聚苯乙烯-二氧化硅@十四烷復(fù)合納米相變膠囊的表征及其乳液性能

方玉堂，謝鴻洲，梁向暉，余慧敏，高學(xué)農(nóng)，張正國

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聚苯乙烯-二氧化硅@十四烷復(fù)合納米相變膠囊的表征及其乳液性能

方玉堂，謝鴻洲，梁向暉，余慧敏，高學(xué)農(nóng)，張正國

（華南理工大學(xué)傳熱強(qiáng)化與過程節(jié)能教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州 510640）

采用細(xì)乳液原位聚合法，研制了以正十四烷（Tet）為芯材、高熱導(dǎo)率二氧化硅（SiO2）改性的聚苯乙烯（PS）為殼層的新型復(fù)合納米相變膠囊蓄冷材料；對復(fù)合膠囊形貌、組成以及熱物性進(jìn)行納米粒度、透射電鏡(TEM)、X射線光電子能譜（XPS）、差示掃描量熱（DSC）以及熱失重（TG）等表征，并測試其乳液的熱導(dǎo)率、比熱容、黏度及機(jī)械穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：復(fù)合相變膠囊平均粒徑為64.90 nm，具有規(guī)整的球形核殼結(jié)構(gòu)，表面硅含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為3.27%，相變潛熱達(dá)83.38 J·g-1，復(fù)合殼材對芯材有很好的保護(hù)作用；其乳液的熱導(dǎo)率及比熱容峰值均優(yōu)于未用SiO2改性的納米膠囊乳液，且乳液具有較高機(jī)械穩(wěn)定性和較低黏度，可作為潛在的蓄冷用功能熱流體。

復(fù)合相變膠囊；納米粒子；高導(dǎo)熱性二氧化硅；熱傳導(dǎo)；蓄冷流體；乳液

引 言

當(dāng)前，電力供應(yīng)“高峰不足、低谷過?！钡拿茈S著經(jīng)濟(jì)和社會的發(fā)展而日顯突出?？照{(diào)蓄冷技術(shù)是實(shí)現(xiàn)電網(wǎng)“移峰填谷”的有效手段[1]。傳統(tǒng)空調(diào)蓄冷技術(shù)如冰、共晶鹽蓄冷等存在一定的局限性，如制冷系數(shù)低、腐蝕性等，限制了其在公共生活中的大規(guī)模應(yīng)用。目前，功能性熱流體（functionally thermal fluid, FTF）已成為空調(diào)蓄冷領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[2]。FTF是指在單相傳熱流體（基液）中添加功能性粒子，形成一種集蓄熱（冷）與強(qiáng)化傳熱功能于一體的固-液多相流體。根據(jù)功能粒子的不同，可分為顯熱型、潛熱型及其混合型流體。

潛熱型流體（提高比熱容）包括相變?nèi)橐?、相變微膠囊懸浮液等。基于制冷空調(diào)冷凍水工況（5～11℃），十四烷（Tet，潛熱229 kJ·kg-1，融點(diǎn)5.8℃）是研究較多的石蠟類相變蓄冷材料。Inaba等[3]、趙鎮(zhèn)南等[4]、Chen等[5]對十四烷乳狀液的合成、熱物性及其流動傳熱特征進(jìn)行了系統(tǒng)研究，由于相變微滴的存在，相變?nèi)闋钜旱谋碛^比熱和換熱能力明顯增大。胡先旭等[6]模擬計(jì)算得到其換熱能力是水的2～4.5倍。相變?nèi)橐旱牟蛔銥槿橐毫酱?，乳化劑濃度較高，使得流體黏度較大，特別是發(fā)生液-固相變時(shí)，體系黏度顯著增大，流體流動性變差，呈現(xiàn)明顯的非牛頓流體特性[7]。將相變材料用成膜高聚物包裹起來形成相變膠囊是有效的“降低流體黏度、改善流體穩(wěn)定性”方法。Inaba等[8]發(fā)現(xiàn)相變微膠囊懸浮液的對流傳熱系數(shù)比單相水流體高2～2.8倍；Thaicham等[9]發(fā)現(xiàn)20%～30%(體積)二十烷微膠囊懸浮液，與單相流體相比，其傳熱性能提高52%，泵耗減少16%；Chen等[10]研究了15.8%(體積)溴代十六烷微膠囊懸浮液性能，與水相比，其傳熱性能提高1.42 倍，泵耗減少67.5%。但是有機(jī)相變微膠囊材料熱導(dǎo)率較低，作為功能流體，難以快速有效地將熱量傳遞給基液。

