魔芋粉中水分的紅外干燥法快速測定

劉二喜+冉農(nóng)平+楊朝柱+鄭小江+陳永波+郭光耀+牟方貴

摘要：水分是魔芋精粉交易、儲藏中監(jiān)測的重要質(zhì)量指標(biāo)，常規(guī)干燥法耗時較長。建立了紅外快速測定方法，并與國標(biāo)GB/T 5009.3-2010法測定結(jié)果進行了比較。結(jié)果表明，紅外干燥法測定的最佳程序為溫度140 ℃，快速干燥方式，分析精度0.1 mg，自動終止加熱。在該條件下，樣品質(zhì)量1.000 g，用時約11 min，測定的水分含量與國標(biāo)法差異不顯著。由此可見，紅外測定法具有快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的特點。

關(guān)鍵詞：魔芋粉；水分；快速測定

中圖分類號：TS202 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）01-0191-02

Rapid Determination of Moisture Content in Konjac Flour Dried by Infrared

Moisture Meter

LIU Er-xi1a，2，3，RAN Long-ping4，YANG Chao-zhu2，3，ZHENG Xiao-jiang1b，CHEN Yong-bo2，3，

GUO Guang-yao2，3，MOU Fang-gui2，3

（1.Hubei University for Nationalities， 1a.School of Forestry and Horticulture； 1b.School of Biological and Technology， Enshi 445000， Hubei， China； 2.Enshi Autonomous Prefecture Academy of Agricultural Sciences， Enshi 445000， Hubei， China； 3.Western Experimental Station of Hubei Agricultural Science and Technology Innovative Center， Enshi 445000， Hubei， China；4. Jianshi Nongtai Industrial Co.， Ltd， Jianshi 445300， Hubei， China）

Abstract： Moisture content in konjac flour， being a very important quality index monitored during transaction and storage， was determined by the standard determination method （SDM） approved in 2010. In this paper， a rapid determination method （RDM） was developed based on the infrared moisture meter. By the RMD， only 11 minutes was needed to dry rapidly 1.000 g of flour at 140 ℃ with 0.1 mg of weight resolution for analysis till the. Moisture contents determined by RDM had no significant differences from to the results by the national standard method（GB/T 5009.3-2010）， which indicated that the RDM was a rapid， effective and simple method to monitor the moisture in konjac flour.

Key words： konjac flour； moisture； rapid determination

收稿日期：2013-03-07

基金項目：湖北省自然科學(xué)基金項目（2010CBB04000）；恩施州農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年基金項目（2011NKYC006）

作者簡介：劉二喜（1985-），男，湖北石首人，助理農(nóng)藝師，在讀碩士研究生，研究方向為魔芋育種和品質(zhì)改良，（電話）15971816727（電子信箱）

Liuerxi1985@163.com；通訊作者，楊朝柱，高級農(nóng)藝師，博士，（電子信箱）614715054@qq.com。

水分是食品及其原料中重要理化成分和重要的質(zhì)量指標(biāo)，其含量監(jiān)測對產(chǎn)品的質(zhì)量保障、儲存、工藝監(jiān)控具有重大意義[1-4]。魔芋粉富含非淀粉多糖葡甘聚糖（Konjac Glucomannan，KGM），是應(yīng)用極其廣泛的食品、醫(yī)藥和化工原料，普通魔芋粉（Crude konjac flour）和純化粉（Purified konjac flour）水分控制分別在15.0%和12.0%以內(nèi)[5]。魔芋粉水分含量過高，易霉變、引發(fā)酶促和非酶促褐變、葡甘聚糖降解、黏度下降，嚴(yán)重影響其品質(zhì)和貯藏時間。常規(guī)魔芋粉水分測定依據(jù)國標(biāo)（食品中水分測定，GB/T 5009.3-2010）——直接干燥法進行，該法操作流程復(fù)雜，時間過長（長達(dá)4～5 h），不利于產(chǎn)品的貿(mào)易、儲存[6]。紅外干燥法和微波加熱法是近年來常用的快速測定方法，已廣泛應(yīng)用于食品、糧油、農(nóng)作物種子中水分監(jiān)測，但其準(zhǔn)確度有待提高[7-12]。本研究應(yīng)用紅外水分測定儀對魔芋粉中水分進行測定，以期建立水分快速測定方法，為魔芋粉品質(zhì)的實時監(jiān)測提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

