菜籽油粉末油脂的工藝研究

黃 晴，祁 煒，陳伯男，廖盧艷*

（湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 東方科技學(xué)院，湖南 長沙 410128）

粉末油脂是通過使用乳化劑、蛋白質(zhì)、糊精、抗氧化劑和調(diào)味劑等物質(zhì)與油脂混合，采用一定的工藝加工而制成的粉末狀產(chǎn)品[1-2]。其作為一種新型的油脂產(chǎn)品，既保持了油脂的固有特性，又能彌補其不足之處，而且還賦予了油脂許多新的特性，如受溫度變化影響小、對其他粉體原料分散性良好、能改善食品組織、水溶性好、能保持良好的性能，并且便于攜帶、運輸、方便應(yīng)用于其他食品的加工生產(chǎn)中等[3-5]。菜籽油俗稱菜油，是我國主要的植物油品種，產(chǎn)量僅次于棕櫚油和豆油，儲量大，品種多，營養(yǎng)價值也很高[6-7]。菜籽油經(jīng)噴霧干燥制成粉末油脂后，特性和加工性質(zhì)得到明顯改善，應(yīng)用范圍也極大拓展，可廣泛用于食品加工、飲食行業(yè)、保健食品、調(diào)味品生產(chǎn)等領(lǐng)域[8-12]。

采用噴霧干燥對菜籽油粉末油脂配方的工藝參數(shù)進行研究，考察了壁材配比、芯壁材配比、乳化劑添加量和固形物含量等因素對粉末油脂包埋率的影響，通過正交試驗，優(yōu)化了菜籽油粉末油脂配方的工藝條件，并對菜籽油粉末油脂產(chǎn)品質(zhì)量進行了評價，以期為深度開發(fā)菜籽油產(chǎn)品提供技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

四級純正菜籽油：市售；阿拉伯膠、麥芽糊精、蔗糖脂肪酸酯、甘油單硬脂酸酯（均為食品級）：杭州普修生物科技有限公司；石油醚（分析純）：濟南市中鑫悅化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

TP-213分析天平：北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；BME100L高剪切混合乳化機：上海威宇機電制造有限公司；WPG-220A噴霧干燥機：山東奧諾能源科技有限公司；101-2AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱：天津市泰斯特儀器有限公司；DGG-9070型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海森信實驗儀器有限公司；SHZ-B電熱恒溫水浴鍋：上海浦東物理光學(xué)儀器廠

1.3 方法

1.3.1 微膠囊粉末油脂制備工藝流程及操作要點

選取用阿拉伯膠和麥芽糊精為復(fù)合壁材，按照一定芯材、壁材的配比先稱取一定量的復(fù)合壁材，加入適量的純凈水，并用電爐加熱至65 ℃，用玻璃棒攪拌使其溶解，再緩慢加入一定量的菜籽油，攪拌均勻。再根據(jù)菜籽油的添加量加入復(fù)合乳化劑（蔗糖脂肪酸酯∶甘油單硬脂酸酯為1∶1），用玻璃棒攪拌加熱，待其完全溶解后，用轉(zhuǎn)速為3 000 r/min的高剪切混合乳化機均質(zhì)10 min，使溶液混合均勻，無顆粒狀固體存在，呈乳狀液，再在一定壓力下均質(zhì)3次，均質(zhì)后的乳狀液進行噴霧干燥，獲得成品粉末油脂。

1.3.2 水分含量測定

按照國標(biāo)GB 50093—2010《食品中水分的測定》采用105 ℃恒重法測定粉末油脂含水率。

1.3.3 總油含量的測定

按照國標(biāo)GB 2906—1982《谷類油料作物種子粗脂肪測定方法》中索氏抽提法測定。

1.3.4 表面油含量的測定[13]

稱取2.0 g制備好的粉末油脂于燒杯中，將50 mL石油醚分3次加入燒杯，每次均振蕩、抽濾，合并濾液轉(zhuǎn)移至已質(zhì)量恒定的錐形瓶（m1）中，回收石油醚后蒸干，在65 ℃下烘干至質(zhì)量恒定（m2），表面油含量計算公式為：

式中：m為樣品質(zhì)量，g；m1為干燥至質(zhì)量恒定錐形瓶質(zhì)量，g；m2為干燥至質(zhì)量恒定的樣品及錐形瓶質(zhì)量，g。

1.3.5 微膠囊效果的測定

粉末油脂微膠囊的效果用包埋率來衡量。

1.3.6 菜籽油粉末油脂配方優(yōu)化

（1）復(fù)合壁材配比對包埋率的影響

阿拉伯膠有良好的乳化特性，與其他水溶性膠體相比，還具有適合于噴霧干燥的高溶解性和低黏度特性，這使其成為包埋脂質(zhì)顆粒的理想材料[14]。而麥芽糊精是可用作壁材的一種多聚淀粉，其優(yōu)點有價格相對較低、高固形物含量和良好的抗氧化性，可與其他壁材配合使用[15]。在阿拉伯膠與麥芽糊精的質(zhì)量比分別為3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3，芯壁材配比1∶5，乳化劑添加量3%，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%。均質(zhì)壓力30 MPa，噴霧干燥進料溫度45 ℃、進風(fēng)溫度180 ℃、出風(fēng)溫度90 ℃的條件下制備粉末油脂，考察壁材配比對粉末油脂包埋率的影響。