添加高熱導(dǎo)率納米粒子于相變膠囊懸浮液中，可進(jìn)一步提升流體的傳熱性能。王亮等[11]報(bào)道，添加0.5 %(體積) TiO2納米顆粒于相變微膠囊懸浮液中，其對流換熱性能與未添加相比，量綱1壁面溫度降低8.3%～18.9%。黃勇等[12]、Xuan等[13]開展含鐵納米磁性粒子的微膠囊相變材料研究，結(jié)果顯示，含1.5%（體積）磁性相變微膠囊的流體，其比熱容和表觀熱導(dǎo)率得到明顯的提高。

然而，由于高熱導(dǎo)率納米粒子、相變微膠囊以及基液間存在熱物性差異，在形成懸浮體系時(shí)，分散穩(wěn)定性較差。另一方面，粒徑較大的相變微膠囊懸浮液在流動過程中，膠囊間易磨損破裂，長期循環(huán)流動時(shí)會造成通道堵塞等問題[14]。將其粒徑降至納米尺寸，由于粒徑小，流動阻力小，膠囊磨損少，流體輸送泵功率小，壓降較低；且其比表面積大，粒子間微對流效應(yīng)增強(qiáng)，傳熱性能將進(jìn)一步強(qiáng)化。Luo等[15]、Park等[16]采用細(xì)乳液聚合制備了以石蠟為囊芯、聚苯乙烯（PS）為囊壁的納米相變膠囊（nanoencapsulated phase change material, NEPCM）。Fang等[17-19]提出了細(xì)乳液聚合輔助超聲工藝合成十八烷（或十四烷）為囊芯，聚苯乙烯（PS）為囊壁的NEPCM，經(jīng)機(jī)械穩(wěn)定性、黏度、熱穩(wěn)定性及熱物性測試表明：納米膠囊相變懸浮液穩(wěn)定性高，黏度小；在相變溫度區(qū)域，比熱容與水對比顯著增大，適合作潛熱型功能熱流體。

綜上所述，本文從分子設(shè)計(jì)角度，提出將高熱導(dǎo)率納米粒子（SiO2）與提高流體比熱容的NEPCM（PS包覆Tet）有機(jī)復(fù)合，構(gòu)筑成單一粒子的新型功能蓄冷流體，即單一粒子為“在納米相變膠囊表面復(fù)合高熱導(dǎo)率SiO2，形成復(fù)合殼層的納米相變膠囊（composite NEPCM,CNEPCM)”。通過對其結(jié)構(gòu)的表征及其乳液性能的分析，為蓄冷流體的進(jìn)一步應(yīng)用和開發(fā)提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料及其處理

苯乙烯（St），AR，天津市大茂化學(xué)試劑廠；甲基丙烯酸甲酯（MMA），CP，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，使用前用10%氫氧化鈉、去離子水各洗滌3次以除阻聚劑, 并放冰箱冷藏；正十四烷（Tet），GC，梯希愛上?；瘜W(xué)工業(yè)有限公司；偶氮二異庚腈（AVBN），CP，天津市福晨化學(xué)試劑廠；十二烷基硫酸鈉（SDS），AR，天津市化學(xué)試劑三廠；辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10），AR，上海凌風(fēng)化學(xué)試劑有限公司；正硅酸乙酯（TEOS），CP，廣東光華化學(xué)廠；乙二醇二甲基丙烯酯（EDMA），廣州市千湖貿(mào)易公司；-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570），上海中藝塑料制品廠；氨水（NH3·H2O），AR，廣州化學(xué)試劑廠。

1.2 CNEPCM的制備

1.2.1 改性二氧化硅溶膠的制備 向配有磁力攪拌、冷凝回流管的三口燒瓶中加入5 g TEOS和30 g無水乙醇，在60℃恒溫水浴、磁力攪拌下緩慢滴加0.6 g氨水，30 min后，滴加0.1 g KH-570，繼續(xù)反應(yīng)3 h。反應(yīng)完畢，將其轉(zhuǎn)入錐形瓶中自然冷卻到室溫密封保存。

