響應(yīng)面法優(yōu)化楊木防腐膠合板的制作工藝

蔣明銜，陳奶榮，林巧佳，曾欽志，饒久平

（福建農(nóng)林大學(xué) 材料工程學(xué)院，福建 福州 350002）

響應(yīng)面法優(yōu)化楊木防腐膠合板的制作工藝

蔣明銜，陳奶榮，林巧佳，曾欽志，饒久平

（福建農(nóng)林大學(xué) 材料工程學(xué)院，福建 福州 350002）

為提高膠合板的使用壽命，對(duì)其進(jìn)行防腐處理。用乙二醛/丙三醇與硼砂復(fù)配物為防腐劑，采用浸漬法對(duì)楊木單板進(jìn)行防腐處理，以酚醛膠為膠黏劑，壓制防腐膠合板，采用響應(yīng)面法分析與優(yōu)化防腐膠合板的制作工藝。結(jié)果表明，制作楊木防腐膠合板，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的硼砂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的丙三醇與乙二醛復(fù)配作防腐劑，最佳工藝條件為：防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.00%，干燥溫度70℃，干燥時(shí)間5 h；膠合強(qiáng)度預(yù)測(cè)值1.43 MPa，硼保持率預(yù)測(cè)值50.63%；按優(yōu)化的工藝制作楊木防腐膠合板，重復(fù)試驗(yàn)測(cè)得平均膠合強(qiáng)度實(shí)測(cè)值1.46 MPa，平均硼保持率實(shí)測(cè)值49.38%，與模型預(yù)測(cè)值相近；對(duì)最佳工藝條件制作的楊木防腐膠合板進(jìn)行室內(nèi)耐腐試驗(yàn)，質(zhì)量損失率為2.98%＜10%，達(dá)到強(qiáng)耐腐等級(jí)，說明所選取的防腐劑與制作工藝切實(shí)可行。圖6表5參13

木材學(xué)；防腐劑；楊木膠合板；制作工藝；響應(yīng)面法

Key words：wood science；preservative；poplar plywood；manufacturing techniques；response surface methodology

以木材為原料的膠合板易受蟲菌侵害而腐朽［1］，使膠合板的使用受到限制。經(jīng)過防腐處理的膠合板，可有效解決上述問題，達(dá)到防腐、防蟲、防霉的效果，延長(zhǎng)膠合板的使用期限。但是經(jīng)過防腐處理，會(huì)降低膠黏劑與木材表面的潤(rùn)濕性［2］，防腐劑的某些成分會(huì)與膠黏劑相互作用［3-5］，導(dǎo)致膠合強(qiáng)度下降，影響最終制品的性能。因此，研究防腐膠合板的制作工藝對(duì)實(shí)際生產(chǎn)和開發(fā)新產(chǎn)品具有重要的意義。響應(yīng)面法可以對(duì)多個(gè)因素與多個(gè)響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系進(jìn)行二次回歸方程擬合，優(yōu)化得出最佳工藝參數(shù)［6］。本研究在前期探索性試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，擬以硼砂、乙二醛、丙三醇復(fù)配物為防腐劑，酚醛樹脂膠為膠黏劑，制作楊木防腐膠合板，以板的膠合強(qiáng)度及硼保持率為響應(yīng)值，應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化楊木防腐膠合板的制作工藝，以期得到膠合強(qiáng)度和硼保持率均較高的楊木防腐膠合板最佳制作工藝參數(shù)。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

楊木單板，含水率10%～12%，規(guī)格為300 mm×140 mm×1.2 mm，建陽膠合板廠；苯酚、氫氧化鈉、硼酸、丙三醇均為分析純：天津市福晨化學(xué)試劑廠；甲醛（37%水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、乙二醛（40%水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為分析純：西隴化工股份有限公司；彩絨革蓋菌Coriolus versicolor，中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院森林保護(hù)研究所。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 酚醛樹脂膠的制備與性能 酚醛樹脂膠制備工藝為：苯酚∶甲醛水溶液∶氫氧化鈉（30%水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的摩爾比為1.0∶2.0∶0.5?？刂扑疁卦?0℃左右，將溶化的苯酚加入三口燒瓶后開動(dòng)攪拌器，依次加入氫氧化鈉溶液和第1次甲醛溶液；待放熱反應(yīng)停止后，再緩慢加熱升溫至（90±2）℃，保溫15 min；降溫至80℃，加入第2次甲醛溶液，升溫升至（90±2）℃，保溫20 min后開始測(cè)黏度；當(dāng)黏度達(dá)到要求后，降溫至35℃以下放料。