（2）芯壁材配比對包埋率的影響

采用阿拉伯膠與麥芽糊精配比為1∶1，其他條件同上，選取芯壁材配比1∶1、1∶3、1∶5、1∶7、1∶9共5個水平，考察芯壁材配比對粉末油脂包埋率的影響。

（3）乳化劑添加量對包埋率的影響

采用芯壁材配比為1∶5，其他條件同上，選取乳化劑添加量2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%5個水平，考察乳化劑添加量對粉末油脂包埋率的影響。

（4）總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對包埋率的影響

采用阿拉伯膠與麥芽糊精配比為1∶1，芯壁材配比為1∶5，乳化劑添加量為3%，選取了5個梯度總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即15%、20%、25%、30%、35%，其他條件同上，考察固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對粉末油脂包埋率的影響。

（5）菜籽油粉末油脂配方優(yōu)化的正交試驗

為了確定菜籽油粉末油脂的最佳配方，在單因素試驗的基礎(chǔ)上進行正交試驗。以復(fù)合壁材的配比、芯壁材配比、固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)和乳化劑的添加量作為正交試驗的3個因素，進行4因素3水平的正交試驗，因素水平見表1。

表1 菜籽油粉末油脂配方優(yōu)化的正交試驗因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal test for rapeseed oil powder formula optimization

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 復(fù)合壁材的配比對包埋率的影響

以阿拉伯膠與麥芽糊精的質(zhì)量比分別為3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3，分析阿拉伯膠與麥芽糊精的不同質(zhì)量配比對粉末油脂包埋率的影響，結(jié)果見圖1。由圖1可以看出，當(dāng)阿拉伯膠與麥芽糊精的質(zhì)量比為1∶1時，粉末油脂的包埋效果最好。阿拉伯膠的用量過高或過低粉末油脂的包埋效果都不夠理想，因為阿拉伯膠用量過高，乳化液黏度過大，不利于噴霧干燥；用量過低乳化液的穩(wěn)定性不好。因此選擇復(fù)合壁材中阿拉伯膠與麥芽糊精的質(zhì)量比為1∶1。

圖1 復(fù)合壁材配比對包埋率的影響Fig.1 Effect of different ratio of composite wall on embedding rate

2.1.2 芯壁材的配比對包埋率的影響

由圖2可知，起初芯壁材配比對粉末油脂包埋效果的影響主要表現(xiàn)在隨著壁材用量的增加，粉末油脂的包埋率逐漸增加。當(dāng)芯壁材的比例為1∶5時，粉末油脂的包埋率達到最高，但隨著壁材用量的進一步增加，包埋率反而減少。噴霧干燥芯壁材的比例對制備粉末油脂的效率有很大的影響，芯材含量過高，在有限壁材條件下使得噴霧干燥的速度變得緩慢，造成芯材損失；芯材含量過低，對壁材造成浪費[16]。因此選擇芯材與壁材的配比為1∶5。

圖2 芯壁材配比對包埋率的影響Fig.2 Effect of different ratio of core wall on embedding rate

2.1.3 乳化劑的添加量對包埋率的影響

由圖3可知，隨著乳化劑添加量的增加，粉末油脂包埋率逐漸提高，但是當(dāng)乳化劑添加量達到3%以后，再繼續(xù)增加用量，包埋率呈現(xiàn)下降的趨勢，且乳化劑添加量越大，乳化液的黏度也隨之增大，從而影響噴霧干燥的順利進行。因此選擇乳化劑的添加量為3%。

圖3 不同乳化劑添加量對包埋率的影響Fig.3 Effect of different emulsifier addition on embedding rate

2.1.4 總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對包埋率的影響

圖4 固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對包埋率的影響Fig.4 Effect of different solid content on embedding rate

由圖4可以看出，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，包埋率也隨著上升，質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20%時，包埋率最高，繼續(xù)增加固形物含量，包埋率又開始降低，這主要是由于固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，含水減少，有利于液滴的干燥、囊壁的形成。繼續(xù)增加后，乳液黏稠度增加，干燥又開始變得困難，導(dǎo)致包埋率降低。因此選擇總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。

2.2 菜籽油粉末油脂配方優(yōu)化正交試驗

分別以復(fù)合壁材的配比、芯壁材配比、固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)和乳化劑的添加量為因素，進行4因素3水平的正交試驗，確定菜籽油粉末油脂配方的最佳工藝參數(shù)。正交試驗結(jié)果與分析見表2，方差分析見表3。

表2 菜籽油粉末油脂配方優(yōu)化的正交試驗結(jié)果與分析Table 2 Result and analysis of orthogonal test for rapeseed oil powder formula optimization

