淺談溶媒回收技術(shù)的應(yīng)用

【摘 要】溶媒回收是原料藥生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵工序，直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量、成本，也影響廢水處理、尾氣排放等環(huán)保問題。采用先進的回收工藝新技術(shù)，提高溶媒收率，降低溶媒回收能耗，是制藥企業(yè)的重要工作。萃取和精餾結(jié)合的回收技術(shù)、蒸發(fā)和精餾耦合技術(shù)、雙效精餾技術(shù)、尾氣吸收、丁醇—丁酯分離回收、混合溶媒精餾分離等新技術(shù)正在溶媒回收過程中廣泛使用。本文針對母液進行回收套用，提高母液的回收率等方面進行研究。

【關(guān)鍵詞】溶媒；母液；減壓蒸餾；回收率

溶酶結(jié)晶多為直接分裝。結(jié)晶成品多致密，堅硬。溶媒結(jié)晶粉針，分裝的是藥物粉末一般抗生素多用溶媒結(jié)晶粉，而生物制品以及一些生化藥物選用凍干工藝?；厥杖苊降哪康挠袃蓚€：降低生產(chǎn)成本和減輕環(huán)保壓力。制定回收溶劑質(zhì)量標準：依據(jù)具體生產(chǎn)工藝（產(chǎn)品生產(chǎn)和溶媒回收工藝），先小試實驗驗證，制定回收溶劑質(zhì)量標準，采用這個標準的回收溶劑生產(chǎn)出的產(chǎn)品的雜質(zhì)不會增加，做工藝的驗證和產(chǎn)品質(zhì)量的比較，確定對最終產(chǎn)品質(zhì)量沒有影響。

一、母液回收技術(shù)研究內(nèi)容

合成藥物及抗生素藥物的提取大多采用有機溶媒結(jié)晶的方法，為了降低生產(chǎn)成本，減輕環(huán)境污染，各個生產(chǎn)廠家都在進行有機溶媒回收的研究和利用，本文選取丙酮這一溶媒作為研究的方向，介紹在丙酮回收方面研究的方法及所取得的成績。

二、丙酮回收研究方法

（一） 丙酮的理化性質(zhì)

丙酮是一種無色液體，具有令人愉快的氣味（辛辣甜味），易揮發(fā)，能與水、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多數(shù)油類混溶；相對密度（d25）0.7845，熔點-94.7℃，沸點56.05℃，閃點-20℃，易燃。

（二） 丙酮回收研究的內(nèi)容

1、水循環(huán)真空泵排氣端安裝冷凝器，冷凝回收丙酮

國內(nèi)大部分的藥物生產(chǎn)企業(yè)在溶媒結(jié)晶的過程中，采用水循環(huán)真空泵為其提供真空抽濾在抽慮的工程中，由于丙酮容易揮發(fā)，加上水循環(huán)真空泵的抽氣量大，在生產(chǎn)的過程中損失大量的丙酮，造成丙酮的單耗高，帶來一定的成本壓力。通過安裝一臺冷凝裝置，使氣化的丙酮液化，將液化后的丙酮進行收集、提純，達到節(jié)能降耗、提高回收率的目的。

項目組選取一藥物生產(chǎn)企業(yè)作為研究對象，該企業(yè)有兩臺水循環(huán)真空泵，真空泵排氣量為500立方米/小時，我們在該真空泵排氣總管尾端加裝一臺20平方米換熱器和一臺丙酮收集罐（利用其現(xiàn)有設(shè)備），降溫系統(tǒng)（采用其現(xiàn)有的循環(huán)水）并配制部分管道，使換熱器和收集罐之間形成一定的高位差，以便冷卻成液體的溶媒直接流進收集罐暫存，在進行廢溶媒交接時，將收集的溶媒進行蒸餾回收套用，達到節(jié)能的目的，項目丙酮冷凝效果明顯。丙酮收集罐內(nèi)收集丙酮的情況（這些數(shù)據(jù)是項目組成員在給藥企做試驗所得，其他企業(yè)可以根據(jù)本公司的具體情況進行試驗驗證）。

數(shù)據(jù)分析：分別統(tǒng)計了同樣生產(chǎn)產(chǎn)量，同樣丙酮使用量的情況下，丙酮冷凝器安裝前后丙酮的回收量的對照，本次共選取了5天作為對照，從上表可以看出，安裝冷凝器后，丙酮的日回收量較安裝前增加了130 L，回收效果明顯。

2、降低溶媒溫度，減少溶媒揮發(fā)

眾所周知，有機溶媒的揮發(fā)度隨溫度的升高逐漸增加，因此若能讓溶媒溫度降低或在使用傳輸時始終處于一個較低的溫度，可以有效地減少溶媒的在儲存、轉(zhuǎn)移、使用過程中的揮發(fā)。表2為丙酮飽和蒸汽壓與溫度之間關(guān)系的對照表。

通過分析可以看出，隨著丙酮溫度的升高，飽和蒸汽壓也隨著升高，溫度由10℃升高至34℃，飽和蒸汽壓升高了近700 kpa，針對這一課題，我們通過在該藥企的母液管道上計算冷凝器的換熱面積，通過與母液回收成本的對比，確定了母液回收溫度的控制范圍由原來的30℃-35℃降低到14℃-16℃，這樣既降低了丙酮消耗，又兼顧了回收成本，通過計算安裝了一臺15 m2的冷凝器，有效地減少了丙酮的揮發(fā)。

3 、減壓蒸餾技術(shù)在溶媒回收種的應(yīng)用

液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)，減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。

我們將減壓蒸餾的方法應(yīng)用到該藥企的研究過程中，在常壓蒸餾的設(shè)備系統(tǒng)上安裝了真空系統(tǒng)，降低蒸餾過程的系統(tǒng)壓力，降低液體沸點，使丙酮蒸餾更徹底，相對耗能更低，進而降低了回收丙酮的單位成本，提高了單位丙酮的回收率。采用減壓蒸餾裝置后，丙酮回收率的對照表（這些數(shù)據(jù)是項目組成員在給藥企做試驗所得，其他企業(yè)可以根據(jù)本公司的具體情況進行試驗驗證）。

數(shù)據(jù)分析：統(tǒng)計了常壓蒸餾和減壓蒸餾丙酮返還率的對照，通過上表可以看出，常壓蒸餾的丙酮返還率為95.2%，減壓蒸餾的丙酮返還率為98.1%，采用減壓蒸餾后，收率較常壓蒸餾提高了2.9%，減少了丙酮的消耗，同時也減輕了環(huán)境污染，另外由于減壓蒸餾方式的采取，降低了丙酮的沸點，在一定程度上降低了蒸汽消耗，此項沒有在科研項目中進行統(tǒng)計。

三、結(jié)論

以上方法可獨立使用，也可聯(lián)合使用。通過對以上課題的開展，我們在該藥企成功的實現(xiàn)了丙酮消耗的降低，由于丙酮等有機溶媒在性質(zhì)上有一定的相似性，所有研究的課題可應(yīng)用于其他有機溶媒的回收，希望可以通過這一課題的成果讓國內(nèi)的生產(chǎn)企業(yè)有效地降低單耗，降低生產(chǎn)成本，提高市場競爭力，減輕對環(huán)境的污染。

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