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      高效液相色譜法測定更辰膠囊中谷維素含量

      2014-04-07 11:55:42李蘋
      黑龍江科學 2014年10期
      關鍵詞:谷維素三氯甲烷刻度

      李蘋

      (黑龍江仁合堂藥業(yè)有限責任公司,黑龍江 牡丹江 157100)

      更辰膠囊由人參、淫羊藿、肉蓯蓉、谷維素、鹿茸、維生素B1、維生素E、麝香等藥味經(jīng)提取加工而成,具有益氣溫陽補腎之功效。用于腎陽虛癥及腎陽虛引起的更年期綜合征,癥見腰膝酸軟、心悸失眠、憂郁健忘、夜尿頻多等。其中人參和維生素B1為本方中的主要成分,為控制制劑質量,現(xiàn)對方中谷維素成分用高效液相色譜法進行定量研究。

      1 儀器與試藥

      高效液相色譜儀:A g i l e n t 1200液相色譜儀;WV D檢測器;1200工作站;A g i l e n t C 18(416 mm×150 mm5 u m)色譜柱,電子天平(德國賽多利斯公司);T P 300型超聲波機。

      三氯甲烷、乙醇、乙腈均為色譜純,水為娃哈哈純化水;對照品:(谷維素批號:13087601,由上海君創(chuàng)生物科技提供),供試品更辰膠囊為 (黑龍江仁合堂藥業(yè)有限責任公司,批號:20131101、20131102、20131103,規(guī)格每粒 0.2 g)

      2 色譜條件

      高效液相色譜柱為安捷倫-C 18(416 mm×150 mm 5 u m),流動相:水一乙腈(55:45);檢測波長231 n m;流速1.0 mL·mi n-1;柱溫28℃。進樣量10 u L。理論塔板數(shù)按谷維素峰計不低于3000。3 方法與結果

      3.1 溶液的制備

      3.1.1 供試品溶液的制備

      取裝量差異項下的樣品,研細取約相當于谷維素10 mg,置于100 mL量杯中,加入三氯甲烷10 mL,再超聲處理10 mi n,使谷維素完全溶解,冷卻后加入乙醇稀釋至刻度后搖勻、濾過,最后取續(xù)濾液即得。

      3.1.2 陰性溶液的制備

      按供試品溶液制備方法同法制備不含谷維素的陰性樣品溶液。

      3.1.3 對照溶液的制備

      精密稱取谷維素對照品10 mg,置于100 mL量瓶中,再加入三氯甲烷20 mL,然后超聲處理10 mi n,使其完全溶解,待冷卻后加入乙醇稀釋至刻度后搖勻,制成每1 mL含谷維素0.1 mg的溶液,即得。

      3.2 檢測波長的選擇及空白試驗

      取上述對照品溶液,用紫外可見分光光度計在波長190~500 n m處掃描,結果谷維素的最大吸收波長為231 n m。因此確定本品的含量測定的波長為231 n m。

      3.3 穩(wěn)定性試驗

      取同一批號樣品溶液在室溫放置,精密吸取供試品溶液10 u L,分別于 0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h測定,含量分別為 99.8%、99.4%、100.2%、99.2%、100.1%、99.9%,計算含量,R S D為0.41%,說明溶液穩(wěn)定性良好,能滿足測定要求。

      3.4 線性關系

      精密稱取谷維素對照品10.03 mg,置于100 mL量杯中,加入三氯甲烷20 mL后超聲處理10 mi n,使其完全溶解,待冷卻后加入乙醇,稀釋至刻度后搖勻,制成每1 mL含谷維0.1003 mg的溶液,分別精密吸取 1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、6 mL、8 mL,分別置于25mL量瓶中,再加入乙醇,稀釋至刻度后搖勻。然后在上述色譜條件下,分別進樣2次,分別計錄色譜圖,積分面積201.777、407.042、611.698、816.586、1022.343,以濃度(X)為橫坐標,峰面積 (Y)為縱坐標,計算線性回歸方程Y=5116.02 X-3.2284;R=0.999結果可知,在4.0~32.0 u g范圍之內有良好的線性關系。

      3.5 精密度

      取對照品溶液,連續(xù)6次注入高效液相色譜儀中進行測定,記 錄 峰 面 積 , 分 別 為 510.894、511.085、510.178、510.662、510.307、510.625,R S D為0.1%,說明儀器精密度好。

      3.6 回收率試驗

      精密稱取0.1 g樣品3份,然后分別加入谷維素對照品4 mg、5 mg和6 mg,按樣品測定項下的測定方法進行測定,每份進樣3次,結果平均回收率99.93%,R S D=0.6%。

      回收率=(實際測得量-已知樣品量)/加入量×100%。

      3.7 樣品含量測定

      精密稱定供試品約相當于谷維素10mg,置于100 mL量杯中,加三氯甲烷10 mL,再超聲處理10mi n,使谷維素完全溶解,冷卻后加入乙醇,稀釋至刻度后搖勻、濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。按上述色譜條件操作,用外標法計算含量。批次為20131101、20131102、20131103,含量為 9.98、9.82、9.87。

      4 討論

      第一,柱溫的選擇。柱溫雖然對組分的分離度影響不大,但是對樣品組分的保留時間值卻有著較大的影響,經(jīng)過反復試驗,當柱溫在28℃時就可以加快分析的速度,又可以保持出峰時間的恒定,從而既可保證試驗結果的重復性,也能保證試驗結果的準確性。

      第二,本試驗采用了H P L C測定法,通過試驗后選擇波長為231 n m,測定方法更為合理,測定結果更加準確地反映出谷維素的含量。

      [1] 化學藥品及制劑第一冊 WS1-47(B)-89[Z].

      [2] 中國藥典2010年版二部[Z].

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