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    高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定消渴丸中黃芪甲苷的含量

    2014-05-01 13:23:04
    藥學(xué)研究 2014年5期
    關(guān)鍵詞:甲苷黃芪供試

    李 培

    (聊城市藥品檢驗所,山東 聊城 252000)

    消渴丸是由葛根、黃芪、地黃、天花粉等八味藥組成,滋腎養(yǎng)陰,益氣生津。用于氣陰兩虛型消渴?。?]?,F(xiàn)行標準收載于《中國藥典》2010年版(一部)中,因其是自主知識產(chǎn)權(quán)的產(chǎn)品,處方中未注明各味藥的使用量,而黃芪同地黃同為處方中的君藥,起到滋腎養(yǎng)陰、益氣生津止渴的功效,故對黃芪中的主要成分黃芪甲苷進行含量測定的研究。經(jīng)過反復(fù)試驗,研究制定了合理的供試品溶液制備方法及測定的色譜條件,建立了高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定消渴丸中黃芪甲苷含量的方法,該方法操作簡便,重現(xiàn)性好,可作為消渴丸的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Agilent 1200高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);PL-ELSD 2100蒸發(fā)光散射檢測器(北京綠綿巨貿(mào)科貿(mào)有限公司);BT 125D電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);Millipore Elix10純水機(密理博中國有限公司)。

    1.2 試藥 黃芪甲苷對照品(由中國食品藥品檢定研究院提供,批號:110718-200613);消渴丸(廣州白云山中一藥業(yè)有限公司,批號:S01237、R03111、R02280),陰性樣品為自制;乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 對照品溶液的制備 準確稱取黃芪甲苷對照品適量,加甲醇制成濃度為0.2mg·mL-1的溶液,即得。

    2.2 供試品溶液的制備 取藥品適量,研細,精密稱取5.0g,精密量取甲醇50mL,稱定重量,靜置過夜。再加熱回流1 h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻濾過,精密量取續(xù)濾液25mL,蒸干,殘渣加水30mL使溶解,用水飽和的正丁醇萃取3次,每次30mL,合并正丁醇液,加氨試液洗滌3次,每次30mL,棄去氨試液。蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.3 陰性供試品溶液的制備 精密稱取缺黃芪的陰性樣品5.0g,照供試品溶液制備項下方法操作,制備陰性供試品溶液。

    2.4 色譜條件及系統(tǒng)適用性 色譜柱:Thermo-C18(4.6mm ×250mm,5μm);流動相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0mL·min-1;ELSD 參數(shù):氣體流速為1.60mL·min-1,漂移管溫度為80℃;進樣量:20μL。理論塔板數(shù)按黃芪甲苷計算應(yīng)不低于4000。分別吸取黃芪甲苷對照品溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液,按上述色譜條件進樣。結(jié)果表明,供試品在與對照品對應(yīng)位置上出現(xiàn)色譜峰,且供試品色譜中基線平穩(wěn),分離度良好;陰性供試品在該位置上無色譜峰出現(xiàn)。提示本方法測定黃芪甲苷不受雜質(zhì)干擾,色譜詳見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.5 線性關(guān)系考察 分別精密吸取“2.1”項下對照品溶液 5、8、15、10、20μL,注入色譜儀,測定峰面積。以峰面積常用對數(shù)(Y)為縱坐標,進樣量(X)常用對數(shù)為橫坐標,進行線性回歸,得回歸方程Y=1.6449X+2.2032,r=0.9998(n=5)。結(jié)果表明,黃芪甲苷進樣量在1.016~4.064 μg之間進樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.6 精密度試驗 精密吸取“2.1”項下對照品溶液,重復(fù)進樣6次,每次10μL,以6次測定的峰面積計算,RSD為1.0%。結(jié)果表明,儀器精密度良好。

    2.7 重現(xiàn)性試驗 取同一批號消渴丸樣品,按“2.2”項下供試品溶液制備方法,分別制備6份供試品溶液,并測定其中黃芪甲苷的含量,以6個含量測定結(jié)果計算,RSD為1.1%。結(jié)果表明,本試驗方法重現(xiàn)性良好。

    2.8 穩(wěn)定性試驗 精密吸取重復(fù)性試驗項下供試品溶液,分別在0、2、4、8、16、24 h 注入色譜儀測定,以各次測定的峰面積計算,RSD為0.9%。結(jié)果表明,供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.9 回收率試驗 取同一批號已知含量的樣品9份,分別按樣品中黃芪甲苷含量的80%、100%、120%加入一定量的對照品溶液,各制備3份供試品溶液。按“2.10”項下方法分別測定黃芪甲苷的含量,結(jié)果詳見表1。

    表1 回收率試驗結(jié)果

    2.10 樣品含量測定 取不同批號的3份樣品,按“2.2”項下方法制備供試品溶液,分別吸取黃芪甲苷對照品溶液10、20μL與供試品溶液20μL注入色譜儀,以外標兩點法計算含量,結(jié)果詳見表2。

    表2 樣品含量測定結(jié)果

    3 討論

    3.1 該處方中藥味相對復(fù)雜,黃芪在其處方中為臣藥,可益氣生津改善糖尿病的主要癥狀,而且是原粉入藥,干擾的因素比較少,而黃芪甲苷為黃芪的主要成分,故選擇建立黃芪甲苷的含量測定方法利于控制本品質(zhì)量。

    3.2 由于黃芪甲苷在紫外末端有吸收,采用紫外檢測器有較大的干擾,基線漂移或噪音過大影響黃芪甲苷含量測定的準確性。而蒸發(fā)光散射檢測器是一種質(zhì)量型檢測器,與物質(zhì)本身的光譜吸收無關(guān),所以本方法采用蒸發(fā)光散射檢測器測定黃芪甲苷[2,3]。

    3.3 供試品提取過程中采用了索氏提取和超聲提取的方法做了對比,在同樣靜置一夜的前提下,超聲提取的方法有效成分提取的不夠完全,索氏提取與普通回流提取無明顯差別,但索氏提取浪費試劑,而且操作繁瑣,故采用了靜置一夜回流提取1 h的方法。

    3.4 采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定消渴丸中黃芪甲苷的含量,該方法操作簡便、快速、準確、重現(xiàn)性好,可作為本制劑的質(zhì)量控制。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1041-1042.

    [2]施佳平,劉洪江.高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定芪黃膠囊中黃芪甲苷的含量[J].中國藥房,2006,17(13):1013 -1014.

    [3]李濤,郝武常,徐長根,等.HPLC-ELSD法測定不同產(chǎn)地女貞子中齊墩果酸與熊果酸的含量[J].中藥材,2005,28(5):391 -393.

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