1.2.2 CNEPCM的制備 在250 ml錐形瓶中，加入10 g St、10 g Tet、0.8 g MMA、0.08 g AVBN以及0.1 g EDMA等混合并配成油相，再加入由 0.3 g SDS, 0.3 g OP-10以及100 g去離子水組成的水相混合液，在高速均質(zhì)機(jī)上以6000 r·min-1乳化10 min，得到白色乳液。將其轉(zhuǎn)入裝配有回流管、氮?dú)馊肟诠芗皺C(jī)械攪拌的三口燒瓶內(nèi)，機(jī)械攪拌（300 r·min-1）下，先通氮?dú)?5 min除氧，然后在回流冷凝下的60℃恒溫水浴反應(yīng)0.5 h，再緩慢滴加1.4 g改性硅溶膠，繼續(xù)反應(yīng)5 h，反應(yīng)完畢，轉(zhuǎn)入燒杯中自然冷卻至室溫。合成乳液采用乙醇和10%的氯化鈉溶液破乳，經(jīng)抽濾得白色固體，再分別用石油醚、去離子水各淋洗3次，真空干燥12 h得CNEPCM。為便于比較，除不加硅溶膠外，其余相同聚合條件下制備PS包覆Tet的NEPCM以及不加Tet和硅溶膠，其余相同聚合條件下制備聚苯乙烯實(shí)心球。

1.3 CNEPCM的結(jié)構(gòu)表征及其乳液的性能測試

1.3.1 CNEPCM的結(jié)構(gòu)表征 美國Microtrac公司NPA150納米粒度儀測量乳液樣品的粒徑及分布；Hitachi S-3700N 掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌，將乳液稀釋后滴加到玻璃片上鍍金進(jìn)行觀察；英國Kratos公司Axis Ultra DLD X射線光電子能譜儀測試膠囊表面的硅元素含量；美國TA公司DSC Q20差示掃描量熱儀測定固體樣品的DSC曲線，測溫區(qū)間為-30～40℃，升降溫速率均為5℃·min-1，氣氛為N2，參比為Al2O3；德國Netzsch公司TG209熱重分析儀測定樣品的TG曲線，N2保護(hù)，升溫速率為10℃·min-1，測溫區(qū)間為25～600℃。

1.3.2 CNEPCM乳液的性能分析 瑞典Hot Disk公司的Hot Disk熱常數(shù)分析儀，測試乳液的熱導(dǎo)率；美國TA公司DSC Q20差示掃描量熱儀測試乳液的比熱容，測試溫度范圍為-30～40℃，升溫速率為4℃·min-1；美國Brookfield公司DV-Ⅱ+Pro旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測試乳液的黏度，使用S00號轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為100 r·min-1；800型臺式電動離心機(jī)以1000 r·min-1、3000 r·min-1離心15 min來表征乳液的機(jī)械穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 CNEPCM的結(jié)構(gòu)表征

2.1.1 粒徑分析 圖1為合成的復(fù)合納米相變膠囊的粒徑大小及分布。結(jié)果顯示，CNEPCM的平均粒徑為64.90 nm，與未用SiO2改性的NEPCM相比（58.71 nm），略有增大。但其粒徑分布窄，原因可能是由于SiO2與納米相變膠囊復(fù)合形成了單一粒子后，SiO2沉積在膠囊表面，增強(qiáng)了粒子間的穩(wěn)定性，有效地阻止了粒子間的團(tuán)聚。

2.1.2 表面形態(tài)及組成分析 圖2為復(fù)合納米相變膠囊的TEM圖。由圖2(a) 可以看出，CNEPCM大小均勻，具有完整規(guī)則的球狀結(jié)構(gòu)，其粒徑大致為50 nm，與粒徑分析結(jié)果基本一致，且其殼材厚度大致為2.8 nm。由局部放大圖[圖2(b)]可以明顯看出，CNEPCM具有完整的核殼結(jié)構(gòu)。

對復(fù)合納米膠囊相變材料表面硅含量的進(jìn)行XPS分析，如圖3所示。其全譜圖顯示出膠囊含有C、O，Si原子的能譜吸收峰（右上角為Si元素的放大圖），它們的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為89.0%、7.73%和3.27%。表明SiO2成功地復(fù)合在PS表面，形成PS-SiO2@Tet復(fù)合納米膠囊。