基本參數(shù)：pH 11.37；游離醛0.086%；黏度（涂4杯）42.44 s/23℃；固含量50%；固化時(shí)間42.52 min。

1.2.2 防腐液的配置 用硼砂、乙二醛、丙三醇和蒸餾水調(diào)配防腐液，配比見表1。

表1 3種防腐液中各組分的配比Table 1 Component ratio of the 3 kinds of preservative solutions

1.2.3 單板防腐處理 為了便于防腐液滲透，將楊木單板放入80℃烘箱中干燥3 h，再浸入防腐液中2 h。浸漬完畢后，取出單板，瀝干，根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案，分別放在65，70，75℃烘箱中分別干燥4，5，6 h，封存2 d，備用。

1.2.4 膠合板制作及膠合強(qiáng)度測(cè)試 以酚醛樹脂膠為膠黏劑，將防腐處理后的楊木單板按相鄰層纖維方向垂直進(jìn)行組坯，壓制成3層膠合板。涂膠量280 g·m-2（雙面）。熱壓工藝為熱壓溫度140℃，熱壓時(shí)間1.0 min·mm-1，單位壓力1.0 MPa。膠合強(qiáng)度檢測(cè)依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T9846-2004中Ⅰ類膠合板和GB/T 17657-1999中4.15.4.2a中規(guī)定的快速檢驗(yàn)法。

1.2.5 流失實(shí)驗(yàn) 按照木材防腐行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LYT 1283-2011《木材防腐劑對(duì)腐朽菌毒性實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法》中的水溶性防腐劑流失實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。

1.2.6 硼保持率的測(cè)定 硼保持率的測(cè)定方法參照文獻(xiàn)［7］。

1.2.7 最佳工藝條件 制作的楊木防腐膠合板室內(nèi)耐腐性能檢測(cè)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13942.1-2009《木材耐久性能第1部分：天然耐腐性實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法》和林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY／T 1283-2011《木材防腐劑對(duì)腐朽菌毒性實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法》進(jìn)行試驗(yàn)，并計(jì)算試樣的質(zhì)量損失率，評(píng)價(jià)耐腐性等級(jí)。

1.2.8 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理方法 采用Design-Expert 8.0.5中Box-Behnken設(shè)計(jì)模式進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)分析。以防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、干燥溫度、干燥時(shí)間3個(gè)因子為自變量，分別用x1，x2，x3表示，在探索性試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，確定各影響因素合適的條件范圍，分別為2%～4%，65～75℃，4～6 h，以楊木防腐膠合板的膠合強(qiáng)度y1和硼保持率y2作為響應(yīng)值，試驗(yàn)自變量因素編碼及水平見表2。

表2 試驗(yàn)自變量因素編碼及水平Table 2 Code and level of factors chosen for the trial

2 結(jié)果與分析

2.1 Box-Benhnken的中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)

楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度y1及硼保持率y2試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表3。

表3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Experimental designs and results

采用Design-Expert 8.0.5軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行二次回歸分析，3個(gè)因素經(jīng)過擬合得到膠合強(qiáng)度y1及硼保持率y2回歸方程如下所示：

這2個(gè)模型的R2值分別為0.925 6和0.942 8，接近于1，說明通過二次回歸得到的楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度及硼保持率的模型與試驗(yàn)擬合較好。

2.2 影響防腐膠合板膠合強(qiáng)度的主要因素分析

楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度y1回歸模型方差分析結(jié)果見表4。表4可以看出：方程y1的P=0.003 4＜0.01極顯著，失擬項(xiàng)P=0.176 0＞0.05不顯著，說明所建立的回歸二次模型成立。方程y1中x1x2，x22，x32對(duì)響應(yīng)值膠合強(qiáng)度影響極顯著，x1，x1x3對(duì)響應(yīng)值膠合強(qiáng)度影響顯著，x2，x3，x2x3，x12對(duì)響應(yīng)值膠合強(qiáng)度影響不顯著。影響楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度的主次因素依次為x1＞x3＞x2，即防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞干燥時(shí)間＞干燥溫度。

