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    快速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕殘留

    2014-05-10 08:19:42志,范
    化工技術(shù)與開發(fā) 2014年11期
    關(guān)鍵詞:溶劑萃取萃取液有機(jī)氯

    黃 志,范 磊

    (南寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站,廣西 南寧 530012)

    快速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕殘留

    黃 志,范 磊

    (南寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站,廣西 南寧 530012)

    建立了快速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中α-HCH﹑β-HCH﹑γ-HCH﹑δ-HCH﹑p,p′ -DDE﹑p,p′-DDD﹑o,p′ -DDT﹑p,p′ -DDT等8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法。8種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的相關(guān)系數(shù)均在0.9990以上;檢出限為0.094~0.102μg·kg-1;基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)的回收率為84%~120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.06%~5.27%。該方法快速﹑定性和定量準(zhǔn)確可 靠,適合土壤中六六六和滴滴涕殘留的分析測定。

    快速溶劑萃??; 氣相色譜;土壤;六六六;滴滴涕

    六六六(六氯環(huán)己烷,HCH)和滴滴涕(雙對氯苯基三氯乙烷,DDT)是有機(jī)氯農(nóng)藥的典型代表,具有高殘留性﹑難降解性和生物蓄積性等特點(diǎn),已被《斯德哥爾摩公約》列為優(yōu)先控制的持久性有機(jī)污染物。我國20世紀(jì)60年代至70年代曾廣泛生產(chǎn)和使用這2種有機(jī)氯農(nóng)藥,雖然在80年代已停止使用,但是在土壤環(huán)境中仍有殘留并被檢出[1-2]。六六六和滴滴涕已被列為我國土壤環(huán)境質(zhì)量的重要監(jiān)測指標(biāo)。目前,檢測六六六和滴滴涕的方法主要有氣相色譜法[3-4]﹑氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[5]﹑氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法[6]等,土壤前處理方法主要有超聲波萃取法[7]﹑索氏提取[8]﹑快速溶劑萃取法[9-10]等。索氏提取雖然提取效率高,但存在溶劑用量大﹑操作周期長和程序繁瑣等不足??焖偃軇┹腿》ㄊ墙鼛啄臧l(fā)展起來的提取固體物質(zhì)中有機(jī)物及其殘留的方法,具有溶劑用量少﹑提取時(shí)間短和樣品提取自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn),已被美國環(huán)境保護(hù)署收錄為處理固體樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法之一[11-12]。

    本文采用快速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕殘留,該方法操作簡單﹑提取效率高,二次污染小,環(huán)境友好,可滿足大批量土壤樣品中六六六和滴滴涕的分析測定。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器和試劑

    APLE-3000全自動(dòng)快速溶劑萃取儀(配備33mL萃取池);Turbo VapⅡ氮吹濃縮儀;GC-2010氣相色譜儀(配備電子捕獲檢測器ECD);DB-1701毛細(xì)管色譜柱(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)。

    有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:α-HCH﹑β-HCH﹑γ-HCH﹑δ-HCH﹑p,p′ -DDE﹑p,p′ -DDD﹑o,p′ -DDT﹑p,p′-DDT(國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所);丙酮﹑正己烷為色譜純,濃硫酸為分析純,無水硫酸鈉﹑硅藻土均為分析純(在450 ℃馬弗爐中烘烤4 h);實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

    1.2 方法

    1.2.1 快速溶劑萃取

    將土壤樣品冷凍干燥后研磨過0.25mm篩,取10. 0 g 樣品與5.0 g 硅藻土混合均勻后放入33 mL萃取池中,快速溶劑萃取溶劑為丙酮-正己烷混合液(V/V=1︰1),萃取條件為:預(yù)熱時(shí)間5 min;靜態(tài)萃取時(shí)間3 min,萃取壓力10 MPa,萃取溫度100℃;沖洗體積為40%,循環(huán)2次;氮?dú)獯祾邥r(shí)間100s。萃取結(jié)束后,將萃取液移入250 mL的分液漏斗中,用20 g·L-1的硫酸鈉水溶液洗滌有機(jī)相,洗滌3次,每次100 mL,振搖1 min,靜置分層后,棄去下層丙酮水相,正己烷萃取液待凈化。

