RP-HPLC法測定腦靈素膠囊中五味子醇甲的含量

張秀麗

（遼寧省朝陽市食品藥品檢驗(yàn)所，遼寧 朝陽 122000）

RP-HPLC法測定腦靈素膠囊中五味子醇甲的含量

張秀麗

（遼寧省朝陽市食品藥品檢驗(yàn)所，遼寧 朝陽 122000）

目的 采用反相高液相色譜法測定腦靈素膠囊中五味子醇甲的含量。方法 采用KromasilC18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流動相：甲醇-水（65∶35）；流量：1.0 mL/min；檢測波長：250 nm；柱溫：28 ℃。結(jié)果 五味子醇甲進(jìn)樣量在0.0302～0.7550 μg（r=0.9999）范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，平均回收率99.12%，RSD=0.36%（n=6）。結(jié)論 該方法簡便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可作為腦靈素膠囊的質(zhì)量控制方法。

高效液相色譜法；腦靈素膠囊；五味子醇甲

腦靈素膠囊收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第八冊[1]，由黃精、淫羊藿、蒼耳子、五味子等15味藥制備而成復(fù)方制劑，具有補(bǔ)氣血，健腦安神的功效。用于神經(jīng)衰弱，健忘失眠，頭暈心悸，身倦無力，體虛自汗，陽萎遺精。為了有效地控制該產(chǎn)品的質(zhì)量，我們采用反相高效液相色譜法測定處方中五味子的有效成分五味子醇甲的含量[2-6]，經(jīng)對供試樣品的測定，該方法穩(wěn)定可靠，方法準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

島津LC-2010A型高效液相色譜儀（包括LC-2010型紫外檢測器，LC solution色譜工作站），島津UV-2550紫外分光光度計(jì)，五味子醇甲對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110857-200608，供含量測定用）；腦靈素膠囊（吉林巨仁堂藥業(yè)股份有限公司）甲醇為色譜純，水為純化水。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件：色譜柱KromasilC18（4.6 mm×250 mm；5 μm）；流動相：甲醇-水（50∶50）；流速：1.0 mL/min；柱溫：28 ℃；檢測波長250 nm；，進(jìn)樣量：20 μL；理論板數(shù)：按五味子醇甲計(jì)算不低于2000。分離度＞1.5，峰形良好，陰性無干擾。

2.2 對照品溶液的制備：精密稱取五味子醇甲對照品0.01510 g，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻.精密吸取1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得五味子醇甲對照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1.0 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20 mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率260 W，頻率40 Hz）20 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng).45 μm濾膜濾過，即得。

2.4 陰性供試品溶液的制備：按照處方制法制備缺少五味子的模擬樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

2.5 方法學(xué)考察

2.5.1 專屬性試驗(yàn)：分別精密吸取陰性供試品溶液、對照品溶液、供試品溶液各20 μL注入液相色譜儀，依法測定。陰性供試品溶液在該色譜條件下分離度＞1.5，峰形良好，陰性無干擾。見圖1。

圖1 腦靈素膠囊HPLC色譜圖

2.5.2 線性關(guān)系的考察：精密吸取五味子醇甲對照品溶液1、5、10、15、20、25 μL注入液相色譜儀，記錄峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)（Y），對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)（X）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=3342208X-15731，r=0.9999，結(jié)果表明五味子醇甲在0.0302～0.7550 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

R969

：B

：1671-8194（2014）32-0069-02