表4 膠合強(qiáng)度回歸模型方差分析Table 4 Analysis of variance for regression equation of the bonding strength

根據(jù)擬合模型y1繪制膠合強(qiáng)度響應(yīng)曲面圖（圖1～3）。圖1為干燥時(shí)間在0水平，即在固定干燥時(shí)間5 h的條件下，防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和干燥溫度的響應(yīng)曲面和等高線。由圖1可知，防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與干燥溫度的交互作用顯著。當(dāng)干燥時(shí)間一定時(shí)，隨著干燥溫度升高，膠合強(qiáng)度提高，干燥溫度為75℃時(shí)，膠合強(qiáng)度達(dá)最大值；當(dāng)干燥時(shí)間一定，干燥溫度為75℃時(shí)，隨著防腐液中乙二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,在試驗(yàn)范圍，膠合強(qiáng)度呈上升趨勢(shì)。因?yàn)檩^高的溫度可以促進(jìn)乙二醛、丙三醇、硼砂與木材之間反應(yīng)生成聚縮醛網(wǎng)絡(luò)［8］，減弱硼砂與酚醛樹脂膠之間的相互作用［3-5］，避免酚醛膠凝膠［9］，減小對(duì)膠合強(qiáng)度的不利影響。圖2為干燥溫度在0水平，即在固定干燥溫度70℃的條件下，防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和干燥時(shí)間的響應(yīng)曲面和等高線。由圖2可知：等高線圖呈橢圓形，說明防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和干燥時(shí)間兩者交互作用較顯著。隨著防腐液中乙二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，膠合強(qiáng)度隨之上升，乙二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，膠合強(qiáng)度達(dá)到最大值。這可能是因?yàn)橐叶┓肿又杏?個(gè)相互連接的羰基，化學(xué)性質(zhì)活潑，可以同時(shí)與木材、酚醛樹脂膠發(fā)生化學(xué)反應(yīng)［10-11］，起到橋接作用，有利于酚醛樹脂膠與木材之間形成化學(xué)鍵，提高膠合強(qiáng)度。圖3為防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0水平，即在固定防腐液中乙二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的條件下，干燥溫度與干燥時(shí)間的響應(yīng)曲面和等高線。由圖3可知，干燥溫度與干燥時(shí)間的交互作用較弱，防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定時(shí)，隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，膠合強(qiáng)度亦增大，約5 h時(shí)達(dá)到最大值，隨后呈下降趨勢(shì)。可能是由于隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，單板產(chǎn)生變形或翹曲，單板含水率太低，容易吸入膠粘劑，使膠接界面產(chǎn)生缺膠等現(xiàn)象，因而膠合強(qiáng)度降低［12］。

由Design-Exper軟件分析楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度最佳工藝參數(shù)為防腐液中乙二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，干燥溫度73.14℃，干燥時(shí)間5.08 h，在此工藝條件下，膠合強(qiáng)度預(yù)測(cè)值可以達(dá)到1.46 MPa。

2.3 影響防腐膠合板硼保持率的主要因素分析

楊木防腐膠合板硼保持率y2回歸模型方差分析結(jié)果見表5。

由表5可以看出：方程y2的P=0.001 4＜0.01極顯著，失擬項(xiàng)P=0.152 0＞0.05不顯著，說明所建立的模型成立。方程y2中x12對(duì)響應(yīng)值硼保持率影響極顯著，x1，x1x2對(duì)響應(yīng)值硼保持率影響顯著，x2,x3，x1x3，x2x3，x22，x32對(duì)響應(yīng)值硼保持率影響不顯著。影響楊木防腐膠合板硼保持率的主次因素依次為x1＞x3＞x2，即防腐液中乙二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞干燥時(shí)間＞干燥溫度。

圖1 防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和干燥溫度對(duì)膠合強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Figure 1 Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying temperature on the bonding strength

