以“固定點(diǎn)—高溫計(jì)”方式傳遞961.78℃以上國(guó)際溫標(biāo)

盧小豐， 原遵東， 王景輝， 柏成玉， 董 偉， 郝小鵬， 王鐵軍

（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100013）

以“固定點(diǎn)—高溫計(jì)”方式傳遞961.78℃以上國(guó)際溫標(biāo)

盧小豐， 原遵東， 王景輝， 柏成玉， 董 偉， 郝小鵬， 王鐵軍

（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100013）

中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院在持續(xù)對(duì)高溫基準(zhǔn)裝置研究工作的基礎(chǔ)上，提升了光電高溫計(jì)信噪比、非線性和輻射源尺寸效應(yīng)等關(guān)鍵性能，并完善了光電高溫計(jì)性能參數(shù)測(cè)量平臺(tái)。與之前高溫溫標(biāo)通過(guò)鎢帶燈傳遞不同，以“參考固定點(diǎn)—光電高溫計(jì)”方式進(jìn)行了銀點(diǎn)以上高溫溫標(biāo)的復(fù)現(xiàn)和傳遞，該方式可以避免光電高溫計(jì)長(zhǎng)期穩(wěn)定性的影響，并將高溫溫度上限從2 200℃延伸至2 474℃，實(shí)驗(yàn)分析得到961.78～2 474℃的溫標(biāo)擴(kuò)展不確定度（k＝2）為0.08～0.62℃。2009年中英西三國(guó)溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)比對(duì)結(jié)果驗(yàn)證了三國(guó)國(guó)際溫標(biāo)的一致性，并支持了上述不確定度評(píng)定。新傳遞方法可為精密光電高溫計(jì)提供最高水平校準(zhǔn)，并可擴(kuò)展應(yīng)用于900 nm等紅外高溫計(jì)校準(zhǔn)。

計(jì)量學(xué)；國(guó)際溫標(biāo)；光電高溫計(jì)；固定點(diǎn)；不確定度

1 引 言

我國(guó)現(xiàn)行1990國(guó)際溫標(biāo)（ITS-90）961.78～2 200℃國(guó)家高溫基準(zhǔn)裝置始建于1989年［1］，溫標(biāo)T由式（1）確立并將溫度值保存在基準(zhǔn)鎢帶燈上［2］：

式中，T為待測(cè)溫度；c2為第二輻射常數(shù)；Tr為銀固定點(diǎn)溫度；λe為真空中在溫度間隔［Tr，T］的平均有效波長(zhǎng)；R為光電高溫計(jì)測(cè)量目標(biāo)Tr與T時(shí)的光電流之比。

此后中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院在持續(xù)不斷的高溫基準(zhǔn)研究工作的基礎(chǔ)上，從完善光電高溫計(jì)性能測(cè)試平臺(tái)和提升高溫計(jì)性能兩方面進(jìn)行了大量的技術(shù)改進(jìn)，建立和完善了光電高溫計(jì)增益比測(cè)量裝置、整體相對(duì)光譜響應(yīng)度測(cè)量裝置［3］、輻射源尺寸效應(yīng)（SSE）和距離效應(yīng)（DE）測(cè)試積分球［4］以及基于LED的非線性（NL）測(cè)量裝置［5］等性能測(cè)試平臺(tái)；在基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的調(diào)焦瞄準(zhǔn)性能、局部控溫對(duì)測(cè)量信號(hào)干擾的抑制、高溫大信號(hào)下高溫計(jì)非線性測(cè)量、SSE和DE性能等方面有了突破性或顯著提升［6，7］?；诠怆姼邷赜?jì)性能以及測(cè)量水平的提升，采用“參考固定點(diǎn)—光電高溫計(jì)”方式進(jìn)行了高溫溫標(biāo)的復(fù)現(xiàn)和傳遞，這種方式可以避免光電高溫計(jì)長(zhǎng)期穩(wěn)定性的影響，并將高溫溫標(biāo)上限2 200℃延伸至2 474℃，基于此方式的精密光電高溫計(jì)校準(zhǔn)方法和不確定度評(píng)定已通過(guò)國(guó)際同行評(píng)審。

