硫酸鎂亞型鹽湖鉀肥生產(chǎn)中尾礦回收鉀鎂肥的研究

談霞，楊蓉飛

（青海中信國安科技發(fā)展有限公司，青海 格爾木 816000）

硫酸鎂亞型鹽湖鉀肥生產(chǎn)中尾礦回收鉀鎂肥的研究

談霞，楊蓉飛

（青海中信國安科技發(fā)展有限公司，青海 格爾木 816000）

利用西臺吉乃爾鹽湖鉀肥生產(chǎn)中副產(chǎn)尾鹽礦為原料，根據(jù)尾鹽固相礦物組成，通過轉(zhuǎn)化、浮選法研究生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的工藝流程，并對尾鹽礦粒度、調(diào)漿液量、不同浮選流程階段、尾鹽固相放置時(shí)間等主要因素進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)，獲得最佳實(shí)驗(yàn)條件。尾鹽固相回收硫酸鉀鎂肥鉀收率在55％以上，整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)總收率提高24.8％以上，為硫酸鹽型鹽湖提高系統(tǒng)鉀及鎂元素的總回收率、加大資源綜合回收利用提供了一種新的方法。

尾鹽固相；浮選；轉(zhuǎn)化；硫酸鉀鎂肥

西臺吉乃爾鹽湖鹵水屬硫酸鎂亞型［1-2］，鹵水富含鉀、硼、鋰、鎂及鈉等多種組分。西臺生產(chǎn)廠以鹽田日曬蒸發(fā)獲得的鉀混鹽為原料生產(chǎn)鉀肥，富含硼、鋰的高鋰母液生產(chǎn)碳酸鋰、硼酸、氧化鎂等產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了鹽湖資源的綜合利用［3-8］。利用鹽田日曬獲得的鉀混鹽礦生產(chǎn)氯化鉀產(chǎn)品后，尾鹽固相通常排至尾鹽堆，造成鉀、鎂資源的浪費(fèi)和損失。筆者利用尾鹽固相，通過浮選工藝生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥，從而提高系統(tǒng)鉀、鎂元素回收率，為實(shí)現(xiàn)尾鹽固相鉀、鎂資源綜合回收利用提供新的技術(shù)途徑。

表1 車間尾鹽固相組成％

1 原料和方法

1.1 原料

鉀肥生產(chǎn)中副產(chǎn)尾鹽礦的組分（隨機(jī)采樣）見表1。從表1數(shù)據(jù)分析得出，生產(chǎn)廠排出的尾鹽固相主要組成為：氯化鈉、瀉利鹽、鉀鹽鎂礬、軟鉀鎂礬和部分包裹在瀉利鹽中的光鹵石的混合物。

1.2 工藝流程說明

以鉀肥生產(chǎn)中副產(chǎn)尾鹽礦（主要由鉀鹽鎂礬﹑軟鉀鎂礬和氯化鈉組成）為原料，與轉(zhuǎn)化液和淡水按一定比例混合，經(jīng)過球磨機(jī)進(jìn)入轉(zhuǎn)化罐，轉(zhuǎn)化后進(jìn)入浮選槽，同時(shí)加入浮選劑進(jìn)行浮選，尾固主要為廢棄的氯化鈉，尾液排至鹽田日曬繼續(xù)蒸發(fā)成礦；浮選泡沫經(jīng)過濾得到硫酸鉀鎂肥半成品，經(jīng)洗滌過濾得到硫酸鉀鎂肥濕產(chǎn)品，經(jīng)干燥包裝得到成品。泡沫濾液返回浮選、轉(zhuǎn)化工序，洗滌水返回浮選、轉(zhuǎn)化工序在生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用。

1.3 分析方法［9］

離子分析：K+采用季胺鹽容量法；Ca2+和Mg2+采用EDTA容量法；Cl-采用硝酸銀容量法；SO42-采用氯化鋇容量法。

1.4 實(shí)驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)中使用2 L燒杯﹑電動(dòng)攪拌器﹑2 L浮選機(jī)、抽濾瓶及布氏漏斗、真空泵等裝置。

