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    高效液相色譜熒光法測(cè)定辣椒醬中的羅丹明B

    2014-04-29 07:54:26劉謙白帆劉麗麗
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年1期
    關(guān)鍵詞:液相色譜

    劉謙 白帆 劉麗麗

    摘要[目的]建立辣椒醬中羅丹明B的高效液相色譜熒光檢測(cè)法。[方法] 將樣品中的羅丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取,經(jīng)過氧化鋁固相萃取柱凈化濃縮后,用液相色譜熒光檢測(cè)器檢測(cè)其含量。[結(jié)果]試驗(yàn)得出,羅丹明B在0.005 ~0.050 mg/kg 濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.999;方法的定量檢測(cè)限為0.005 mg/kg,平均回收率高。[結(jié)論]該試驗(yàn)建立的方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,適用于辣椒醬中羅丹明B的測(cè)定。

    關(guān)鍵詞液相色譜;熒光檢測(cè)法;羅丹明B

    中圖分類號(hào)O657.7+2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2014)01-00248-02

    作者簡(jiǎn)介劉謙(1980- ),女,河北保定人,工程師,碩士,從事食品的檢測(cè)研究,Email:chemliuq@163.com。

    收稿日期20131129羅丹明B,俗稱“花粉紅”,又稱玫瑰紅B或堿性玫瑰精, 是一種人工合成的具有鮮桃紅色的染料,分子式為C28H31ClN2O3,分子量為479.017 5,化學(xué)結(jié)構(gòu)式如圖1所示。羅丹明B常溫下為綠色結(jié)晶或紅紫色粉末,易溶于水、甲醇及乙醇,微溶于丙酮、氯仿、鹽酸和氫氧化鈉溶液。由于羅丹明B 在溶液中熒光現(xiàn)象比較強(qiáng)烈,在實(shí)驗(yàn)室中細(xì)胞熒光染色劑、有機(jī)玻璃和特色煙花爆竹、環(huán)境保護(hù)、鋼鐵生產(chǎn)、礦石生產(chǎn)等行業(yè)中得到了比較廣泛的應(yīng)用[1-4]。

    圖1羅丹明B化學(xué)結(jié)構(gòu)式羅丹明B曾經(jīng)被用做食品添加劑,但也有研究結(jié)果表明[5-6],羅丹明B有致癌性, 同時(shí)其可能造成人皮膚及內(nèi)臟紅染、心肌纖維斷裂、橫紋模糊和肺水腫等,該物質(zhì)的攝取、吸入及皮膚接觸均會(huì)造成急性和慢性中毒傷害。但羅丹明B 具有價(jià)格低廉的特點(diǎn),脂溶性良好,比其他水溶性染料如誘惑紅、赤鮮紅和檸檬黃等更易于在辣椒及制品上染色且不易褪色,一些不法企業(yè)及商販用羅丹明B 作為食用色素對(duì)辣椒及其制品進(jìn)行染色,以次充好。我國(guó)將羅丹明B列入《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單(第一批)》進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)督,歐盟等國(guó)家也都不允許其在食品中使用。筆者采用液相色譜熒光檢測(cè)法測(cè)定辣椒醬中的羅丹明B,前處理采用有機(jī)溶劑提取,氧化鋁固相萃取柱凈化,得到辣椒醬中羅丹明B快速、準(zhǔn)確、靈敏度高的檢測(cè)方法。

    1材料與方法

    1.1材料辣椒醬,市售。主要儀器:高效液相色譜儀,配熒光檢測(cè)器;固相萃取裝置;1/1000天平;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;漩渦混合器。主要試劑:甲醇、丙酮、正己烷,均為色譜純;水為去離子水;羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)品、氧化鋁萃取柱(1 000 mg/3 ml),上海安譜試劑公司。