魔芋精粉，顆粒度40～100目，由建始農(nóng)泰產(chǎn)業(yè)有限公司提供。

1.2 測定方法

標(biāo)準(zhǔn)測定法（Standard determination method， SDM）：參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.3-2010[6]，設(shè)置3次重復(fù)。快速測定法（Rapid determination method， RDM）：參照鹵素紅外水分測定儀（MA100， Sartorius）操作指南，進行加熱溫度、加熱模式、終點判斷方式等參數(shù)優(yōu)化。儀器預(yù)熱30 min，鋁盤加熱至恒重，稱取1.000 g魔芋粉樣品，均勻布滿于托盤。按優(yōu)化程序進行測定，測定完畢后，自動顯示水分含量（%）和加熱時間（min），設(shè)置3次重復(fù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析和繪圖用Sigma Plot.11.0軟件進行。

2 結(jié)果與分析

2.1 鹵素紅外水分測定儀程序優(yōu)化

在進行程序優(yōu)化時，基于3個方面考慮：①測量的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性， 通過重復(fù)間的相對偏差（RSD）和測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)法進行比較；②樣品的耐高溫性， 不發(fā)生焦化現(xiàn)象；③快速， 最大限度地節(jié)約時間。選擇105、130、140、160 ℃ 4個溫度梯度，發(fā)現(xiàn)160 ℃下魔芋粉的顏色焦黃，105 ℃下魔芋粉的顏色雖白，但耗時較長。溫和干燥方式同樣存在加熱時間長，水分含量偏低且標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）和標(biāo)準(zhǔn)誤差（sx）偏大，快速干燥方式過程中未見明顯的色變、氣味釋放等化學(xué)反應(yīng)。在140 ℃恒溫快速干燥下，自動終止（11 min）與人工設(shè)置加熱時間（20 min）測定的水分含量變化曲線趨于平穩(wěn)，兩時間點RSD為0.59%，絕對誤差為0.21%，而與10 min時絕對誤差為0.08%，RSD為0.17%。自動終止s及sx最小，表明其重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高（表1、圖1）。

2.2 快速測定法與標(biāo)準(zhǔn)測定法測定結(jié)果比較

對同一魔芋精粉樣品，采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法和紅外水分快速測定法在優(yōu)化的程序下（恒溫140 ℃，快速干燥，自動分析終止（分辨率為0.1 mg））進行測定，結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗表明，RDM測定的結(jié)果與SDM之間無顯著性差異（P=0.925），即uRDM=uSDM，且RDM測定結(jié)果誤差小于SDM。

3 小結(jié)與討論

1）基于紅外水分測定儀建立的魔芋精粉水分快速測定方法，最大的優(yōu)點是快速、準(zhǔn)確，樣品用量為1.000 g，用時11 min，且測量過程中人工操作環(huán)節(jié)較少、誤差小、重復(fù)性好，而傳統(tǒng)的國標(biāo)法耗時4～5 h。同時，與大功率的恒溫烘箱相比，紅外水分測定所用儀器也更加節(jié)能。

2）應(yīng)用RDM測定時，連續(xù)測定時鋁盤余熱必須散盡，樣品必須均勻布滿鋁盤以保證樣品充分吸收紅外光，否則會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低或波動較大；此外，該方法需要專用的儀器，從而限制了其應(yīng)用。

3）基于紅外水分測定儀建立的魔芋粉中水分測定的最佳模式：恒溫140 ℃、快速干燥方式，自動終止識別模式（精度為0.1 mg）。

綜上所述，利用紅外水分快速測定儀建立的魔芋精粉水分測定方法操作簡單、結(jié)果可靠、重復(fù)性好、大大縮短了測定時間，有利于產(chǎn)品保質(zhì)、儲運、貿(mào)易等過程中水分的實時監(jiān)測。

參考文獻(xiàn)：

[1] 周 琦，劉昌盛，等.微波焙烤咸干花生在貯藏過程中的品質(zhì)與風(fēng)味變化[J].中國油料作物學(xué)報，2011，33（6）：609-615.

