/min升至250℃，保持10 min；ATD聯(lián)用GC/MS的載氣為He，流量1.0 mL/min；GC/MS離子源為EI源，能量70 eV；離子源溫度250℃；傳輸線溫度260℃；TIC掃描，掃描范圍為45～450 amu。吸附管使用前老化溫度280℃，老化時(shí)間1 h。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

有機(jī)物在吸附管中穿透實(shí)驗(yàn)：將已經(jīng)老化的吸附管首尾串聯(lián)，連接到吸附管老化裝置上，吸取1 μL質(zhì)量濃度約為1000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入到吸附管入口處，同時(shí)以200 mL/min的高純N2吹掃串聯(lián)吸附管，后采用ATD-GC/MS分析吸附管中脫附有機(jī)物。目標(biāo)有機(jī)物穿透率的計(jì)算方式為：[2nd吸附管脫附的目標(biāo)物峰面積 /(1st吸附管脫附的目標(biāo)物峰面積+2nd吸附管脫附的目標(biāo)物峰面積)]×100%。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取1 μL不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入到老化處理過的吸附管中，同時(shí)以100 mL/min左右的高純N2吹掃10 min，后進(jìn)行ATD-GC/MS分析。

墻紙樣品的測(cè)試：將已經(jīng)處理的墻紙?jiān)嚇?面積0.5 m2)置于已經(jīng)老化的環(huán)境測(cè)試艙中，測(cè)試艙條件為：溫度28℃，濕度50%，空氣交換率1 m3/m3。測(cè)試艙運(yùn)行24 h后，將吸附管連接到艙出口氣流中采樣，以200 mL/min的流速抽取約5 L的待測(cè)氣體后立刻進(jìn)行ATD-GC/MS測(cè)試，定性定量分析吸附管脫附出的多種VOCs。

2 結(jié)果與討論

2.1 ATD操作條件的優(yōu)化

吸取1 μL質(zhì)量濃度為200 μg/mL的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入到吸附管中制成標(biāo)準(zhǔn)樣品管，進(jìn)行ATD脫附條件的優(yōu)化選擇。首先，將樣品管置于ATD上進(jìn)行初次脫附分析，然后在相同條件下再對(duì)該樣品管進(jìn)行二次脫附分析，根據(jù)兩次脫附所得的峰面積，考察不同ATD分析條件對(duì)樣品管脫附效率的影響。脫附效率定義為：[樣品管初次脫附的色譜峰面積/(樣品管初次脫附的色譜峰面積+樣品管二次脫附的色譜峰面積)] × 100%。

表1 自動(dòng)熱脫附儀(ATD)脫附條件的選擇

表2 不同吸附劑上各有機(jī)物的穿透率變化情況

樣品管經(jīng)一級(jí)脫附后，管中吸附的有機(jī)物脫附出來，由載氣帶入至冷阱中并被冷阱所吸附。一級(jí)脫附溫度越高，脫附時(shí)間越長(zhǎng)，那么樣品管中有機(jī)物的脫附效果則越好。然而，就樣品管本身而言，脫附溫度越高，其壽命越短，重復(fù)使用的次數(shù)也會(huì)急劇下降。因此，在吸附管允許使用溫度下(<300℃)，筆者考察了不同一級(jí)脫附溫度和一級(jí)脫附時(shí)間對(duì)樣品管脫附行為的影響。由表1中序號(hào)1～3可以看出，在其他條件一定的基礎(chǔ)上，一級(jí)脫附溫度高于260℃時(shí)，脫附效率達(dá)到97.2%以上，此時(shí)管中殘余的有機(jī)物極少，可滿足實(shí)際分析所需，因此實(shí)驗(yàn)中采用的一級(jí)脫附溫度為260℃。同樣，由表1中序號(hào)2、4、5可以看出，一級(jí)脫附時(shí)間越長(zhǎng)，脫附效率越高，脫附時(shí)間10 min可滿足分析所需。與脫附溫度260℃相比，230℃時(shí)的脫附行為(序號(hào)6、7)表明，對(duì)樣品管的脫附行為，脫附溫度的影響要高于脫附時(shí)間的影響，在230℃時(shí)，盡管脫附時(shí)間長(zhǎng)達(dá)15 min，但其最終的脫附效率僅為96.2%。

