碳酸鉛物料堿浸試驗(yàn)研究

楊 文，吳海國，李 婕，劉慧芳

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

碳酸鉛物料堿浸試驗(yàn)研究

楊 文，吳海國，李 婕，劉慧芳

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

采用氫氧化鈉浸出碳酸鉛物料回收鉛，試驗(yàn)考察了氫氧化鈉濃度、反應(yīng)溫度、時(shí)間、液固比對(duì)堿浸的影響，確定堿浸的最佳工藝條件：NaOH濃度6 mol／L，液固比10∶1，溫度90℃，浸出時(shí)間3 h。在此條件下，鉛的浸出率可達(dá)92.77%。

碳酸鉛物料；堿浸；鉛浸出率

硫酸鋅廠產(chǎn)生大量的鉛渣，火法工藝處理低發(fā)熱值的鉛渣存在流程長、能耗高、環(huán)境污染大等問題，特別是煙氣中二氧化硫和煙塵中鉛的污染問題尤為嚴(yán)重。濕法工藝因適應(yīng)性強(qiáng)、生產(chǎn)規(guī)?？纱罂尚　⑽廴拘〉葍?yōu)點(diǎn)而頗受關(guān)注［1，2］。

鉛具有兩性：既能形成高鉛酸的金屬鹽，又能形成酸的鉛鹽。碳酸鉛物料主要成分為PbCO3，故較少采用酸浸處理的方法。碳酸鉛物料主要含鉛，同時(shí)含少量的鋅、銻等雜質(zhì)，高濃度的堿液可以選擇性浸出，鉛在堿性溶液中形成鉛的絡(luò)合物，而其它雜質(zhì)保留在浸出渣，這樣保證了鉛與其它雜質(zhì)良好的分離，堿溶液中的鉛極易通過電積提取出來。

采用廢堿轉(zhuǎn)型－堿浸－電積工藝回收鉛渣中的鉛，稀貴金屬在浸出渣中得到大幅度的富集。鉛渣轉(zhuǎn)型有利于硫酸根的單獨(dú)處理，減小電積鉛后液的處理難度，轉(zhuǎn)型的碳酸鉛物料堿浸過程主要受堿濃度、液固比、溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素的影響，為得到較高的鉛浸出率，需針對(duì)這些影響參數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)研究。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

1.1.1 碳酸鉛物料

試驗(yàn)采用的碳酸鉛物料是通過某硫酸鋅廠的鉛渣經(jīng)廢堿轉(zhuǎn)型而來，經(jīng)干燥、破碎、取樣化學(xué)分析，結(jié)果見表1。

由表1可知，鉛渣中含鉛為35.42%、含硫?yàn)?.16%，同時(shí)還含鋅、銻、銦、銀等。

表1 碳酸鉛的化學(xué)成分 %

1.1.2 燒堿

工業(yè)級(jí)氫氧化鈉，含量≥99%。

1.2 試驗(yàn)原理與方法

1.2.1 試驗(yàn)原理

碳酸鉛在堿性溶液易被離解，其中鉛與OH－生成絡(luò)合離子，絡(luò)合離子主要有Pb（OH）＋、［3］，主要反應(yīng)如下式：

溶液中總鉛的濃度為：

以δ0、δ1、δ2、δ3分別表示Pb2＋、Pb（OH）＋、Pb-（OH）2、的分布系數(shù)。

鉛在堿性溶液中的累計(jì)穩(wěn)定常數(shù)K1、K2、K3可從文獻(xiàn)［4］查得。由式（5）～（8）可計(jì)算鉛在溶液中各種形態(tài)的分布情況，當(dāng)pH＜5時(shí)，溶液中的鉛以Pb2＋形式存在；當(dāng)7＜pH＜10，溶液中的鉛大部分以Pb（OH）＋的形態(tài)存在；當(dāng)10＜pH＜12，溶液中的鉛發(fā)生水解生成Pb（OH）2；當(dāng)pH＞12時(shí)，鉛主要以的形式存在。

1.2.2 試驗(yàn)方法

取100g碳酸鉛物料和一定比例的NaOH溶液放入燒杯，置于電爐盤上，設(shè)定反應(yīng)溫度和攪拌速度，達(dá)到反應(yīng)溫度開始計(jì)時(shí)。堿浸反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過濾、熱水洗滌。濾渣烘干、計(jì)重，取樣分析渣含鉛、鋅，浸出率計(jì)算公式如下。式中：η2為浸出率／%；m2為浸出渣質(zhì)量／g；m0為碳酸鉛質(zhì)量／g；R0為碳酸鉛含鉛或含鋅率／%；R2為浸出渣含鉛或含鋅率／%。