圖2 防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和干燥時(shí)間對(duì)膠合強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Figure 2 Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying time on the bonding strength

表5 硼保持率回歸模型方差分析Table 5 Analysis of variance for regression equation of the retention rate of boron

圖3 干燥溫度和干燥時(shí)間對(duì)膠合強(qiáng)度影響的響應(yīng)曲面Figure 3 Response surface of the effects of drying temperature and drying time on the bonding strength

根據(jù)擬合模型y2繪制防腐膠合板硼保持率相應(yīng)曲面圖（圖4～6）。圖4表明：干燥溫度低、防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小時(shí)，硼保持率低；但干燥溫度過高、防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大也會(huì)導(dǎo)致硼保持率下降。這可能是由于防腐木材在干燥過程中，防腐劑附著在導(dǎo)管壁上的紋孔周圍，同時(shí)木材中的水分通過導(dǎo)管壁上的紋孔排出［13］，而乙二醛沸點(diǎn)低、在較高溫度下易蒸發(fā)，如果防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大、干燥溫度過高，防腐劑可能來不及附著就隨乙二醛蒸發(fā)和水分排出而沉積在木材的表層，容易造成流失，導(dǎo)致硼保持率下降。結(jié)合圖5和圖6可知，只有合適的干燥溫度和干燥時(shí)間才有利于乙二醛、丙三醇、硼砂與木材反應(yīng)形成聚縮醛網(wǎng)絡(luò)，硼在木材中的保持率才能達(dá)到最大值。

由Design-Exper軟件分析楊木防腐膠合板硼保持率最佳制作工藝參數(shù)為防腐液中乙二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.91%，干燥溫度70.18℃，干燥時(shí)間4.55 h，楊木防腐膠合板硼保持率y2預(yù)測(cè)值可以達(dá)到50.85%。

總而言之，3個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度及硼保持率響應(yīng)值的影響均不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，平方項(xiàng)對(duì)響應(yīng)值也有很大的影響；防腐液中乙二醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)無論是對(duì)膠合強(qiáng)度還是硼保持率均有著顯著的影響。

圖4 防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和干燥溫度對(duì)硼保持率影響的響應(yīng)曲面Figure 4 Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying temperature on the retention rate of boron

圖5 防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和干燥時(shí)間對(duì)硼保持率影響的響應(yīng)曲面Figure 5 Response surface of the effects of glyoxal mass concentrations and drying time on the retention rate of boron

2.4 楊木防腐膠合板制作工藝的優(yōu)化

理想的防腐膠合板制作工藝應(yīng)該使膠合板具有較高的膠合強(qiáng)度，同時(shí)還需保證板中具有較高的硼保持率。通過對(duì)膠合強(qiáng)度y1和硼保持率y2擬合方程的聯(lián)合求解，得出膠合強(qiáng)度預(yù)測(cè)值為1.43 MPa,硼保持率預(yù)測(cè)值為50.63%的最佳優(yōu)化結(jié)果，此時(shí)防腐液乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、干燥溫度和干燥時(shí)間分別為3.01%，70.39℃，4.87 h。

根據(jù)最優(yōu)工藝參數(shù)，取整數(shù)值：防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.00%，干燥溫度70℃，干燥時(shí)間5 h，制作楊木防腐膠合板，重復(fù)5次試驗(yàn)，測(cè)定楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度和硼保持率，以驗(yàn)證響應(yīng)面法的可行性。結(jié)果顯示膠合強(qiáng)度的實(shí)測(cè)平均值為1.46 MPa；硼保持率實(shí)測(cè)平均值為49.38%。預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值相近，說明采用響應(yīng)面法優(yōu)化楊木防腐膠合板的制作工藝是可行的。

圖6 干燥溫度和干燥時(shí)間對(duì)硼保持率影響的響應(yīng)面Figure 6 Response surface of the effects of drying temperature and drying time on the retention rate of boron

2.5 最佳工藝條件制作的楊木防腐膠合板室內(nèi)耐腐性能檢測(cè)結(jié)果

用最佳工藝條件制作楊木防腐膠合板，并進(jìn)行室內(nèi)耐腐試驗(yàn)，共制作6個(gè)試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果是平均質(zhì)量損失率為2.98%＜10%，達(dá)到強(qiáng)耐腐等級(jí)，說明所選的防腐劑和制作工藝切實(shí)可行。