[2] 王煥慶，李學(xué)英，楊憲時，等.高水分烤蝦貯藏過程中的品質(zhì)變化和菌相分析[J].食品與機械，2012，28（2）：165-169.

[3] 陳德文，沈伊亮，吳 鵬，等.米發(fā)糕貯藏期內(nèi)水分變化與老化關(guān)系的研究[J].中國油料作物學(xué)報，2009，24（4）：6-8.

[4] 靳 敏，夏玉宇.食品檢驗技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.19-22.

[5] NY/T 494-2010，農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：魔芋粉[S].

[6] GB/T 5009.3-2010， 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)：食品中水分的測定[S].

[7] 木妮熱·依布拉音，郭亞東，沈 園. MB 45型鹵素水分測定儀快速測定面粉中水分[J].理化檢測·化學(xué)分冊，2006，42（9）：762-764.

[8] 張 慧，乙小娟，周 璐.用紅外水分測定儀快速測定食品中的水分[J].食品科學(xué)，2006，27（6）：174-176.

[9] 徐 汶，張俊峰，王為國，等.果膠水分含量的快速測定[J]. 廣州食品工業(yè)科技，2004，20（1）：79-80.

[10] 曾蘭英.微波加熱法快速測定臘腸中水分含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34（13）：3191.

[11] 林 琳，張曉榮，孫新濤，等.用顯著性檢驗法判斷糧食中水分快速測定法[J].西部糧油科技，2003（5）：57-58.

[12] 張露明，毛培勝.紫花苜蓿種子水分快速測定方法研究[J].種子，2009，28（7）：1-4.

（責(zé)任編輯 胡西洲）

標(biāo)準(zhǔn)測定法（Standard determination method， SDM）：參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.3-2010[6]，設(shè)置3次重復(fù)。快速測定法（Rapid determination method， RDM）：參照鹵素紅外水分測定儀（MA100， Sartorius）操作指南，進行加熱溫度、加熱模式、終點判斷方式等參數(shù)優(yōu)化。儀器預(yù)熱30 min，鋁盤加熱至恒重，稱取1.000 g魔芋粉樣品，均勻布滿于托盤。按優(yōu)化程序進行測定，測定完畢后，自動顯示水分含量（%）和加熱時間（min），設(shè)置3次重復(fù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析和繪圖用Sigma Plot.11.0軟件進行。

2 結(jié)果與分析

2.1 鹵素紅外水分測定儀程序優(yōu)化

在進行程序優(yōu)化時，基于3個方面考慮：①測量的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性， 通過重復(fù)間的相對偏差（RSD）和測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)法進行比較；②樣品的耐高溫性， 不發(fā)生焦化現(xiàn)象；③快速， 最大限度地節(jié)約時間。選擇105、130、140、160 ℃ 4個溫度梯度，發(fā)現(xiàn)160 ℃下魔芋粉的顏色焦黃，105 ℃下魔芋粉的顏色雖白，但耗時較長。溫和干燥方式同樣存在加熱時間長，水分含量偏低且標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）和標(biāo)準(zhǔn)誤差（sx）偏大，快速干燥方式過程中未見明顯的色變、氣味釋放等化學(xué)反應(yīng)。在140 ℃恒溫快速干燥下，自動終止（11 min）與人工設(shè)置加熱時間（20 min）測定的水分含量變化曲線趨于平穩(wěn)，兩時間點RSD為0.59%，絕對誤差為0.21%，而與10 min時絕對誤差為0.08%，RSD為0.17%。自動終止s及sx最小，表明其重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高（表1、圖1）。

2.2 快速測定法與標(biāo)準(zhǔn)測定法測定結(jié)果比較

對同一魔芋精粉樣品，采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法和紅外水分快速測定法在優(yōu)化的程序下（恒溫140 ℃，快速干燥，自動分析終止（分辨率為0.1 mg））進行測定，結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗表明，RDM測定的結(jié)果與SDM之間無顯著性差異（P=0.925），即uRDM=uSDM，且RDM測定結(jié)果誤差小于SDM。