    1.2.2 凈化

    在分液漏斗中加入正己烷萃取液體積1/10的濃硫酸,振搖1 min,靜置分層后,棄去硫酸層。按上述步驟重復(fù)3~4次,直至二相界面清晰且均呈透明時(shí)止。然后向棄去硫酸層的正己烷萃取液中加入其體積一半的20 g·L-1的硫酸鈉水溶液,振搖十余次,靜置分層后棄去水層,如此重復(fù)至萃取液呈中性時(shí)止(一般2~4次)。凈化后萃取液用無水硫酸鈉干燥,經(jīng)氮吹濃縮,定容至1.0 mL,供氣相色譜分析。

    1.2.3 色譜分析條件

    采用分流進(jìn)樣,分流比10∶1,進(jìn)樣量1.0 μL;載氣為高純氮?dú)?純度大于99.999%),載氣流量1.00mL·min-1;尾吹流量30.0 mL·min-1;進(jìn)樣口溫度260℃;檢測器溫度300℃;梯度升溫程序:150℃保持2 min,以6℃·min-1升溫至260 ℃,保持5 min。以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 線性范圍和標(biāo)準(zhǔn)曲線

    用正己烷將8組分有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋配制為5﹑10﹑25﹑50﹑100﹑200 ng·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,按上述色譜條件測定。各化合物的氣相色譜圖見圖1。以化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)﹑峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,各化合物的保留時(shí)間﹑標(biāo)準(zhǔn)曲線方程﹑線性范圍和相關(guān)系數(shù)見表1。

    圖1 六六六和滴滴涕氣相色譜圖

    從圖1可知,各化合物的出峰順序?yàn)椋害?HCH﹑γ-HCH﹑β-HCH﹑δ-HCH﹑p,p′ -DDE﹑o,p′ -DDT﹑p,p′-DDD﹑p,p′ -DDT。從表1可見,各化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的相關(guān)系數(shù)均大于或等于0.9990,表明本方法的線性關(guān)系良好。

    表1 六六六和滴滴涕的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限

    2.2 空白實(shí)驗(yàn)

    以硅藻土作為土壤空白,經(jīng)與樣品相同的前處理后測定,結(jié)果發(fā)現(xiàn)六六六和滴滴涕均未檢出,表明本方法的實(shí)驗(yàn)過程未引入干擾成分。

    2.3 方法檢出限

    根據(jù)GB/T 14550-2003中的最小檢出濃度公式和表1中各化合物的最小檢出量,樣品質(zhì)量以10.0g計(jì),8種有機(jī)氯農(nóng)藥的方法檢出限在0.094~0.102μg·kg-1之間。

    2.4 精密度和回收率

    取2個(gè)土壤樣品,分別加入不同體積的六六六和滴滴涕8組分農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),按上述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行6次測定,加標(biāo)回收率和精密度結(jié)果見表2。由表2可知,8種化合物的加標(biāo)回收率在84%~120%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.06%~5.27%之間。

    2.5 實(shí)際樣品的測定

    用本方法測定南寧市的土壤樣品(樣品1和樣品2),樣品的氣相色譜圖分別見圖2和圖3。從圖2可知樣品1未檢出六六六和滴滴涕組分;樣品2中p,p′ -DDE濃度為11.8 μg·kg-1??梢姳痉椒ㄝ腿⌒Ч^好,土壤中的雜質(zhì)干擾得到有效去除。本方法在土壤樣品分析工作中的應(yīng)用顯示,一個(gè)土壤樣品的萃取過程約14 min,消耗有機(jī)溶劑約35mL,加標(biāo)回收率在84%以上,體現(xiàn)了本方法快速準(zhǔn)確的優(yōu)勢。