2 溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)裝置

“參考固定點(diǎn)—光電高溫計(jì)”溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)方法采用銀凝固點(diǎn)為高溫溫標(biāo)參考點(diǎn)，基準(zhǔn)光電高溫計(jì)為高溫溫標(biāo)傳遞儀器。每次溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)均要重新測(cè)量銀凝固點(diǎn)，以消除光電高溫計(jì)長(zhǎng)期穩(wěn)定性的影響。

上述溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)方法對(duì)固定點(diǎn)黑體和光電高溫計(jì)的要求較高?，F(xiàn)基準(zhǔn)銀固定點(diǎn)金屬純度大于5 N，保存在石墨坩堝中，開(kāi)口光闌直徑約3 mm，坩堝空腔直徑為10 mm，長(zhǎng)度為55 mm，黑體有效發(fā)射率約為0.999 92。復(fù)現(xiàn)時(shí)銀固定點(diǎn)坩堝放置于三段熱管爐［8］中溫度最均勻處，并設(shè)置上下溫差（962± 10）℃，熔化和凝固時(shí)間分別在30 min以上并且熔凝差小于0.02℃。

基準(zhǔn)光電高溫計(jì)以新型精密光電高溫計(jì)［9］為基礎(chǔ)，改進(jìn)了物鏡系統(tǒng)、光學(xué)瞄準(zhǔn)部分以及放大器，增加了關(guān)鍵元件放大器、濾光片和探測(cè)器的恒溫系統(tǒng)?；鶞?zhǔn)光電高溫計(jì)名義波長(zhǎng)為660 nm，測(cè)量距離一般保持在0.6～0.8 m之間，測(cè)量溫度范圍800～3 200℃。其光路布置見(jiàn)圖1。

3 復(fù)現(xiàn)并傳遞961.78℃以上溫標(biāo)

“參考固定點(diǎn)—光電高溫計(jì)”高溫溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)方式與之前高溫基準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)方式最主要的改變是溫標(biāo)不再保存在基準(zhǔn)鎢帶燈上，而是保存在“固定點(diǎn)—高溫計(jì)”的組合上。由于采用基于銀凝固點(diǎn)延伸的方法并直接校準(zhǔn)高溫標(biāo)準(zhǔn)裝置，可以簡(jiǎn)化過(guò)去“基準(zhǔn)燈—副基準(zhǔn)燈—工作基準(zhǔn)燈—高溫計(jì)”的傳遞環(huán)節(jié)［2］，大大降低不確定度的傳遞。

新復(fù)現(xiàn)和傳遞方法包含兩個(gè)方面工作內(nèi)容，第一，測(cè)量基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的各項(xiàng)性能參數(shù)，包括測(cè)量放大器增益比，測(cè)量相對(duì)光譜響應(yīng)度計(jì)算有效波長(zhǎng)，測(cè)量NL、SSE和DE等，由于基準(zhǔn)光電高溫計(jì)性能的提升，這些參數(shù)能夠保持長(zhǎng)期穩(wěn)定，只須保證每年1～2次的穩(wěn)定性考核；第二，銀點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)復(fù)現(xiàn)，并賦值給基準(zhǔn)光電高溫計(jì)，之后可以用基準(zhǔn)光電高溫計(jì)校準(zhǔn)工作基準(zhǔn)鎢帶燈，高溫黑體爐或給高溫固定點(diǎn)賦值［10］。

3.1 增益比

基準(zhǔn)光電高溫計(jì)測(cè)溫范圍從800℃到3 200℃，硅光電探測(cè)器的輸出電流信號(hào)從10－11A至10－5A，變化6個(gè)數(shù)量級(jí)，不同量程的增益比直接影響基準(zhǔn)光電高溫計(jì)從銀固定點(diǎn)外推到高溫段的光電流比值。實(shí)驗(yàn)采用最低輸出為1×10－12A的高精密微電流源為參考源，各量程增益比測(cè)量結(jié)果見(jiàn)圖2，1年內(nèi)增益比變化率最大不超過(guò)5×10－4。