將尾鹽固相人工磨細(xì)至≤250μm，與淡水和轉(zhuǎn)化液按一定比例混合，混合液在燒杯中經(jīng)電動(dòng)攪拌器一定速率攪拌進(jìn)行轉(zhuǎn)化1 h，之后進(jìn)行浮選，浮選尾鹽固相主要為廢棄的氯化鈉，尾液排至鹽田日曬繼續(xù)蒸發(fā)成礦。浮選泡沫經(jīng)過濾得到硫酸鉀鎂肥半成品，經(jīng)洗滌過濾得到硫酸鉀鎂肥濕產(chǎn)品。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 尾礦粒度對K+回收率的影響

表2為尾鹽固相篩分結(jié)果，可以看出車間生產(chǎn)中的尾鹽固相在375～850μm區(qū)域內(nèi)鉀分布率最高。

表2 尾鹽固相篩分結(jié)果

相同實(shí)驗(yàn)條件下，通過對尾鹽固相進(jìn)行破碎與未經(jīng)破碎進(jìn)行熱溶冷結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，對各實(shí)驗(yàn)過程鉀回收率進(jìn)行比較。表3是尾鹽固相粒度對K+回收率的影響。從表3可以看出，原礦粒度破碎到250μm以下時(shí)，轉(zhuǎn)化浮選過程鉀回收率高出未經(jīng)破碎的原礦14.98％，冷結(jié)晶過程鉀回收率高出6.77％，根據(jù)表3數(shù)據(jù)計(jì)算操作過程總收率高出16.45％。

表3 尾鹽固相粒度對K+回收率的影響

2.2 調(diào)漿液量對K+回收率的影響

相同實(shí)驗(yàn)條件下，通過在浮選過程（整個(gè)浮選過程一次完成）中加入不同量的調(diào)漿液進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，對實(shí)驗(yàn)過程鉀回收率進(jìn)行比較。表4是調(diào)漿液量對K+回收率的影響。從表4可以看出，浮選加入調(diào)漿液770mL時(shí)，轉(zhuǎn)化浮選過程鉀回收率比浮選加入調(diào)漿液670mL時(shí)高出6.63％，但浮選固相品位降低，導(dǎo)致后期洗滌水量增加，洗滌過程鉀回收率降低11.91％，根據(jù)表4數(shù)據(jù)計(jì)算操作過程總收率降低2.87％。

表4 調(diào)漿液量對K+回收率的影響

2.3 粗選過程加入不同量調(diào)漿液對K+回收率的影響

相同實(shí)驗(yàn)條件下，通過在浮選過程（整個(gè)浮選過程分為粗選、精選1、精選2）中對粗選階段加入不同量的調(diào)漿液進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，對實(shí)驗(yàn)過程鉀回收率進(jìn)行比較。表5是粗選過程加入不同量調(diào)漿液對K+回收率的影響。從表5可以看出，粗選過程加入調(diào)漿液1 333mL時(shí)，轉(zhuǎn)化浮選過程鉀回收率比浮選加入調(diào)漿液780mL時(shí)高出4.7％，但浮選固相品位降低，導(dǎo)致后期精選1及精選2時(shí)淡水量、調(diào)漿液量增加，洗滌過程淡水量增加，鉀回收率降低7.3％，根據(jù)表5數(shù)據(jù)計(jì)算操作過程總收率降低1.89％。