表3 正交試驗結(jié)果方差分析Table 3 Variance analysis of orthogonal experiment results

從表2中直觀找出最佳水平組合為5號處理組，即A2B2C3D1。其粉末油脂包埋率為83.68%，是9組試驗中包埋效果最好的，極差R表明，影響菜籽油粉末油脂包埋率的因素主次關(guān)系為A＞B＞D＞C，說明在菜籽油粉末油脂工藝的最佳配方參數(shù)條件下，因素A即復(fù)合壁材的配比為最重要因素；其次分別是因素B和因素D，即芯壁材配比和固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)；因素C即乳化劑的添加量對粉末油脂包埋率的影響相對較小，最佳因素水平為A2B2C3D2。通過驗證試驗可知，在此條件下，其粉末油脂的包埋率為83.72%，總含油量為21.5%，表面含油率為3.5%。故確定菜籽油粉末油脂配方的最佳工藝參數(shù)為A2B2C3D2，即：阿拉伯膠和麥芽糊精的配比為1∶1，芯材和壁材的配比為1∶5，乳化劑添加量為3.5%，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。由表3方差結(jié)果分析可知，4個因素對菜籽油粉末油脂包埋率結(jié)果影響均不顯著。

2.3 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

噴霧干燥法制備的菜籽油粉末油脂為乳白色，水分含量≤4%，不結(jié)塊，溶解性好，具有一定的流散性，無異味，入口細滑，不吸潮，其儲藏穩(wěn)定性優(yōu)于未經(jīng)噴霧干燥處理的菜籽油。

3 結(jié)論

以噴霧干燥微膠囊化方法制備榨菜籽油粉末油脂。通過在單因素試驗的基礎(chǔ)上進行4因素3水平的正交試驗，在均質(zhì)壓力30 MPa，噴霧干燥進料溫度45 ℃、進風(fēng)溫度180 ℃、出風(fēng)溫度90 ℃的條件下制備粉末油脂，確定了菜籽油粉末油脂配方優(yōu)化工藝參數(shù)為阿拉伯膠和麥芽糊精的配比1∶1，芯材和壁材的配比1∶5，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%，乳化劑添加量3.5%。此條件下包埋率可以達到83.72%。噴霧干燥法制備的菜籽油粉末油脂為乳白色，水分含量≤4%，不結(jié)塊，溶解性好，具有一定的流散性。無異味，入口細滑，不吸潮，其儲藏穩(wěn)定性優(yōu)于未經(jīng)噴霧干燥處理的菜籽油。

[1]熊 華，鄭為完.粉末油脂的特點與在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].食品科學(xué)，2002，23（5）：154-157.

[2]王寶琴，徐澤平.微膠囊化粉末油脂制品的技術(shù)研究[J].糧油加工，2010（7）：8-11.

[3]吳克剛，佘綱哲，柴向華，等.油脂噴霧干燥微膠囊化的研究[J].食品科學(xué)，1998，19（1）：34-37.

[4]黃秀娟.微膠囊化油脂的生產(chǎn)技術(shù)[J].糧油食品科技，2006，14（3）：17-19.

[5]丁 潔，李博生.微膠囊技術(shù)及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].中國食物與營養(yǎng)，2010（3）：29-31.

[6]李 娜，楊 濤.我國油菜籽產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢展望[J].農(nóng)業(yè)展望，2009（2）：19-21.

[7]田 煌.全球油脂油料供需形勢分析[J].糧食與油脂，2003（11）：28-30.

[8]胡健華，韋一良.雙低油菜籽冷榨浸出的產(chǎn)品質(zhì)量及效益分析[J].中國油脂，2003，28（9）：16-18.

[9]裴振東，許喜林.油脂的酸敗與預(yù)防[J].糧油加工與食品機械，2004（6）：47-49.

[10]程 宏，陳 釗，管偉舉.油脂氧化劣變及防范對策[J].糧食與油脂，2010（4）：7-8.

[11]鄧 鵬，程永強，薛文通.油脂氧化及其氧化穩(wěn)定性測定方法[J].食品科學(xué)，2005，26（S1）：196-199.

[12]王新芳.油脂氧化及氧化穩(wěn)定性的測定方法[J].德州學(xué)院學(xué)報，2004，20（6）：46-50.

[13]蓋 旭，李 榮，姜子濤.以大豆分離蛋白為壁材噴霧干燥法制備芥末油微膠囊[J].中國調(diào)味品，2012，37（3）：72-75.

[14]TONON R V,GROSSO C R F,HUBINGER M D.Influence of emulsion composition and inlet air temperature on the mi-croencapsulation of flaxseed oil by spray drying[J].Food Res Int,2011,44:282-289.

[15]CARNERIO H C F,TONON R V,GROSSO C R F,et al.Encapsulation efficiency and oxidative stability of flaxseed oil microencapsulated by spray drying using different combinations of wall materials[J].J Food Eng,2013,115(4):1-9.

[16]馮 巖，張曉鳴，路宏波，等.復(fù)合凝聚法制備VE 微膠囊工藝的研究[J].食品與機械，2008，24（3）：39-43.