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    復(fù)方降脂軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)初步研究

    2014-04-11 09:20:03蘇德奇
    中成藥 2014年1期
    關(guān)鍵詞:葡萄籽番茄紅素軟膠囊

    蘇德奇, 劉 濤, 馬 龍

    (新疆醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院, 新疆 烏魯木齊 830011)

    復(fù)方降脂軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)初步研究

    蘇德奇, 劉 濤, 馬 龍*

    (新疆醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院, 新疆 烏魯木齊 830011)

    目的 制定復(fù)方降脂軟膠囊 (番茄紅素、葡萄籽提取物、葵花籽油) 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),并對制劑的穩(wěn)定性進(jìn)行初步研究。 方法 高效液相色譜法測定軟膠囊中番茄紅素, 色譜條件為 Kromasil C18色譜柱 (150mm×4.6 mm, 5 μm) ,流動(dòng)相為乙腈-甲醇 (50 ∶50), 體積流量 1 mL/min, 檢測波長為 472 nm, 柱溫 30 ℃。 采用加速試驗(yàn)初步觀察制劑穩(wěn)定性。 結(jié)果 高效液相色譜法測定番茄紅素的線性范圍為 0.200 ~20.00 μg/mL, r=0.999 6; 平均加樣回收率為101.2%, 標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 為 1.09%; 貯存 1、 2、 3、 6 個(gè)月后, 軟膠囊中番茄紅素平均含有量分別為7.495 8、7.492 4、 7.501 3、 7.488 6 mg/粒, RSD為 1.29%。 結(jié)論 復(fù)方降脂軟膠囊制劑性質(zhì)穩(wěn)定, 功效成分番茄紅素定量測定方法專屬性強(qiáng)、簡便、可靠、測定結(jié)果準(zhǔn)確。

    降脂膠囊;番茄紅素;葡萄籽提取物;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);穩(wěn)定性

    隨著社會的發(fā)展和人們生活方式的改變,心腦血管疾病已成為人類健康的頭號 “殺手”, 高脂血癥是導(dǎo)致動(dòng)脈粥樣硬化、冠心病、腦卒中等心腦血管疾病的首要危險(xiǎn)因素[1]。 番茄紅素 ( lycopene) 是 類 胡 蘿卜 素 的 一種, 具 有猝滅單線態(tài)氧和清除自由基、預(yù)防冠心病的發(fā)生、抗癌和活化免疫細(xì)胞等多種生理活性,已成為研究與開發(fā)的熱點(diǎn)[2-5]; 葡萄籽提取物 ( Grape Seed Extract, GSPE) 具有抗氧化性和清除氧自由基等作用,可以有效地保護(hù)心血管系統(tǒng), 具有降血脂、 預(yù)防 高 血 壓、 抗腫瘤、 抗輻 射 功效[6-8]。新疆是我國番茄和葡萄種植面積最大的省區(qū),葡萄及番茄多以鮮食、制干和制醬為主,以釀酒和制汁為輔,而釀酒榨汁及制醬后的廢渣多做飼料處理,科技水平低,經(jīng)濟(jì)效益不高,豐富的資源未能綜合利用。課題組利用從番茄及葡萄加工副產(chǎn)品-番茄皮渣和葡萄皮渣中提取的番茄紅素和葡萄籽提取物為主要功效成分, 研制了保健食品-復(fù)方降脂軟膠囊。本實(shí)驗(yàn)對膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),制劑的穩(wěn)定性進(jìn)行了探討。

    1 材料和方法

    1.1 材料來源 復(fù)方降脂軟膠囊為實(shí)驗(yàn)室小試產(chǎn)品 (批號: 20110911, 20110920, 20110927), 規(guī)格 為 0.5 g/粒,30 粒/瓶。

    1.2 儀器與試劑 LC-6AD高效液相色譜儀, SPD-20A型紫外檢測器, CBM-20A色 譜工作 站 ( 島津 公 司) 。 Millipor超純水儀 (烏魯木齊祥生儀器有限公司), XS105 型十萬分之一電子天平 (梅特勒-托利多上海有限公司), 冰乙酸(天津市富宇精細(xì)化工有限公司); 番茄紅素對照品 (sigma公司, 批號 12550-1085, 純度 >95%); 甲醇 (色譜純, 美國, Fisher實(shí)驗(yàn)器材有限公司); 乙腈 (色譜純, 天津康科德); 焦性沒食子酸 (分析純, 成都貝斯特試劑有限公司), 二氯甲烷 (分析純, 淄博天德精細(xì)化工); 實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