圖2 基準(zhǔn)光電高溫計(jì)增益比

由于放大器等關(guān)鍵元件進(jìn)行恒溫控制，基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的最高量程噪聲量級(jí)從過(guò)去的5×10－14A降低到1×10－14A以下，相當(dāng)于現(xiàn)在測(cè)量銀點(diǎn)時(shí)噪聲溫度小于10 mK。

3.2 有效波長(zhǎng)

式（1）確立了基于銀固定點(diǎn)使用光電高溫計(jì)延伸ITS-90的基本計(jì)算公式，其中平均有效波長(zhǎng)λe的計(jì)算依賴(lài)于光電高溫計(jì)的相對(duì)光譜響應(yīng)度測(cè)量。由于計(jì)算有效波長(zhǎng)只需要已知光電高溫計(jì)的相對(duì)光譜響應(yīng)度，本文將光電高溫計(jì)在名義波長(zhǎng)上的光譜響應(yīng)度設(shè)為1?；鶞?zhǔn)光電高溫計(jì)的光譜響應(yīng)度采用通過(guò)比較光電高溫計(jì)與光譜響應(yīng)度已知的標(biāo)準(zhǔn)探測(cè)器在每一波長(zhǎng)上響應(yīng)的測(cè)量方法，并且引入了監(jiān)測(cè)探測(cè)器來(lái)減小光源波動(dòng)產(chǎn)生的漂移［3］。

由于基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的名義波長(zhǎng)在660 nm附近，因此雙光柵單色儀在660 nm附近的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度對(duì)有效波長(zhǎng)的計(jì)算最為重要，氖燈在660 nm附近有多條譜線，波長(zhǎng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)使用氖燈分別在640.225 nm，650.653 nm，659.895 nm處進(jìn)行標(biāo)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在660 nm附近波長(zhǎng)誤差在響應(yīng)度測(cè)量期間波動(dòng)小于0.02 nm。

圖3為基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的整體光譜響應(yīng)度對(duì)數(shù)坐標(biāo)圖，由圖可以看出，截止區(qū)的響應(yīng)度與帶通區(qū)響應(yīng)度相差106量級(jí)，而且沒(méi)有顯著次峰。

圖3 基準(zhǔn)光電高溫計(jì)相對(duì)光譜響應(yīng)度

獲得基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的相對(duì)光譜響應(yīng)度值后，采用辛普森數(shù)值積分法可以計(jì)算基準(zhǔn)光電高溫計(jì)以銀固定點(diǎn)為參考點(diǎn)的平均有效波長(zhǎng)λe［TAg，T］，見(jiàn)圖4。

3.3 NL、SSE和DE

由于基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的NL和SSE、DE數(shù)值均非常小，不做任何修正也不會(huì)產(chǎn)生較大的誤差，因此只當(dāng)作評(píng)定溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)時(shí)的不確定來(lái)源。NL測(cè)量采用基于LED光源的光倍增方法，基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的NL測(cè)量結(jié)果見(jiàn)圖5，在銀點(diǎn)至2 680℃范圍內(nèi)，非線性小于1×10－4［5］。由圖6和圖7可以看出，現(xiàn)基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的SSE和DE，優(yōu)于其他國(guó)家計(jì)量院常用的標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)LP4。

圖4 基準(zhǔn)光電高溫計(jì)平均有效波長(zhǎng)

