色譜儀基線異常原因與排除

徐同軍 李孝玉 魏 晗 甄洪武

（中國人民解放軍63981部隊5隊 武漢）

色譜儀是檢測安全性分析常用的重要儀器。基線可直接反應(yīng)色譜儀目前的工作狀態(tài)，基線異常說明色譜儀不能用于正常的分析檢測，需要檢查維修。

1.基線不能調(diào)零

儀器本身電路故障，補(bǔ)償電路電壓不足；檢測器內(nèi)熱絲燒斷；色譜柱內(nèi)固定相被污染或是有冷凝水；色譜柱固定液流失過大；氣路系統(tǒng)中，柱前或柱后有漏氣現(xiàn)象。先用檢漏液檢查氣路，然后檢查儀器的補(bǔ)償回路的電壓，如果是色譜柱檢測器的問題，先升高柱溫空走基線一段時間查看效果，若故障仍在，則考慮清洗檢測器內(nèi)的熱絲。若是色譜柱的問題，在注射清洗液多次無效的情形下，可以更換色譜柱。

2.基線單方向漂移

外部電磁干擾；系統(tǒng)漏氣；檢測器內(nèi)萊鎢絲被污染；檢測器溫度控制器故障，不能穩(wěn)定控制TCD池體溫度。正確放置儀器位置，并良好接地，排除電磁干擾；檢查氣路的氣密性；清洗檢測器，用萬用表檢查檢測器內(nèi)電橋是否平衡；通常電橋電阻值均為23 Ω，若失衡，更換，并檢查控溫電路是否正常。

3.基線正弦波式漂移

載氣源壓力太低；減壓調(diào)節(jié)器故障；柱箱保溫隔熱不均或是進(jìn)樣器上部密封不嚴(yán)；雙通道氣體回路補(bǔ)償不平衡；溫度控制器控制失靈。首先檢查氣源，瓶裝氣時，看總氣壓值是否太低，自動氣體發(fā)生裝置時，看輸入氣壓情形。其次檢查減壓閥是否失靈。儀器本身，先檢查上部的進(jìn)樣器處的保溫狀況，再檢查柱箱處的隔熱層是否老化變薄等；若都沒問題，則要測雙路氣體出口，檢查雙路氣體流速是否一致。如果是溫控器控溫不穩(wěn)，則停機(jī)維修即可。

4.基線上出現(xiàn)無規(guī)律峰

外部電壓不穩(wěn)，波動嚴(yán)重；柱箱密封不嚴(yán)有熱氣流漏出；載氣不穩(wěn)，或載氣不潔凈；色譜柱內(nèi)固定相松動；儀器內(nèi)TCD處穩(wěn)壓不夠；電子部件接觸不良；先檢查外部環(huán)境，看穩(wěn)壓器狀況，若是，先修穩(wěn)壓器或是更換；其次檢查氣路，看壓力輸出是否正常；再檢查儀器本身，看柱箱門處密閉情況是否有熱流感；若是瓶裝氣，壓力又太低，要馬上更換新氣體，因為壓力低后可認(rèn)為氣體已不太潔凈；若是TCD處電壓問題，可以和整個電路部分一起檢查修理，同時檢查電子器件接觸是否良好；如果確定是柱子問題，則立即更換即可。

5.基線噪聲太大

接地不良；電源電壓不穩(wěn)；色譜柱固定相流失嚴(yán)重或被污染；氣路不密閉有漏氣現(xiàn)象；氣化室污染；檢測器污染；熱絲損壞；橋流不穩(wěn)；增益放大不正確。首先檢查接地是否良好并測量接地電阻值；其次確保外接電源電壓穩(wěn)定；再檢查氣路的密閉性；色譜柱、氣化室、檢測器污染問題，首先注入清洗劑，升高氣化室、色譜柱溫度，加大流速空載老化一段時間觀察；若是問題仍然存在，則再考慮是熱絲，橋流問題，就要檢查檢測器本身，若是絲斷，更換；若是不穩(wěn)，考慮用另一側(cè)氣路測定，若仍有問題，更換檢測器；若是增益問題，可重新設(shè)置一個值。

6.基線抖動

儀器放大器工作不穩(wěn)；熱導(dǎo)電源電壓過高；載氣內(nèi)有雜物；氣化室溫度不均；輸出電位器失靈；放大倍數(shù)過高；檢測閾值設(shè)置不正確。采用純凈度更高的載氣；檢查儀器的放大器、氣化室溫控器以及熱導(dǎo)電壓是否正常；若是電位器的問題，立即更換；并設(shè)定合適的放大倍數(shù)和檢測閾值。

7.基線單向毛刺

電源接觸不良；熱導(dǎo)池中有異物；儀器內(nèi)部繼電器火花干擾；與處理器信號連接異常。首先檢查外部信號連接線是否連接可靠；然后查看內(nèi)部電源處的接觸情況以及繼電器開關(guān)時是否打火；若不是，則檢查熱導(dǎo)池，先加大載氣流量、升高柱溫，持續(xù)一段時間，效果不明顯時，需停機(jī)進(jìn)一步檢查熱導(dǎo)池，排除異物直至處理好。

8.基線出現(xiàn)額外峰

額外峰通常指不是樣品應(yīng)該出現(xiàn)的雜峰。一般來源于上一次進(jìn)樣的高沸點物質(zhì)流出；載氣不純導(dǎo)致雜質(zhì)在柱溫低時凝聚、高溫時又出現(xiàn)；液體試樣中的空氣峰、試樣分解；試樣與色譜柱填充物的反應(yīng)生成物；氣化室進(jìn)樣口硅膠墊的污物流出被檢測。上一次樣品高沸點物質(zhì)流出產(chǎn)生的額外峰可以在滿足分離效果的情形下，一是延長分析時間，二是降低柱溫；檢查柱溫控制器并使之穩(wěn)定控溫；使用高純氣體減少雜質(zhì)；試樣分解時，檢查試樣前處理情況是否正確或降低柱溫；空氣峰形成的，要注意在進(jìn)樣時排空氣泡；進(jìn)樣口污物造成的，要清洗氣化室。

9.組份峰不能分開

載氣流速過大；色譜柱長度過短；柱溫過低；氣化室溫度較低。首先降低流速，等基線平穩(wěn)后注入樣品觀察；更換較長的色譜分離柱；重新設(shè)置色譜分析條件，升高氣化室和色譜柱的溫度。

10.基線拖尾

主要是氣化室，一是溫度控制不準(zhǔn)，忽高忽低，二是多次進(jìn)樣時，密封墊碎沫留在其中或是被污染；其次是色譜條件中，柱溫低，流速快，各組份分離不完全。首先檢查氣化室，排除異物，用萬用表檢查控溫電壓是否在正常值；其次是升高柱溫，降低流速；穩(wěn)定1 h后再觀察基線情況。

以上10種基線異常情形，直觀反映了色譜儀氣路、進(jìn)樣、分離、檢測及電氣系統(tǒng)的故障狀況。通過對基線異常現(xiàn)象的分析與排除。不僅可以為待測樣品“搭建”一個良好的分析平臺，而且為更好地管理和維護(hù)色譜儀提供了有效途徑。