    表2 樣品的加標(biāo)回收率和精密度

    圖2 樣品1的氣相色譜圖

    圖3 樣品2的氣相色譜圖

    3 結(jié)論

    采用快速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕殘留,該方法線性關(guān)系良好,8種化合物的加標(biāo)回收率在84%~120%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.06%~5.27%之間,8種化合物的檢出限在0.094~0.102μg·kg-1之間。該方法簡化了樣品的萃取操作,具有快速準(zhǔn)確﹑環(huán)境友好的優(yōu)勢,適合大批量土壤樣品中六六六和滴滴涕的分析測定。

    [1] 呂曉磊,王立,馬放,等.污灌濕地六六六和滴滴涕殘留現(xiàn)狀及源分析[J].哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2012,44(6):28-32.

    [2] 潘峰,王利利,趙浩,等.某林丹生產(chǎn)企業(yè)搬遷遺留場地土壤中六六六的殘留特征[J].環(huán)境科學(xué),2013,34(2):705-711.

    [3] 許士奮,蔣新,馮建,等.氣相色譜法測定長江水體懸浮物和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2000,20(4):494-498.

    [4] 冷皓,杜丹.毛細(xì)管柱-氣相色譜法測定水中六六六和滴滴涕[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2006,42(6):492-492.

    [5] 佟玲,黃園英,張玲金,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2009(7):858-861.

    [6] 范磊,黃素華,何日安,等.氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定水中持久性有機(jī)氯污染物[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2013,29(6):139-143.

    [7] 郎印海,蔣新,趙振華,等.土壤中13種有機(jī)氯農(nóng)藥超聲波提取方法研究[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2004,24(2):291-296.

    [8] 郝蓉,宋艷暾,萬洪富,等.南亞熱帶典型地區(qū)農(nóng)業(yè)土壤中多環(huán)芳烴和有機(jī)氯農(nóng)藥研究[J].生態(tài)學(xué)報(bào),2007,27(5):2021-2029.

    [9] 宋興良,王江濤.加速溶劑萃取-逆基質(zhì)分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定海洋生物中六六六殘留量[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2010,46(9):985-988.

    [10] 應(yīng)劍波,徐潔蕾.快速溶劑萃取-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定動(dòng)物組織中沙蠶毒素類農(nóng)藥[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2010(5):539-541.

    [11] 王玲玲,王蕭磊,南淑清,等.ASE提取土壤樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的方法研究[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2006,22(5):19-22.

    [12] 張利飛,張秀藍(lán),張輝,等.加速溶劑萃取-多層硅膠柱凈化-氣相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定土壤和沉積物中的多氯萘[J].分析化學(xué),2014,42(2):258-266.

    Determination of Residual HCH and DDT in Soil by ASE-GC

    HUANG Zhi, FAN Lei
    (Nanning Environment Protection Monitoring Station,Nanning 530012 China)

    The residual organochlorine pesticides(α-HCH﹑β-HCH﹑γ-HCH﹑δ-HCH﹑p,p′ -D DE﹑p,p′ -DDD﹑o,p′ -DDT﹑p,p ′ -DDT) in soil were determined by gas chromatography(GC)with accelerated solvent extraction(ASE).The correlation coeff i cient of standard curve equations for 8 organochlorine pesticides were above 0.9990.The lowest limit of detection ranged was 0.094~0.102μg/kg. The average recovery ranged was 84%~120%, the relative standard deviation ranged was 3.06%~5.27%.The method was rapid and accurate for qualitative and quantitative analysis and was suitable for the determination of HCH and DDT in soil.

    accelerated solvent extraction(ASE); gas chromatography(GC); soil; HCH; DDT

    O 657.7

    A

    1671-9905(2014)11-0046-04

    南寧市科技局項(xiàng)目(201102083C);南寧市新世紀(jì)學(xué)術(shù)和技術(shù)帶頭人專項(xiàng)資金(2013008)

    黃志(1978-),男,碩士研究生,從事環(huán)境監(jiān)測工作

    范磊,男,碩士,主要從事環(huán)境監(jiān)測與管理工作

    2014-10-13

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