圖5 基準(zhǔn)光電高溫計(jì)的非線性

圖6 基準(zhǔn)光電高溫計(jì)與LP4的SSE

3.4 銀點(diǎn)分度及溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)和傳遞

銀點(diǎn)分度的爐溫設(shè)置為（962±10）℃，高溫計(jì)的物距設(shè)置約為700 mm，銀點(diǎn)復(fù)現(xiàn)的典型溫坪見(jiàn)圖8，熔凝差小于0.01℃。基準(zhǔn)光電高溫計(jì)在銀點(diǎn)復(fù)現(xiàn)的光電流值在1天內(nèi)變化小于0.02℃，在1年內(nèi)變化小于0.1℃。

完成上述基準(zhǔn)光電高溫計(jì)性能參數(shù)的測(cè)量和計(jì)算，并實(shí)時(shí)測(cè)量了高溫計(jì)在銀固定點(diǎn)的光電流值、將增益比、有效波長(zhǎng)、固定點(diǎn)及光電流值數(shù)據(jù)輸入到數(shù)字表內(nèi)，通過(guò)式（1）就可實(shí)現(xiàn)銀點(diǎn)以上溫標(biāo)的復(fù)現(xiàn)工作，之后可以傳遞校準(zhǔn)鎢帶燈、高溫固定點(diǎn)或黑體爐等。

圖7 基準(zhǔn)光電高溫計(jì)與LP4的DE

圖8 銀固定點(diǎn)典型熔化、凝固曲線

4 溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)的不確定度分析

式（1）表明溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)和傳遞的不確定度取決于有效波長(zhǎng)λe、復(fù)現(xiàn)溫標(biāo)的基準(zhǔn)點(diǎn)Tr及光譜輻射亮度比R這3項(xiàng)的不確定度，以上輸入量彼此獨(dú)立，通過(guò)對(duì)式（1）求偏導(dǎo)并做近似處理，得到不確定度評(píng)定式為

式中，u（Tr）為銀固定點(diǎn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；u（λe）為真空中平均有效波長(zhǎng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；u（R）為由光電流比值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。

4.1 Tr的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（Tr）

影響銀凝固點(diǎn)復(fù)現(xiàn)量值的主要因素見(jiàn)表1。A類(lèi)不確定度分量包括平臺(tái)確認(rèn)u4＝0.003℃，銀點(diǎn)復(fù)現(xiàn)的重復(fù)性u(píng)5＝0.014℃。其余各項(xiàng)為B類(lèi)不確定度分量。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（Tr）＝0.016℃。

表1 銀凝固點(diǎn)的不確定度分析表

4.2 λe的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（λe）

有效波長(zhǎng)的計(jì)算依賴(lài)于光電高溫計(jì)的相對(duì)光譜響應(yīng)度測(cè)量，單色儀和探測(cè)器是測(cè)量裝置的主要部分，影響λe的主要因素見(jiàn)表2，u（λe）在不同溫度區(qū)間不確定度因測(cè)量重復(fù)性、截止區(qū)特性而略有不同，在900℃約為0.060 nm，在1 600℃時(shí)約為0.025 nm。

表2 有效波長(zhǎng)的不確定度分析

4.3 R測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（R）

由R的定義和測(cè)量方法，可以得到式（3），影響R測(cè)量不確定度因素可進(jìn)一步分為數(shù)字電壓表VP、VPr，放大器的增益比GP／GPr，高溫計(jì)的輻射源尺寸效應(yīng)、非線性、信噪比和高溫計(jì)關(guān)鍵元件控溫等因素影響實(shí)際亮度與測(cè)量亮度之系數(shù)kP／kPr，這些參數(shù)的不確定度均與被測(cè)溫度相關(guān)，表3為1 600℃時(shí)的典型數(shù)據(jù)。

表3 R的不確定度分析

4.4 溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)和傳遞標(biāo)準(zhǔn)不確定度

ITS-90溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)和傳遞的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算式為