經(jīng)一級(jí)脫附后，吸附管中有機(jī)物進(jìn)入到冷阱中并被冷阱所捕集。冷阱的捕集溫度越低，有機(jī)物的捕集效果越好，尤其是對(duì)于液化溫度較低的小分子化合物。由表1中序號(hào)2、8、9可以看出，冷阱捕集溫度低于-10℃后，其脫附效率大于96.1%；冷阱溫度越低，脫附效率越高。因此，本實(shí)驗(yàn)中冷阱溫度選擇為-20℃。有機(jī)物進(jìn)行冷阱捕集后，冷阱將瞬間進(jìn)行二次脫附，使冷阱中有機(jī)物快速進(jìn)入GC/MS進(jìn)行分析。與一級(jí)脫附行為一樣，此時(shí)二級(jí)脫附的溫度越高，時(shí)間越長(zhǎng)則有機(jī)物的脫附行為越好。由表1序號(hào)2、10～13可以看出，當(dāng)二級(jí)脫附溫度高于250℃，脫附時(shí)間大于2 min后，脫附效率高于96.3%。考慮到實(shí)際樣品中大分子的存在，分析時(shí)如果脫附不干凈將會(huì)對(duì)下一次ATD分析產(chǎn)生干擾，因此，優(yōu)化的二級(jí)脫附溫度和時(shí)間分別選擇為280℃和5 min。

2.2 吸附劑的選擇和穿透率的考察

當(dāng)有機(jī)物單體被捕集到吸附管中時(shí)，與吸附管中吸附劑通過愛德華力物理吸附在吸附劑上。不同吸附劑由于物理結(jié)構(gòu)、活性基團(tuán)極性等差異，對(duì)有機(jī)物的吸附捕集性能差別較大。吸附性能差，有機(jī)物極易發(fā)生穿透現(xiàn)象，即穿透度越高。若吸附性能太強(qiáng)，可能將影響后續(xù)的脫附效果，影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。表2給出了不同吸附劑上各有機(jī)物的穿透率變化情況，其中，載氣吹掃流速為200 mL/min，吹掃時(shí)間為25 min，載氣體積為5 L。

由表2可以看出，吸附劑Tenax TA和CarbosieveTMS-III對(duì)有機(jī)物的吸附捕集能力較差，有機(jī)物極易發(fā)生穿透行為，尤其是CarbosieveTMS-III，乙酸乙酯、乙苯、苯酚等有機(jī)物已經(jīng)完全捕集不?。欢絼〤arbopack B/CarbosieveTMS-III和活性炭對(duì)不同有機(jī)物表現(xiàn)出較好的吸附性能，各有機(jī)物幾乎未發(fā)生明顯的穿透行為。然而，實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，在采用活性炭吸附劑時(shí)，某些有機(jī)物如丙二醇、十一烷、苯酚的多次熱脫附峰面積值呈現(xiàn)較大的波動(dòng)，脫附行為的重復(fù)性較差，這可能是由于活性炭分子吸附基團(tuán)的不均勻性，造成有機(jī)物吸附-脫附行為的不穩(wěn)定；另外，活性炭的親水性，使得吸附管使用中將吸附較多的水蒸氣，這不利于后續(xù)ATD的熱脫附分析。因此，對(duì)于不同有機(jī)物的吸附捕集，實(shí)驗(yàn)中采用Carbopack B/CarbosieveTMS-III吸附劑。

表3 不同VOCs的線性校準(zhǔn)方程和檢測(cè)限值

注 標(biāo)準(zhǔn)曲線中，A為色譜峰面積，m為有機(jī)物單體的質(zhì)量(單位為ng)。

表4 不同VOCs的回收率(n=7)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

2.3 方法檢出限、回收率和精密度

表3給出了不同VOCs的線性校準(zhǔn)方程、線性范圍與檢測(cè)限值。由表3可以看出，不同目標(biāo)化合物在一定范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，回歸系數(shù)R2在0.998以上，最小檢出限(LODs)較低，在0.01～0.4 μg/m3之間。

在吸附管中分別添加2個(gè)水平的有機(jī)物標(biāo)樣進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，每個(gè)水平進(jìn)行7次實(shí)驗(yàn)，計(jì)算得到的平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表4。由表4可以看出，低水平添加時(shí)(20 ng左右)，有機(jī)物的平均回收率在90%～109%之間，而高水平添加時(shí)(200 ng左右)，平均回收率在94%～108%之間；相應(yīng)的RSD值分別低于11%和9%。

2.4 墻紙樣品分析

從市場(chǎng)上隨機(jī)購(gòu)買11批墻紙樣品(樣品編號(hào)1#～11#)用于VOCs釋放量的測(cè)試。根據(jù)墻紙材質(zhì)的不同，墻紙主要分為①紙基墻紙；②無紡墻紙；③PVC墻紙；④金屬墻紙。不同墻紙的測(cè)試結(jié)果見表5所示。

