一步法合成N，N-二甲基羥基乙酰胺

黃金寧，許孝良

（浙江工業(yè)大學(xué) 工業(yè)催化研究所 綠色化學(xué)合成技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，浙江 杭州 310014）

一步法合成N，N-二甲基羥基乙酰胺

黃金寧，許孝良

（浙江工業(yè)大學(xué) 工業(yè)催化研究所 綠色化學(xué)合成技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，浙江 杭州 310014）

以乙醇酸和二甲胺為原料，固體金屬氧化物為催化劑，采用一步法合成N，N-二甲基羥基乙酰胺。考察了催化劑種類、原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在12種催化劑中，MoO3和ZnO催化劑具有良好的催化性能；以MoO3為催化劑時(shí)，N，N-二甲基羥基乙酰胺適宜的合成條件為：甲醇為溶劑、n（二甲胺）∶n（乙醇酸）=5.0、n（催化劑）∶n（乙醇酸）=2%、乙醇酸 0.2 mol、甲醇200 mL、150 ℃、2.4 MPa、5 h。在此條件下，N，N-二甲基羥基乙酰胺的收率達(dá)到77.0%。1H NMR表征結(jié)果顯示，合成的產(chǎn)物為N，N-二甲基羥基乙酰胺，氣相色譜分析表明其純度高達(dá)99.9%。

乙醇酸；二甲胺；N，N-二甲基羥基乙酰胺；氧化鉬催化劑；氧化鋅催化劑

N，N-二甲基羥基乙酰胺是一種有機(jī)溶劑，具有低毒、低揮發(fā)性的優(yōu)良性能，在半導(dǎo)體及液晶顯示器工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用前景［1］。

目前，N，N-二甲基羥基乙酰胺的合成主要停留在實(shí)驗(yàn)室階段，主要方法有：1）芐氧基乙酸與二甲胺反應(yīng)，或芐氧基乙酰氯與二甲胺鹽酸鹽反應(yīng)得到對(duì)應(yīng)的酰胺，再經(jīng)Pd催化加氫還原制得目標(biāo)產(chǎn)物［2-3］。2）乙醇酸乙酯的羥基用叔丁基二甲基硅烷保護(hù)，與二甲胺反應(yīng)制得相應(yīng)的酰胺，再去保護(hù)得到N，N-二甲基羥基乙酰胺［4］。3）乙醇酸自聚得到乙交酯，再與二甲胺反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物［5］。前兩類方法原料昂貴且不易得到，反應(yīng)步驟復(fù)雜，收率低；第三類方法反應(yīng)復(fù)雜，耗時(shí)較長(zhǎng)，且收率低，產(chǎn)品帶有顏色，嚴(yán)重影響了產(chǎn)物的品質(zhì)。

針對(duì)目前N，N-二甲基羥基乙酰胺合成中存在的問題，在參考相關(guān)文獻(xiàn)［6-19］的基礎(chǔ)上，本課題組提出了用乙醇酸與二甲胺在高壓釜式反應(yīng)器內(nèi)一步法直接合成N，N-二甲基羥基乙酰胺。

本工作以乙醇酸和二甲胺為原料，固體金屬氧化物為催化劑，進(jìn)行一步法合成N，N-二甲基羥基乙酰胺的實(shí)驗(yàn)，考察了催化劑種類、原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時(shí)間和催化劑用量對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

MgO，ZnO，Bi2O3，SnO，SnO2，TiO2，SiO2（輕質(zhì)）：AR，阿拉丁試劑（上海）有限公司；CeO2（純度99.9%）、WO3（純度99.8%）、La2O3（純度99.99%）、乙醇酸（純度98%）、鉬酸銨（純度99%）、酸性Al2O3（規(guī)格100～200目）：阿拉丁試劑（上海）有限公司；二甲胺氣體：浙江江山化工股份有限公司；無水乙醇：AR，安徽安特食品股份有限公司；無水甲醇：AR，杭州化學(xué)試劑有限公司。

MoO3采用鉬酸銨在500 ℃下灼燒5 h制備，粒徑（D90）為10.5 μm。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

乙醇酸與二甲胺一步反應(yīng)合成N，N-二甲基羥基乙酰胺的反應(yīng)式如下。

合成N，N-二甲基羥基乙酰胺的實(shí)驗(yàn)方法包括合成和后處理兩部分。將0.2 mol乙醇酸溶于150 mL 0 ℃的甲醇中，將一定量的二甲胺氣體溶于50 mL 0 ℃的甲醇中，再把兩種溶液加入到容積為0.5 L的高壓釜式反應(yīng)器中，加入一定量的金屬氧化物催化劑，用N2充壓至1.4～3.4 MPa，開啟攪拌，在130～160 ℃的條件下反應(yīng)3～9 h。