3 結(jié)論

本研究通過Box-Benhnken的中心組合設(shè)計(jì)響應(yīng)面法建立了楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度y1和硼保持率y2的擬合方程：

對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析可知，在本試驗(yàn)范圍內(nèi)，影響楊木防腐膠合板的膠合強(qiáng)度和硼保持率的主次因素依次均為防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞干燥時(shí)間＞干燥溫度。

對(duì)模型方程y1和y2聯(lián)合求解，得楊木防腐膠合板膠合強(qiáng)度和硼保持率均較高的最佳制作工藝參數(shù)：防腐液中乙二醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.00%，干燥溫度70℃，干燥時(shí)間5 h；膠合強(qiáng)度預(yù)測(cè)值1.43 MPa，硼保持率預(yù)測(cè)值50.63%。根據(jù)優(yōu)化工藝進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)，得平均膠合強(qiáng)度實(shí)測(cè)值1.46 MPa，平均硼保持率實(shí)測(cè)值49.38%，與預(yù)測(cè)值相近，說明響應(yīng)面法優(yōu)化楊木防腐膠合板的制作工藝是可行的。

楊木防腐膠合板室內(nèi)耐腐試驗(yàn)質(zhì)量損失率為2.98%＜10%，達(dá)到強(qiáng)耐腐等級(jí)，說明本研究所選的防腐劑和制作工藝切實(shí)可行。

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Optimizing preserved poplar plywood manufacturing techniques with response surface methodology

JIANG Mingxian，CHEN Nairong，LIN Qiaojia，ZENG Qinzhi，RAO Jiuping
（College of Material Engineering，F(xiàn)ujian Agriculture and Forestry University，F(xiàn)uzhou 350002，F(xiàn)ujian，China）

To enhance the service life of plywood with preservative treatments，blends of borax，glyoxal，and glycerol were employed.Response surface methodology（RSM）was used to optimize preparation techniques for preserved plywood produced from poplar which had undergone soaking with preservative solution pretreatments bonded with phenol formaldehyde resin.To verify the predicted optimum point，six pieces of plywood were prepared using optimum manufacturing techniques.Results showed that the preservative solution should contain 6%borax（wt.），1%glycerol（wt.），and some glyoxal.The optimum manufacturing techniques were as follows：3.0%weight content of glyoxal in the preservative，70℃drying temperature，and 5 h drying time.Resultant bonding strength of the response variables was 1.43 MPa,and the retention rate of boron was 50.63%. To verify the predicted optimum point,optimum manufacturing techniques of 1.46 MPa average bonding strength and 49.38%retention rate were used on 6 pieces of plywood resulting in no significant difference（P= 0.01）from the predicted response variables.The test for interior antiseptic properties of preserved plywood prepared from the optimum manufacturing techniques showed a weight loss of 2.98%.Thus，the low weight loss met the high-level，antisepticised requirement for weight loss of less than 10%；thereby revealing the feasibility of these preservatives and manufacturing techniques for preserving plywood.The regression model for the manufacturing techniques of preserved poplar plywood was satisfactory and accurate and could be used to navigate the experimental design space.［Ch，6 fig.5 tab.13 ref.］

S782.33；TS653.3

A

2095-0756（2014）01-0122-07

10.11833/j.issn.2095-0756.2014.01.019

2013-03-02；

2013-04-15

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（30972311）；國(guó)家科技部農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化資金項(xiàng)目（2012GB2C400211）；福建省科學(xué)技術(shù)區(qū)域重大專項(xiàng)資助項(xiàng)目（2012H4024）；福建省林業(yè)廳科技項(xiàng)目（ky11089）

蔣明銜，從事木材科學(xué)與技術(shù)、輕工技術(shù)與工程的研究。E-mail：475804078@qq.com。通信作者：林巧佳，教授，博士生導(dǎo)師，從事木材科學(xué)與技術(shù)、膠黏劑等的研究。E-mail：linqj208@163.com