3 小結(jié)與討論

1）基于紅外水分測定儀建立的魔芋精粉水分快速測定方法，最大的優(yōu)點是快速、準(zhǔn)確，樣品用量為1.000 g，用時11 min，且測量過程中人工操作環(huán)節(jié)較少、誤差小、重復(fù)性好，而傳統(tǒng)的國標(biāo)法耗時4～5 h。同時，與大功率的恒溫烘箱相比，紅外水分測定所用儀器也更加節(jié)能。

2）應(yīng)用RDM測定時，連續(xù)測定時鋁盤余熱必須散盡，樣品必須均勻布滿鋁盤以保證樣品充分吸收紅外光，否則會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低或波動較大；此外，該方法需要專用的儀器，從而限制了其應(yīng)用。

3）基于紅外水分測定儀建立的魔芋粉中水分測定的最佳模式：恒溫140 ℃、快速干燥方式，自動終止識別模式（精度為0.1 mg）。

綜上所述，利用紅外水分快速測定儀建立的魔芋精粉水分測定方法操作簡單、結(jié)果可靠、重復(fù)性好、大大縮短了測定時間，有利于產(chǎn)品保質(zhì)、儲運、貿(mào)易等過程中水分的實時監(jiān)測。

參考文獻(xiàn)：

[1] 周 琦，劉昌盛，等.微波焙烤咸干花生在貯藏過程中的品質(zhì)與風(fēng)味變化[J].中國油料作物學(xué)報，2011，33（6）：609-615.

[2] 王煥慶，李學(xué)英，楊憲時，等.高水分烤蝦貯藏過程中的品質(zhì)變化和菌相分析[J].食品與機械，2012，28（2）：165-169.

[3] 陳德文，沈伊亮，吳 鵬，等.米發(fā)糕貯藏期內(nèi)水分變化與老化關(guān)系的研究[J].中國油料作物學(xué)報，2009，24（4）：6-8.

[4] 靳 敏，夏玉宇.食品檢驗技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.19-22.

[5] NY/T 494-2010，農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：魔芋粉[S].

[6] GB/T 5009.3-2010， 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)：食品中水分的測定[S].

[7] 木妮熱·依布拉音，郭亞東，沈 園. MB 45型鹵素水分測定儀快速測定面粉中水分[J].理化檢測·化學(xué)分冊，2006，42（9）：762-764.

[8] 張 慧，乙小娟，周 璐.用紅外水分測定儀快速測定食品中的水分[J].食品科學(xué)，2006，27（6）：174-176.

[9] 徐 汶，張俊峰，王為國，等.果膠水分含量的快速測定[J]. 廣州食品工業(yè)科技，2004，20（1）：79-80.

[10] 曾蘭英.微波加熱法快速測定臘腸中水分含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34（13）：3191.

[11] 林 琳，張曉榮，孫新濤，等.用顯著性檢驗法判斷糧食中水分快速測定法[J].西部糧油科技，2003（5）：57-58.

[12] 張露明，毛培勝.紫花苜蓿種子水分快速測定方法研究[J].種子，2009，28（7）：1-4.

（責(zé)任編輯 胡西洲）

標(biāo)準(zhǔn)測定法（Standard determination method， SDM）：參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.3-2010[6]，設(shè)置3次重復(fù)?？焖贉y定法（Rapid determination method， RDM）：參照鹵素紅外水分測定儀（MA100， Sartorius）操作指南，進行加熱溫度、加熱模式、終點判斷方式等參數(shù)優(yōu)化。儀器預(yù)熱30 min，鋁盤加熱至恒重，稱取1.000 g魔芋粉樣品，均勻布滿于托盤。按優(yōu)化程序進行測定，測定完畢后，自動顯示水分含量（%）和加熱時間（min），設(shè)置3次重復(fù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析和繪圖用Sigma Plot.11.0軟件進行。