    1.2樣品的處理取辣椒醬樣品稱取2.00 g置于100 ml具塞離心管中,加入20 ml 20%丙酮的正己烷液,振蕩100 min,上層提取液慢慢加入氧化鋁層析柱中,用10 ml 20%丙酮的正己烷液洗滌殘?jiān)蠈犹崛∫郝尤胙趸X層析柱中,柱中保持液面為2 mm左右時(shí)上樣,流速1滴/s;待樣液完全流出后,用15 ml 20%丙酮的正己烷液洗柱,直至流出液顏色變淺,棄去全部淋洗液,用90%甲醇溶液洗脫,收集洗脫液于10 ml容量瓶中,用0.45 μm針桶濾器過濾供LC測(cè)定。

    1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取空白樣品,經(jīng)“1.2”處理后制備空白基質(zhì)溶液,配制羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1.0、2.0、5.0、8.0、10.0 ng/ml。

    1.4色譜條件色譜柱: C18 4.6 mm×250 mm,不銹鋼柱;流動(dòng)相:A泵甲醇B泵水(70∶30);流速:1.0 ml/min;進(jìn)樣量:10 μl;檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器,激發(fā)波長(zhǎng)(Ex)550 nm,發(fā)射波長(zhǎng)(Em)580 nm;柱溫:35 ℃。

    2結(jié)果與分析

    標(biāo)準(zhǔn)品特征離子譜圖在上述儀器條件下,9.5 min出峰且峰形尖銳而對(duì)稱,測(cè)試結(jié)果見圖1,空白樣品對(duì)照見圖2。

    2.2樣品的提取和純化由于辣椒本身就含有比較多的油分,過固相萃取小柱時(shí)容易出現(xiàn)堵塞柱子的情況。SN/T2430-2010中提到需要使用凝膠色譜進(jìn)行前處理,由于GPC的采集時(shí)間長(zhǎng),如果想提高凈化效果,就會(huì)犧牲采集時(shí)間,降低目標(biāo)物的回收率,否則就不能完全除去樣品中的油脂和顆粒,會(huì)堵塞萃取柱;GPC的有機(jī)試劑用量大,既提高了檢測(cè)成本,也在一定程度上造成了環(huán)境污染。該試驗(yàn)中采用丙酮和正己烷作為提取溶劑,效果比較好。

    2.3流動(dòng)相的選擇試驗(yàn)分別對(duì)比了不同體積比的乙腈-水、甲醇-水作為流動(dòng)相,結(jié)果發(fā)現(xiàn),乙腈-水做流動(dòng)相時(shí),色譜峰比較寬,有時(shí)會(huì)有拖尾的現(xiàn)象;甲醇-水作為流動(dòng)相時(shí),干擾峰與目標(biāo)物可以完全分離,出峰峰型好,靈敏度高。羅丹明B是堿性染料,pH對(duì)其靈敏度也有一定的影響。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),在流動(dòng)相中加入0.1%的甲酸,對(duì)出峰效果和回收結(jié)果有很大的提高。

    3結(jié)論

    研究通過高效液相色譜熒光檢測(cè)法測(cè)定辣椒醬中羅丹明B含量,結(jié)果表明, 該方法具有前處理簡(jiǎn)單快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好、可操作性強(qiáng)的特點(diǎn), 適合大批次樣品的羅丹明B含量的檢測(cè), 具有良好的應(yīng)用前景。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 王勇,武娜.高效液相色譜-紫外光檢測(cè)法測(cè)定食品中羅丹明B 的含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(15):8723-8725.

    [2] 張貞理,張平,申大忠.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)調(diào)味品中的羅丹明B、結(jié)晶紫和孔雀石綠[J].分析化學(xué),2012,40(3):487-488.

    [3] 龍四紅,熊瑛. 高效液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定油辣椒中羅丹明B[J].貴州化工,2012,37(4):30-32.

    [4] 占立明,夏愛萍,張旭,等.高效液相色譜法測(cè)定辣椒粉中羅丹明B 的含量[J].食品工程,2012(12):17-19.

    [5] 楊仁惠,胡立立,許乾麗.高效液相色譜熒光檢測(cè)法測(cè)定辣椒制品中羅丹明B 的含量[J].現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生,2013,29(4):481-485.

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