式中，uAg為銀固定點(diǎn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；u（λe）為真空中平均有效波長(zhǎng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；由R引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（R），可以分為非線性分量uNL，增益比分量uG，噪聲分量uN，關(guān)鍵元件控溫分量uT以及短期穩(wěn)定性分量uD，輻射源尺寸效應(yīng)uSSE則只在校準(zhǔn)目標(biāo)直徑與銀點(diǎn)爐有差異時(shí)考慮，溫標(biāo)傳遞時(shí)還必須考慮傳遞儀器的特性和校準(zhǔn)重復(fù)性。ITS-90溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)擴(kuò)展不確定度（k＝2）為2倍的uS，見(jiàn)圖9。

圖9 溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)的擴(kuò)展不確定度（k＝2）

4.5 溫標(biāo)比對(duì)

2009年中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院（NIM），英國(guó)國(guó)家物理實(shí)驗(yàn)室（NPL）及西班牙計(jì)量院（CEM）以3種高溫固定點(diǎn)Co-C（1 324℃）、Pt-C（1 738℃）和Re-C（2 474℃）為參考傳遞標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行了ITS-90國(guó)際溫標(biāo)的3國(guó)比對(duì)。比對(duì)結(jié)果表明，3國(guó)各自復(fù)現(xiàn)的高溫固定點(diǎn)的國(guó)際溫標(biāo)溫度值與參考平均值之差，在Co-C和Pt-C均小于0.1℃，在Re-C小于0.4℃［11］。

5 結(jié) 論

本文以“參考固定點(diǎn)—光電高溫計(jì)”方式復(fù)現(xiàn)和傳遞961.78℃至2 474℃國(guó)際溫標(biāo)，擴(kuò)展不確定度（k＝2）為0.08～0.62℃，基于上述方式的校準(zhǔn)方法與不確定度評(píng)定已通過(guò)國(guó)際同行評(píng)審，可為精密光電高溫計(jì)提供最高水平校準(zhǔn)，并可在近期擴(kuò)展到900 nm等紅外波長(zhǎng)輻射溫度計(jì)。NIM、NPL和CEM高溫固定點(diǎn)的國(guó)際溫標(biāo)溫度值比對(duì)結(jié)果表明3國(guó)的高溫溫標(biāo)量值具有較好的一致性，并支持了上述評(píng)定的不確定度。

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［2］ 原遵東，段宇寧，王鐵軍，等.復(fù)現(xiàn)銀凝固點(diǎn)以上國(guó)際溫標(biāo)（ITS-90）［J］.現(xiàn)代計(jì)量測(cè)試，2001，（2）：13－20.

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Dissem inating the International Tem perature Scale above 961.78℃in the“Fixed point－Pyrometer”Method

LU Xiao-feng， YUAN Zun-dong， WANG Jing-hui， BAICheng-yu，DONGWei， HAO Xiao-peng， WANG Tie-jun
（National Institute ofMetrology，Beijing100013，China）

The high-temperature primary standard system wasgradually improved through the continuing research work at the National Institute of Metrology（NIM）in China.Based on the developed primary standard pyrometer，an improved scheme，the“fixed-point blackbody pyrometer”assembly，was applied to realize and disseminate the International Temperature Scale of 1990（ITS-90）above the silver point.The new scheme can correct the drifts of the pyrometer and extend the highest temperature range from 2 200℃to 2 474℃.The expanded uncertainties of the scale were 0.08～0.62℃between the temperature range 961.78～2 474℃.The uncertainties of the temperature scale are strongly supported by the international comparison of the high temperature fixed points'ITS-90 values among China，the U K and Spain in 2009. The new method could be not only applied in the highest level calibration of the precise pyrometers，but also in the calibration of the 900 nm infrared thermometers.

Metrology；International temperature scale；Pyrometer；Fixed point；Uncertainty

TB942

A

1000-1158（2014）03-0193-05

10．3969／j．issn．1000-1158．2014．03．01

2012-07-18；

2014-01-22

國(guó)家科技平臺(tái)基金（APT0812）

盧小豐（1979－），男，江西瑞昌人，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院副研究員，主要從事輻射測(cè)溫和熱力學(xué)溫度測(cè)量的研究。luxf＠nim.ac.cn