由表5可以看出，不同墻紙材料釋放的VOCs主要有1-丁醇、乙酸乙酯、甲苯、苯乙烯、2-乙基-1-己醇、苯酚、壬醛、萘等，未檢測(cè)到乙酸丁酯、乙苯、二甲苯等，不同墻紙釋放的TVOC差異較大，在13～423 μg/(m2·h)之間。墻紙中釋放的VOCs主要來源于墻紙基材、膠水及生產(chǎn)過程中印刷的染料等。由于墻紙基質(zhì)、生產(chǎn)工藝的差別，致使不同種類墻紙釋放的VOCs組成也差別較大。由表5可以看出，紙基墻紙(樣品1#～3#)只釋放出少量的1-丁醇和丙二醇，其TVOC釋放量較低，低于46 μg/(m2·h)。而無紡墻紙(樣品4#～6#)和PVC墻紙(樣品7#～9#)釋放出較多的甲苯、苯乙烯、2-乙基-1-己醇、壬醛和萘等；與PVC墻紙相比，無紡墻紙可能由于其材質(zhì)中含有較多植物纖維或化學(xué)纖維材料，經(jīng)過后續(xù)的化學(xué)生產(chǎn)處理后仍保留較多的VOCs殘留，這也使得無紡墻紙釋放出較多的小分子化合物(如乙酸乙酯、1-丁醇、丙二醇等)。對(duì)于金屬墻紙(樣品10#、11#)，其釋放的VOCs組分不同于其他墻紙，主要有如碳十烷、十二烷等直鏈或支鏈烷烴(未列出)，不含有甲苯、苯乙烯、2-乙基-1-己醇等VOCs，這可能是由于該墻紙基層與金屬膜之間所用膠不同于其他墻紙所致。

表5 不同墻紙樣品釋放VOCs測(cè)試結(jié)果

3 結(jié) 論

3.1 采用環(huán)境測(cè)試艙(ETC)、自動(dòng)熱脫附儀(ATD)和氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用技術(shù)，對(duì)墻紙中15種揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)進(jìn)行測(cè)試。本方法測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性較好，方法的加標(biāo)回收率為90%～109%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于11%。

3.2 與常規(guī)吸附劑Tenax TA相比，吸附劑Carbopack B/CarbosieveTMS-III對(duì)VOCs單體具有更好的吸附性能，更適合于有機(jī)物的吸附捕集；最優(yōu)化的ATD一級(jí)脫附溫度和時(shí)間分別為260℃和10 min，冷肼溫度為-20℃，二級(jí)脫附溫度和時(shí)間分別為280℃和5 min；

3.3 墻紙釋放VOCs的種類，與墻紙材料有較大關(guān)聯(lián)。紙基墻紙的釋放量較低，只釋放少量的1-丁醇和丙二醇；無紡墻紙和PVC墻紙釋放出較多的甲苯、苯乙烯、2-乙基-1-己醇、壬醛和萘等；而金屬墻紙則釋放出較多的直鏈或支鏈烷烴。

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(責(zé)任編輯：常 青)

Determination of Volatile Organic Compounds in Wallpaper by Environmental Test Chamber-Auto Thermal Desorption- Gas Chromatography/Mass Spectrum Method

ZHU Hai-ou*CHEN Jin LU Zhi-gang LI Xiang ZHANG Zhang ZHANG Gui-zhen

(JiangsuEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Nanjing,JiangsuProvince, 210001)

A variety of volatile organic compounds (VOCs) released from different wallpapers, were determined by virtue of 1 m3environment test chamber, auto thermal desorption (ATD) and gas chromatography/mass spectrum (GC/MS). The study on ATD experimental conditions and adsorbent selection was found that, Carbopack B/CarbosieveTMS-III adsorbent exhibited a better trap performance than conventional Tenax TA, and more suitable for the adsorption of various organic monomer. In this method, the limit ranges of detection (LODs) for various VOCs was 0.01～0.4μg/m3. The average recovery ranged from 90% to 109%, and the relative standard deviation (RSD) was less than 11%. Test results of various commercially available wallpaper samples showed that the wallpaper material had a great effect on its released VOC composition. Paper base wallpapers emited little TVOC and released just 1-butyl alcohol and propylene glycol, whereas Non-woven wallpapers and PVC wallpapers released more toluene, styrene and 2-ethyl-1-hexanol, nonanal, naphthalene, etc. Much alkanes (straight-chained and branched-chain) were found from metal wall papers.

wallpaper; volatile organic compounds (VOCs); test chamber; auto desorption; mass spectrum

朱海歐先生，博士，高級(jí)工程師；主要從事裝飾材料中有害物質(zhì)的檢測(cè)研究工作。

2013- 10- 10(修改稿)

江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局科研項(xiàng)目(2013KJ09)。

TS197

A

0254- 508X(2014)02- 0025- 05