反應(yīng)結(jié)束后，待釜內(nèi)溫度降至室溫，泄壓排出反應(yīng)物溶液。將反應(yīng)物溶液經(jīng)水泵減壓蒸餾除去甲醇及溶解的二甲胺，再向產(chǎn)物中加入5 mL乙醇，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸出乙醇和反應(yīng)中生成的水，最后所得的高沸點(diǎn)液體用油泵減壓蒸餾，得到白色固體，即為N，N-二甲基羥基乙酰胺。

固定上述步驟中的其他條件不變，分別調(diào)整催化劑種類、原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時(shí)間和催化劑用量，考察反應(yīng)條件對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響。

1.3 分析方法

采用Bruker 公司 AVANCE Ⅲ 500MHz型核磁共振儀表征產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)（四甲基硅烷為內(nèi)標(biāo)，氘代氯仿為溶劑）。采用島津公司GC2014型氣相色譜儀進(jìn)行純度分析，分析條件為：HP-5柱，F(xiàn)ID檢測(cè)，檢測(cè)器溫度300 ℃；柱溫80 ℃保持3 min，以10 ℃/ min的速率程序升溫至250 ℃，保持3 min。

2 結(jié)果與討論

2.1 產(chǎn)物的表征

產(chǎn)物的1H NMR表征結(jié)果：化學(xué)位移δ=2.82（s，3H），δ=2.94（s，3H），δ=3.84（s，1H），δ=4.07（s，2H），表明此產(chǎn)物為N，N-二甲基羥基乙酰胺。氣相色譜檢測(cè)顯示，產(chǎn)物的純度達(dá)99.9%。

2.2 催化劑種類對(duì)產(chǎn)物收率的影響

催化劑種類對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響見表1。

表1 催化劑種類對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響Table 1 Effects of different catalysts on the yield of N，N-dimethylglycolic amide

由表1可見，1號(hào)實(shí)驗(yàn)為不使用催化劑的結(jié)果，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率僅為23.6%； 2～5號(hào)實(shí)驗(yàn)為低原料配比時(shí)，分別以SiO2，SnO2，Al2O3，MoO3為催化劑的結(jié)果，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率比不使用催化劑時(shí)顯著提高，其中MoO3催化劑的收率最高（為60.3%）；6～14號(hào)實(shí)驗(yàn)為高原料配比時(shí)，分別以MoO3，La2O3，MgO，WO3，Bi2O3，TiO2，SnO，CeO2，ZnO為催化劑的結(jié)果，其中MoO3和ZnO催化劑可使N，N-二甲基羥基乙酰胺收率分別達(dá)到73.8%和71.5%。

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在12種氧化物催化劑中MoO3和ZnO具有較好的催化性能。

2.3 反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物收率的影響

2.3.1 原料配比的影響

n（二甲胺）∶n（乙醇酸）對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響見圖1。由圖1可看出，當(dāng)n（二甲胺）∶n（乙醇酸） 從1.2增至5.0時(shí)，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率大幅增加，說明提高二甲胺用量可促進(jìn)反應(yīng)向正方向移動(dòng)；繼續(xù)提高原料的配比，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的增幅趨緩。由此可看出，選擇n（二甲胺）∶n（乙醇酸） =5.0較適宜，此時(shí)N，N-二甲基羥基乙酰胺的收率為77.0%。

圖1 原料配比對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響Fig.1 Effect of n(dimethylamine)∶n(glycolic acid) on the yield of N，N-dimethylglycolic amide.Reaction conditions：glycolic acid 0.2 mol，MoO3catalyst 0.006 mol，methanol 200 mL，150 ℃，2.4 MPa，5 h.

2.3.2 反應(yīng)溫度的影響

反應(yīng)溫度對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響見圖2。由圖2可看出，隨溫度的升高，N，N-二甲基羥基乙酰胺的收率顯著增加；當(dāng)反應(yīng)溫度為150 ℃時(shí)，產(chǎn)物收率為77.0%；由于乙醇酸在高溫下可能會(huì)發(fā)生自聚反應(yīng)，故溫度繼續(xù)升高，乙醇酸自聚等副反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致收率下降。因此，適宜的反應(yīng)溫度為150 ℃。

2.3.3 反應(yīng)壓力的影響

反應(yīng)壓力對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響見圖3。由圖3可看出，當(dāng)反應(yīng)壓力從1.4 MPa 提高到3.4 MPa時(shí)，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率先增加后降低；當(dāng)反應(yīng)壓力為2.4 MPa時(shí)，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率最大。因此，適宜的反應(yīng)壓力為2.4 MPa。

圖2 反應(yīng)溫度對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響Fig.2 Effect of reaction temperature on the yield of N，N-dimethylglycolic amide.Reaction conditions：glycolic acid 0.2 mol，dimethylamine 1.0 mol，MoO3catalyst 0.006 mol，methanol 200 mL，2.4 MPa，5 h.