表5 粗選過程加入不同量調(diào)漿液對K+回收率的影響

2.4 二次浮選過程加入不同量調(diào)漿液對K+回收率的影響

相同實(shí)驗(yàn)條件下，通過在浮選過程（整個(gè)浮選過程分為粗選、精選兩次完成）中對精選階段加入不同量的調(diào)漿液進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，對實(shí)驗(yàn)過程鉀回收率進(jìn)行比較。表6是二次浮選過程加入不同量調(diào)漿液對K+回收率的影響。從表6可以看出，精選加入調(diào)漿液3 100mL時(shí)，精選過程鉀回收率比精選過程加入調(diào)漿液2640mL時(shí)高出10.87％，精選固相品位變化不大。根據(jù)表6數(shù)據(jù)計(jì)算操作過程總收率提高8.56％。

表6 二次浮選過程加入不同量調(diào)漿液對K+回收率的影響

2.5 尾鹽固相放置時(shí)間對K+回收率的影響

相同實(shí)驗(yàn)條件下，將加工廠剛排出的車間尾鹽固相和同批次尾鹽經(jīng)過室外10 d放置的尾鹽固相作為原料進(jìn)行浮選對比實(shí)驗(yàn)，對實(shí)驗(yàn)過程鉀回收率進(jìn)行比較。表7是經(jīng)過室外放置的尾鹽固相對K+回收率的影響。表8是車間剛排出的尾鹽固相對K+回收率的影響。從表7和表8可以看出，兩組實(shí)驗(yàn)剛從車間排出的尾鹽固相操作過程總收率要比經(jīng)過室外放置的尾鹽固相分別高9.84％和6.69％。

表7經(jīng)過室外放置的尾鹽固相對K+回收率的影響

操作過程K+回收率/％第一組第二組轉(zhuǎn)化粗選70.90 75.29精選77.42 86.06洗滌89.90 82.80

表8 車間剛排出的尾鹽固相對K+回收率的影響

3 結(jié)論

以鉀肥生產(chǎn)中副產(chǎn)尾鹽礦為原料，經(jīng)過破碎，采用轉(zhuǎn)化浮選工藝制取硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品。該工藝路線可行，并且對尾鹽礦粒度、調(diào)漿液量、不同浮選流程階段、尾鹽固相放置時(shí)間等主要因素進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)，獲得最佳實(shí)驗(yàn)條件。為鉀肥生產(chǎn)中副產(chǎn)尾鹽礦鉀、鎂資源綜合回收利用提供新的技術(shù)方法。

［1］鄭喜玉，張明剛，徐昶，等.中國鹽湖志［M］.北京：科學(xué)出版社，2002：163-164.

［2］張西營，馬海州，韓元紅，等.西臺吉乃爾鹽湖礦區(qū)地下鹵水組分區(qū)域分異特征［J］.鹽湖研究，2012，20（1）：24-28.

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聯(lián)系方式：txia1973@126.com

Research on recycling of potassium magnesium fertilizer from tailings in potash production of subtypemagnesium sulfate salt lake

Tan Xia，Yang Rongfei
（QinghaiCITICGuoan Technology DevelopmentCo.，Ltd.，Germu 816000，China）

Potassium-magnesium sulfate fertilizer was prepared via transformation and flotation method with tail salt from potash production in West Taijinar salt lake as rawmaterial.Themajor factors including tail salt particle size，amountof adjusting slurry，different flotation process stage，and storage time of tail saltwere investigated，and the optimum experimental conditionswere obtained.The recovery ofpotassium-magnesium sulfate fertilizer from tailsaltwasmore than 55％，and the totalpotassium yield of the entire production system was increased bymore than 24.8％.Itwas revealed by results that thisnew process for recovery potassium-magnesium sulfate fertilizer from tail saltwould improve the total recovery of potassium and magnesium in potash production and provided a new approach for sulfate-type salt lake resource comprehensive recycling and utilizing.

tailsalt；flotation；transform；potassium-magnesium sulfate fertilizer

TQ131.13

A

1006-4990（2014）10-0050-03

2014-04-27

談霞（1973—），女，學(xué)士學(xué)位，工程師，從事鹽湖生產(chǎn)和研究工作。