2.1.3 熱性能分析 圖4為樣品的DSC曲線?？梢钥闯?，CNEPCM熔融焓值為83.38 J·g-1，純正十四烷的熔融焓值為195.9 J·g-1，基本與正十四烷在膠囊中的含量相對應(yīng)（實(shí)驗(yàn)值42.56%，理論值50%），表明制備的復(fù)合相變膠囊具有較高的儲熱能力。對比正十四烷和復(fù)合納米相變膠囊的DSC數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：在升溫階段，CNEPCM的熔融溫度較純正十四烷提前了2.23℃；對應(yīng)地，在降溫階段，其結(jié)晶溫度滯后1.76℃，且膠囊化后的相變峰較扁平?？赡艿脑蚴牵篢et膠囊化后，由于膠囊殼層熱導(dǎo)率較低，導(dǎo)致CNEPCM的熔融溫度及結(jié)晶溫度均降低了。此外，PS@Tet膠囊和PS-SiO2@Tet復(fù)合膠囊比較，其相變峰形相似，相變溫度及相變潛熱值相差不大。

圖5為樣品的TG曲線，可以看出。CNEPCM的熱分解主要集中在兩個(gè)階段：室溫～267.5℃，失重比為37.21%；335～432.5℃，失重比為47.63%。分別對應(yīng)于Tet氣化溫度和壁材PS的分解溫度。值得注意的是，在第一階段，PS-SiO2@Tet膠囊的熱失重速率明顯低于PS@Tet膠囊，表明含有SiO2的復(fù)合殼層對芯材有更好的保護(hù)作用。可能的原因是：剛性的SiO2與聚苯乙烯基體的界面作用，在外力的作用下產(chǎn)生應(yīng)力集中，能夠阻止銀紋進(jìn)一步發(fā)展為裂縫；并可減少殼層微孔的絕對數(shù)目，從而增強(qiáng)膠囊的密封性能[20]。

2.2 CNEPCM乳液的性能分析

2.2.1 熱導(dǎo)率 圖6為不同溫度下樣品乳液的熱導(dǎo)率?？梢钥闯觯珻NEPCM乳液的熱導(dǎo)率隨溫度變化不大，且其熱導(dǎo)率明顯高于未用SiO2改性的納米膠囊相變?nèi)橐?。在相變溫度區(qū)域，如5℃，CNEPCM乳液的熱導(dǎo)率為0.5232 W·m-1·K-1，對應(yīng)地，未改性乳液為0.4908 W·m-1·K-1。由于反應(yīng)過程中含有乳化劑、乙醇等雜質(zhì)，考察了與膠囊乳液相同配比的乳化劑水溶液熱導(dǎo)率。結(jié)果顯示，CNEPCM的熱導(dǎo)率大大高于乳化劑水溶液，表明CNEPCM乳液有很好的導(dǎo)熱性能。

2.2.2 比熱容 圖7為不同溫度下樣品乳液的比熱容。可以看出，納米相變膠囊乳液在改性前后的比熱容在溫度0～12℃范圍內(nèi)均有峰值出現(xiàn)，復(fù)合膠囊乳液在7.26℃出現(xiàn)峰值（9.826 J·g-1·℃-1），未改性膠囊乳液在6.96℃出現(xiàn)峰值（7.526 J·g-1·℃-1）。在溫度低于0℃或高于12℃范圍內(nèi)，膠囊乳液的比熱容隨溫度變化基本維持在恒定值。因此，在相變溫度范圍內(nèi)復(fù)合膠囊乳液具有較大的比熱容，可作為蓄冷用功能熱流體。

2.2.3 黏度 圖8為不同溫度下乳液的黏度大小?？梢钥闯?，隨著溫度的升高，膠囊乳液的黏度隨之減小，而純水的黏度變化較平緩。在相變溫度如5℃時(shí)，純水、復(fù)合膠囊及未改性膠囊乳液的黏度分別為1.14 mPa·s、2.13 mPa·s和1.52 mPa·s。復(fù)合膠囊乳液的黏度略高于純水及未改性膠囊乳液，但仍然在較低范圍。因此CNEPCM乳液適宜于用作為功能熱流體。