圖3 反應(yīng)壓力對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響Fig.3 Effect of reaction pressure on the yield of N，N-dimethylglycolic amide.Reaction conditions：glycolic acid 0.2 mol，dimethylamine 0.8 mol，MoO3catalyst 0.006 mol，methanol 200 mL，150 ℃，5 h.

2.3.4 反應(yīng)時(shí)間的影響

反應(yīng)時(shí)間對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響見圖4。由圖4可看出，使用MoO3或ZnO催化劑時(shí)，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率均隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)先增大后降低；使用MoO3催化劑時(shí)，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的變化較小，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為5 h時(shí)收率最大可達(dá)到77.0%；使用ZnO催化劑時(shí)，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率變化較大，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為7 h時(shí)，收率最大可達(dá)到74.1%；當(dāng)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率達(dá)到最大后再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，收率快速降低，這可能是因?yàn)樯傻腘，N-二甲基羥基乙酰胺與二甲胺反應(yīng)生成了羥基的氨解產(chǎn)物，導(dǎo)致收率降低。由圖4還可看出，MoO3催化劑比ZnO催化劑具有更好的催化性能，最佳反應(yīng)時(shí)間為5 h。

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響Fig.4 Effect of reaction time on the yield of N，N-dimethylglycolic amide.Reaction conditions：glycolic acid 0.2 mol，dimethylamine 1.0 mol，catalyst 0.006 mol，methanol 200 mL，150 ℃，2.4 MPa.

2.3.5 催化劑用量的影響

n（MoO3）∶n（乙醇酸）對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響見圖5。由圖5可看出，n（MoO3）∶n（乙醇酸）=2%或3%時(shí)，N，N-二甲基羥基乙酰胺收率均可達(dá)到77.0%。綜合考慮，選擇n（MoO3）∶n（乙醇酸）=2%較適宜。

圖5 n（MoO3）∶n（乙醇酸）對(duì)N，N-二甲基羥基乙酰胺收率的影響Fig.5 Effect of n(MoO3)∶n(glycolic acid) on the yield of N，N-dimethylglycolic amide.Reaction conditions：glycolic acid 0.2 mol，dimethylamine 1.0 mol，methanol 200 mL，150 ℃，2.4 MPa，5 h.

3 結(jié)論

1）以乙醇酸和二甲胺為原料，固體金屬氧化物為催化劑，甲醇為溶劑，N2加壓一步法可以合成N，N-二甲基羥基乙酰胺。合成工藝路線簡(jiǎn)單，原料廉價(jià)易得。

2）在SiO2，SnO2，Al2O3，MoO3，La2O3，MgO，WO3，Bi2O3，TiO2，SnO，CeO2，ZnO等12種催化劑中，MoO3和ZnO催化劑具有較好的催化性能。

3）合成N，N-二甲基羥基乙酰胺適宜的反應(yīng)條件為：MoO3為催化劑，n（二甲胺）∶n（乙醇酸）=5.0，n（催化劑）∶n（乙醇酸）=2%，乙醇酸0.2 mol，甲醇200 mL，150 ℃，2.4 MPa，5 h。在此條件下，N，N-二甲基羥基乙酰胺的收率可達(dá)到77.0%，純度高達(dá)99.9%。

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（編輯 李治泉）

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Direct Synthesis of N，N-Dimethylglycolic Amide

Huang，Jinning，Xu Xiaoliang
（State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry Synthesis Technology，Industrial Catalysis Institute，Zhejiang University of Technology，Hangzhou Zhejiang 310014，China）

N，N-Dimethylglycolic amide was directly synthesized from glycolic acid and dimethylamine over metal oxide catalysts in an autoclave reactor. The influences of the catalysts，ratio of dimethylamine to glycolic acid，reaction temperature，reaction pressure and reaction time on the product yield were studied. The results showed that among twelve solid oxide catalysts，the catalytic performances of MoO3and ZnO were better. Under the appropriate conditions of MoO3as catalyst，anhydrous methanol as solvent，n(dimethylamine)∶n(glycolic acid) 5，n(MoO3)∶n(glycolic acid) 2%，glycolic acid 0.2 mol，methanol 200 mL，150 ℃，2.4 MPa and 5 h，the colorless solid product was obtained with the yield of 77%. The product was verified by means of1H NMR and its purity reached 99.9%.

glycolic acid；dimethylamine；N，N-dimethylglycolic amide；molybdenum oxide catalyst；zinc oxide catalyst

1000 - 8144（2014）02 - 0186 - 05

TQ 225.261

A

2013 - 09 - 03；［修改稿日期］ 2013 - 11 - 25。

黃金寧（1988—），男，河北省無極縣人，碩士生，電郵 hjinning@163.com。聯(lián)系人：許孝良，電話 0571 -88320500，電郵 xuxiaoliang@zjut.edu.cn。

浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（LY12B02017）。