2 結(jié)果與分析

2.1 鹵素紅外水分測定儀程序優(yōu)化

在進行程序優(yōu)化時，基于3個方面考慮：①測量的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性， 通過重復(fù)間的相對偏差（RSD）和測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)法進行比較；②樣品的耐高溫性， 不發(fā)生焦化現(xiàn)象；③快速， 最大限度地節(jié)約時間。選擇105、130、140、160 ℃ 4個溫度梯度，發(fā)現(xiàn)160 ℃下魔芋粉的顏色焦黃，105 ℃下魔芋粉的顏色雖白，但耗時較長。溫和干燥方式同樣存在加熱時間長，水分含量偏低且標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）和標(biāo)準(zhǔn)誤差（sx）偏大，快速干燥方式過程中未見明顯的色變、氣味釋放等化學(xué)反應(yīng)。在140 ℃恒溫快速干燥下，自動終止（11 min）與人工設(shè)置加熱時間（20 min）測定的水分含量變化曲線趨于平穩(wěn)，兩時間點RSD為0.59%，絕對誤差為0.21%，而與10 min時絕對誤差為0.08%，RSD為0.17%。自動終止s及sx最小，表明其重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高（表1、圖1）。

2.2 快速測定法與標(biāo)準(zhǔn)測定法測定結(jié)果比較

對同一魔芋精粉樣品，采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法和紅外水分快速測定法在優(yōu)化的程序下（恒溫140 ℃，快速干燥，自動分析終止（分辨率為0.1 mg））進行測定，結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗表明，RDM測定的結(jié)果與SDM之間無顯著性差異（P=0.925），即uRDM=uSDM，且RDM測定結(jié)果誤差小于SDM。

3 小結(jié)與討論

1）基于紅外水分測定儀建立的魔芋精粉水分快速測定方法，最大的優(yōu)點是快速、準(zhǔn)確，樣品用量為1.000 g，用時11 min，且測量過程中人工操作環(huán)節(jié)較少、誤差小、重復(fù)性好，而傳統(tǒng)的國標(biāo)法耗時4～5 h。同時，與大功率的恒溫烘箱相比，紅外水分測定所用儀器也更加節(jié)能。

2）應(yīng)用RDM測定時，連續(xù)測定時鋁盤余熱必須散盡，樣品必須均勻布滿鋁盤以保證樣品充分吸收紅外光，否則會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低或波動較大；此外，該方法需要專用的儀器，從而限制了其應(yīng)用。

3）基于紅外水分測定儀建立的魔芋粉中水分測定的最佳模式：恒溫140 ℃、快速干燥方式，自動終止識別模式（精度為0.1 mg）。

綜上所述，利用紅外水分快速測定儀建立的魔芋精粉水分測定方法操作簡單、結(jié)果可靠、重復(fù)性好、大大縮短了測定時間，有利于產(chǎn)品保質(zhì)、儲運、貿(mào)易等過程中水分的實時監(jiān)測。

參考文獻(xiàn)：

[1] 周 琦，劉昌盛，等.微波焙烤咸干花生在貯藏過程中的品質(zhì)與風(fēng)味變化[J].中國油料作物學(xué)報，2011，33（6）：609-615.

[2] 王煥慶，李學(xué)英，楊憲時，等.高水分烤蝦貯藏過程中的品質(zhì)變化和菌相分析[J].食品與機械，2012，28（2）：165-169.

[3] 陳德文，沈伊亮，吳 鵬，等.米發(fā)糕貯藏期內(nèi)水分變化與老化關(guān)系的研究[J].中國油料作物學(xué)報，2009，24（4）：6-8.

[4] 靳 敏，夏玉宇.食品檢驗技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.19-22.

[5] NY/T 494-2010，農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：魔芋粉[S].

[6] GB/T 5009.3-2010， 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)：食品中水分的測定[S].

[7] 木妮熱·依布拉音，郭亞東，沈 園. MB 45型鹵素水分測定儀快速測定面粉中水分[J].理化檢測·化學(xué)分冊，2006，42（9）：762-764.

[8] 張 慧，乙小娟，周 璐.用紅外水分測定儀快速測定食品中的水分[J].食品科學(xué)，2006，27（6）：174-176.

[9] 徐 汶，張俊峰，王為國，等.果膠水分含量的快速測定[J]. 廣州食品工業(yè)科技，2004，20（1）：79-80.

[10] 曾蘭英.微波加熱法快速測定臘腸中水分含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34（13）：3191.

[11] 林 琳，張曉榮，孫新濤，等.用顯著性檢驗法判斷糧食中水分快速測定法[J].西部糧油科技，2003（5）：57-58.

[12] 張露明，毛培勝.紫花苜蓿種子水分快速測定方法研究[J].種子，2009，28（7）：1-4.

（責(zé)任編輯 胡西洲）