2 結(jié)果與討論

2.1 NaOH濃度的影響

固定溫度80℃，液固比為10∶1，時(shí)間為3 h，考察NaOH濃度對(duì)鉛、鋅浸出率的影響，結(jié)果如圖1所示。

圖1 NaOH濃度對(duì)鉛、鋅浸出率的影響

由圖1可知，NaOH濃度升高，鉛、鋅浸出率隨之增大。但NaOH濃度過高，浸出液粘度增大，影響過濾及后期電積液的導(dǎo)電性能。在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，NaOH濃度達(dá)到7 mol／L，浸出液粘度大，過濾速度慢，合理的NaOH濃度應(yīng)為6 mol／L。

2.2 液固比的影響

液固比與物料的沉降速度等有關(guān)，固定NaOH濃度為6 mol／L，溫度為80℃，時(shí)間為3 h，考察液固比對(duì)鉛、鋅浸出率的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 液固比對(duì)鉛、鋅浸出率的影響

由圖2可知，鉛、鋅浸出率隨液固比增大而升高。液固比從6∶1到10∶1，鉛、鋅浸出率增大較為明顯。液固比超過10∶1，鉛、鋅浸出率上升較慢。因此堿浸合理的液固比應(yīng)為10∶1。

2.3 浸出溫度的影響

高濃度的堿液粘度較大，溫度對(duì)堿液粘度有重要的影響。固定NaOH濃度為6 mol／L，液固比為10∶1，浸出時(shí)間為3 h，考察溫度對(duì)鉛、鋅浸出率的影響，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，鉛、鋅浸出率隨溫度的升高而增大。因?yàn)榉磻?yīng)溫度的升高，溶液粘度下降，溶質(zhì)擴(kuò)散速度加快，促進(jìn)浸出反應(yīng)的進(jìn)行。浸出溫度為90℃時(shí)，鉛浸出率達(dá)到92.77%。溫度過高，造成溶液蒸發(fā)損失大，因此合理的浸出溫度應(yīng)為90℃。

圖3 反應(yīng)溫度對(duì)鉛、鋅浸出率的影響

2.4 浸出時(shí)間的影響

固定NaOH濃度為6 mol／L，溫度為90℃，液固比為10∶1，考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉛、鋅浸出率的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉛、鋅浸出率的影響

由圖4可知，浸出率隨著浸出時(shí)間的延長而升高。浸出時(shí)間為3 h時(shí)，鉛浸出率為92.77%。當(dāng)浸出時(shí)間超過3 h時(shí)，鉛浸出率增加不明顯。考慮能耗、成本等因素，合理的浸出時(shí)間應(yīng)為3 h。

在NaOH濃度為6 mol／L，溫度為90℃，液固比為10∶1，時(shí)間為3 h條件下，堿浸渣率為47.78%，堿浸渣化學(xué)成分見表2。

表2 堿浸渣的化學(xué)成分 %

由表2可知，堿浸渣中含鉛為5.36%，鉛、鋅浸出率分別為92.77%、46.27%，銻、銦、銀和部分鋅保留在渣中，從而使渣中銦、銀等貴金屬含量升高，提高了渣的附加值。

3 結(jié) 語

研究堿浸碳酸鉛物料，可以得出以下結(jié)論：

1.提高NaOH濃度、反應(yīng)溫度、液固比和延長反應(yīng)時(shí)間都有利于鉛、鋅的浸出。

2.堿浸小型試驗(yàn)的理想工藝條件為：NaOH濃度為6 mol／L，液固比為10∶1，溫度為90℃，浸出時(shí)間為3 h，鉛、鋅浸出率分別為92.77%、46.27%。

3.通過堿性浸出，浸出渣中的Ag、In等元素含量明顯升高，渣的附加值得到提升。

［1］ 王德全，付一鳴.濕法煉鉛的發(fā)展?fàn)顩r［J］.有色金屬（冶煉部分），1998，（6）：5－7.

［2］ 吳錫平.濕法煉鉛新工藝研究［J］.有色礦冶，1996，（5）：32－37.

［3］ 李洪桂.冶金原理［M］.北京：科學(xué)出版社，2005.

［4］ JA迪安.蘭氏化學(xué)手冊［M］.北京：科學(xué)出版社，2003.

Experimental Study on Leaching from Lead Carbonate w ith Sodium Hydroxide

YANGWen，WU Hai-guo，LI Jie，LIU Hui-fang
（Hunan Research Institute of Nonferrous Metals，Changsha 410100，China）

Lead was leached from lead carbonate with sodium hydroxide.The effects of potential，concentration of sodium hydroxide，reaction temperature，reaction time and solid／liquid ratio on the resultof alkali leachingwere investigated and the optimum conditions of alkaline leaching process were determined as follows：NaOH concentration of 6 mol／L，reaction temperature at80℃，liquid／solid ratio of 10∶1，and reaction time for 3 h.The leaching rate of lead can be up to 92.77%under these conditions.

lead carbonate；alkali leaching；leaching rate of lead

TF111.31

：A

：1003－5540（2014）05－0045－03

2014－07－19

楊 文（1984－），男，助理工程師，主要從事有色金屬冶金、資源綜合利用、工程咨詢設(shè)計(jì)等工作。