    2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

    2.1 軟膠囊中功效成分檢測

    2.1.1 膠囊中葡萄籽提取物原花青素測定[9-10]按照文獻(xiàn)方法測定膠囊中葡萄籽原花青素,要求原花青素含有量不低于 80.0 mg/g, 實(shí)測平均含有量為 87.9 mg/g( n=6),RSD為 1.3%。

    2.1.2 軟膠囊中番茄紅素檢測方法的建立

    2.1.2.1 樣品制備 各批次復(fù)方降脂軟膠囊均隨機(jī)取 6粒, 剖開 膠 囊 擠 出 內(nèi) 容 物 溶 液, 分 別 稱 取 0.038 9 g、0.038 2 g、 0.042 0 g, 置 10mL量瓶中, 焦性沒食子酸-二氯甲烷 飽 和 溶 液 溶 解、 定 容[11], 過 0.45 μm 微 孔 濾 膜備用。

    2.1.2.2 對照品制備 精密稱取 2.50mg番茄紅素對照品于 10 mL量瓶中, 焦性沒食子酸-二氯甲烷飽和溶解定容,配制成 0.25 mg/L番茄紅素對照品溶液, 過 0.45 μm微孔濾膜備用。

    2.1.2.3 色譜條件 Kromasil C18色譜 柱 (150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流動(dòng)相為乙腈-甲醇 (50 ∶50), 體積流量 1 mL/min, 檢測波長為 472 nm, 柱溫 30 ℃。

    2.1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取對照品溶液 3、 4、 5、 6、 7 μL進(jìn)樣, 按上述色譜條件測定峰面積, 以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸, 番茄紅素回歸方程為Y=37 743 676 X+893 291.2, r=0.999 6, 在 0.200 ~20.000 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 番茄紅素對照品、 軟膠囊樣品 HPLC色譜圖見圖1。

    圖1 番茄紅素對照品和樣品 HPLC色譜圖

    2.1.2.5 陰性試驗(yàn) 按照膠囊處方, 不加番茄紅素, 制成空白膠囊液 (植物油 +葡萄籽提取物), 按照 “2.1.2.1”項(xiàng)下方法制備陰性對照溶液, 進(jìn)樣 (見圖 1), 說明膠囊中其他成分對番茄紅素成分無干擾。

    2.1.2.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取對照品溶液 7 μL, 按上述色譜條件測定,連續(xù)進(jìn)樣6次。測定番茄紅素峰面積積分值, 平均峰面積為5 835 578, RSD為 1.67%。 結(jié)果表明設(shè)備精密度良好。

    2.1.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取批號為20110920 膠囊樣品溶液, 分別在 0、 2、 4、 8、 24 h 進(jìn)樣, 測定番茄紅素峰面積積分值, RSD值為 1.98%。 結(jié)果表明, 供試品溶液在 24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.1.2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取批號為 20110920 膠囊內(nèi)容物, 按照 “2.1.2.1” 項(xiàng)下方法制備供試品溶液 6 份, 分別進(jìn)樣,測定峰面積, 計(jì)算。 結(jié)果膠囊液中番茄紅素含有量為 37.86 mg/g, RSD為 1.27%。

    2.1.2.9 加樣回收率試驗(yàn) 隨機(jī)抽取批號為20110911 的膠囊 1 瓶, 按照 “2.1.2.1” 項(xiàng)下方法制備供試品溶液, 按“2.1.2.3” 項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣, 測得樣品膠囊中番茄紅素為34.439 mg/g。 稱取該樣品 6 份, 分別加入番茄紅素對照品1.25mg, 混勻, 過0.22 μm微孔濾膜, 進(jìn)樣量7 μL, 進(jìn)行測定;根據(jù)檢測結(jié)果計(jì)算其回收率,平均回收率為101.2%、 RSD為 1.09%。 結(jié)果見表 1。

    表 1 番茄紅素加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果 (n=6)

    2.1.2.10 樣 品 測 定 取 3 個(gè) 批 次 復(fù) 方 降 脂 軟 膠 囊(20110911, 20110920, 20110927), 按照 “2.1.2.1” 項(xiàng)下制備供試品溶液。分別取對照品溶液、供試品溶液,按照上述色譜條件測定并計(jì)算樣品中番茄紅素含有量,重復(fù)測定 3 次, 平 均 含 有量 分 別 為7.496 8、 7.485 2、 7.491 2 mg/粒。