2.2.4 機(jī)械穩(wěn)定性 機(jī)械穩(wěn)定性是膠囊乳液的一項(xiàng)重要指標(biāo)，離心后沉淀物質(zhì)量與乳液固含量之比記為，越小，則膠囊乳液的機(jī)械穩(wěn)定性越好。分別在1000 r·min-1和3000 r·min-1的速率下對CNEPCM乳液的機(jī)械穩(wěn)定性進(jìn)行測試。離心15 min后，復(fù)合膠囊乳液分層不明顯，且沉淀較少，值分別為0.0851%、0.108%，表明復(fù)合膠囊乳液具有較高的機(jī)械穩(wěn)定性。

第三，建立學(xué)術(shù)界、政府、和公民社會對兒童福利共識的需要，也是傳播的需要。中國兒童福利制度的大發(fā)展從一開始就是學(xué)術(shù)界、政府、公民社會合力推動的結(jié)果。推動在兒童福利方面的社會共識的建立，需要利用傳播的力量，而傳播中最重要的元素之一就是傳播的概念體系。使用和傳播什么樣的話語，本身就帶有強(qiáng)烈的傾向性和力量。

3 結(jié) 論

采用細(xì)乳液原位聚合法合成了以Tet為芯材，以SiO2、PS為復(fù)合殼材的CNEPCM。

粒徑分析及TEM表征表明，CNEPCM具有完整的核殼球形結(jié)構(gòu)，顆粒分布均勻，其平均粒徑為64.90 nm；DSC測試表明，CNEPCM相變焓可達(dá)83.38 J·g-1，具有良好的儲熱能力。TG測試表明，復(fù)合殼層對于芯材正十四烷具有更好的保護(hù)作用。

CNEPCM乳液導(dǎo)熱性能（熱導(dǎo)率為0.5232 W·m-1·K-1）和比熱容（7.26℃時(shí)比熱容達(dá)到9.826 J·g-1·℃-1），均優(yōu)于未改性的納米膠囊乳液。乳液黏度及其機(jī)械穩(wěn)定性測試表明，復(fù)合膠囊乳液具有較低的黏度（5℃時(shí)黏度2.13mPa·s）、較高的機(jī)械穩(wěn)定性，可作為蓄冷用功能熱流體。

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Characterization of polystyrene-silica@-tetradecane composite nano-encapsulated phase change material and its emulsion performance

FANG Yutang, XIE Hongzhou, LIANG Xianghui, YU Huimin, GAO Xuenong,ZHANG Zhengguo

(Key Laboratory of Enhanced Heat Transfer & Energy Conservation, Ministry of Education, South China University of Technology, Guangzhou 510640, Guangdong, China)

Composed of polystyrene (PS) modified by high thermal conductivity silica (SiO2) as shell, and-tetradecane (Tet) as core, a novel PS-SiO2@ Tet composite nano-encapsulated phase change material (CNEPCM) for cold thermal energy storage was synthesized by mini-emulsion-polymerization. The morphology, chemical structure and thermal performance of CNEPCM were characterized with particle size analyzer, transmission electron microscope (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TG), respectively. Coefficient of thermal conductivity, specific heat capacity, viscosity and mechanical stability of the synthesized latex were tested. The synthesized CNEPCM with well-defined spherical core-shell structure and z-average particle size of 64.9 nm had high latent heat capacity (m2.13℃, 83.38 J·g-1) and good thermal stability. Compared with the unmodified emulsion, coefficient of thermal conductivity and specific heat capacity of the synthesized latex were improved as a result of the presence of high thermal conductivity silica, indicating a promising potential functional thermal fluid for cold thermal energy storage.

composite phase change capsules; nanoparticles; high thermal conductivity silica; heat conduction; cold thermal energy storage fluid; emulsions

2014-08-26.

Prof. FANG Yutang, ppytfang@scut.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20141287

TQ 316.3

A

0438—1157（2015）02—0800—07

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（21276089, 21471059）。

2014-08-26收到初稿，2014-10-21收到修改稿。

聯(lián)系人及第一作者：方玉堂(1964—)，男，博士，教授。

supported by the National Natural Science Foundation of China(21276089, 21471059).