    2.2 裝量差異檢查[12]隨機(jī)取供試膠囊 20 粒, 精密稱定質(zhì)量, 傾出內(nèi)容物 (不得損失囊殼), 乙醚涮洗囊殼, 揮干后分別精密稱定囊殼質(zhì)量,測得膠囊平均裝量為(0.502 1 ±0.005 1) g, 符合 《中國藥典》 2010 年版規(guī)定。

    2.3 崩解時(shí)限檢查[12]取供試品 6 粒, 按 《 中國藥典》2010 年版規(guī)定檢查膠囊崩解情況, 膠囊崩解時(shí)間為 (12 ± 2) min, 符合藥典規(guī)定。

    2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 供試膠囊按市售包裝, 密封于塑料瓶中, 在溫度 (40 ±2)℃、 相對濕度 75% ±5%的條件下放置6個(gè)月,在試驗(yàn)期間第1個(gè)月、2個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月末分別取樣一次,軟膠囊中番茄紅素的含有量分別為7.495 8、 7.492 4、 7.501 3、 7.488 6 mg/粒, RSD 為1.29%, 膠囊中番茄紅素含有量穩(wěn)定。 按國標(biāo) GB/T5538-2005 方法測得膠囊內(nèi)容物過氧化值量[13], 過氧化值分別為3.15、 3.94、 4.30、 5.52meq/kg。

    參照藥物穩(wěn)定性指導(dǎo)原則,分別在初始溫度、4℃、室溫、 40 ℃, 相對濕度 (RH) 75%條件下按模擬上市包裝存放 3 個(gè)月, 測定崩解時(shí)間分別為 13、 16、 20、 55 min,表明不同貯存條件對制劑崩解時(shí)間影響較大。軟膠囊在初始溫度、 室溫及4 ℃條件下貯存崩解時(shí)間接近, 而在40 ℃時(shí), 崩解時(shí)限延長, 但依然符合 《中國藥典》 2010 年版規(guī)定, 見表2。

    表2 膠囊穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

    3 討論

    番茄紅素是一種脂溶性天然色素,是類胡蘿卜素的一種。在見光、受熱、紫外線照射下不穩(wěn)定,常用的定量測定方法有紫外-可見分光光度法、 高效液相色譜法[14-17]。 由于該膠囊是一種復(fù)合膠囊,為了防止原花青素可能會對檢測結(jié)果造成干擾,綜合比較分析認(rèn)為高效液相色譜法可靠性更好。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 以焦性沒食子酸-二氯甲烷飽和溶解定容, 以乙腈-甲醇 (50 ∶50) 為流動(dòng) 相, 體積流量 1 mL/min, 檢測波長 472 nm, 柱溫 30 ℃條件下, HPLC法測定膠囊中番茄紅素含有量具有良好的重復(fù)性、穩(wěn)定性和精密度,可以作為膠囊質(zhì)控的方法。

    軟膠囊貯存的濕度和溫度對膠囊的穩(wěn)定性有重要影響。在高溫、高濕條件下,明膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中的膠原膠束發(fā)生變化,其結(jié)構(gòu)劇烈改變,從而使軟膠囊變得難以溶解,崩解時(shí)間明顯延長;另有研究表明軟膠囊殼含水量與崩解時(shí)間成正比[18]。 加速試驗(yàn)證實(shí), 膠囊崩解時(shí)間也隨溫度升高而延長,但室溫條件下可以確保膠囊的穩(wěn)定性符合藥典相關(guān)規(guī)定。

    通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,復(fù)方降脂軟膠囊制劑性質(zhì)穩(wěn)定,主要成分定量測定專屬性強(qiáng)、可靠性好,基本達(dá)到預(yù)期設(shè)計(jì)目的。

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    R927.2

    : B

    : 1001-1528(2014)01-0202-03

    10.3969/j.issn.1001-1528.2014.01.053

    2013-02-16

    科技部科技人員服務(wù)企業(yè)項(xiàng)目資助 (2009GJG40042)

    蘇德奇 (1978—) , 男, 醫(yī)學(xué)博士, 副教授, 研究方向: 食品毒理。 Tel: (0991) 4362427, E-mail: xjmusdq@163.com

    *通信作者: 馬 龍 (1957—) , 男, 教授, 博士生導(dǎo)師, 研究方向: 食品毒理。 Tel: (0991) 4362427, E-mail: xjmusdq@163.com

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