高硅含量過共晶鋁硅合金半固態(tài)重熔組織演變

李艷霞 ，劉俊友，張巨成 ，李海鳳

(1. 北華航天工業(yè)學(xué)院 材料系，廊坊 065000；2. 北京北科德瑞冶金工程技術(shù)有限公司，北京100083；3. 北京科技大學(xué) 科技產(chǎn)業(yè)集團(tuán)，北京 100083)

Al-Si二元合金具有典型的共晶型合金成分特點(diǎn)，當(dāng)加熱至共晶溫度以上時(shí)，將發(fā)生共晶組織的熔化而固相(初生 α相或初生硅相)不熔化，形成固液相共存的半固態(tài)體系。由于該合金的液、固相線間溫度范圍廣，半固態(tài)體系可以在很長的溫度區(qū)間內(nèi)存在，因此，Al-Si合金被認(rèn)為是適合半固態(tài)加工的理想材料[1]。對于高硅含量的過共晶鋁硅合金，半固態(tài)坯料的制備通常采用噴射沉積法[2-3]和半固態(tài)攪拌[4-6]等。前者通過快速凝固使合金組織中的初生硅尺寸細(xì)化至 10~30 μm，然后重新加熱至共晶溫度以上保溫，獲得半固態(tài)組織；而后者是將合金熔化后，降溫至半固態(tài)溫度區(qū)間，采用電磁或機(jī)械攪拌方法使粗大的初生硅破碎成小顆粒的硅相，同時(shí)尖角鈍化，形態(tài)趨于圓整化。兩種方法在實(shí)際應(yīng)用中均存在設(shè)備復(fù)雜、工藝條件控制要求高、坯料制備效率低等問題，在工業(yè)化生產(chǎn)中增加了合金半固態(tài)加工的成本。

熔鑄法是目前工業(yè)化生產(chǎn)下比較成熟的材料制備技術(shù)，容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；偷统杀局圃?。在熔鑄工藝中添加含P、Re等元素的中間合金，可以實(shí)現(xiàn)硅含量在30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以下的過共晶鋁硅合金中初生硅尺寸的有效細(xì)化[7]。在此基礎(chǔ)上，將熔鑄制備的鋁硅合金重新加熱至共晶線以上溫度，通過熔化控制，可以實(shí)現(xiàn)初生硅形態(tài)的進(jìn)一步改善，最終獲得滿足半固態(tài)加工的理想組織[8]。不同于噴射沉積等快速凝固形成的硅鋁合金組織中僅存在單一尺寸的初生硅相，熔鑄法制備的組織中同時(shí)存在共晶硅和初生硅兩種形態(tài)和尺寸級別的硅相，它們在半固態(tài)重熔過程中相互作用，使整個(gè)熔化組織的轉(zhuǎn)變過程變得復(fù)雜。本文作者采用熔鑄法制備Al-25%Si合金，研究其在半固態(tài)加熱重熔過程 中的組織演變過程及其機(jī)理，獲得半固態(tài)合金中初生硅相尺寸和形態(tài)控制的途徑，為高硅含量的過共晶鋁硅合金半固態(tài)坯料的制備提供一種工藝簡單、低成本的制備技術(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用Al-23%Si中間合金和工業(yè)純硅為原料，配制Al-25%Si合金，鋁和硅元素分別考慮5%和3%的燒損率。將高純石墨坩堝在井式電阻爐中預(yù)熱至500 ℃，放入 Al-23%Si中間合金和工業(yè)純硅。電阻爐升溫至850 ℃使中間合金首先熔化，下方的純硅塊在金屬液的潤濕下快速溶解。完全熔化的金屬液中加入0.6%的DTF-T型清渣脫氣劑進(jìn)行造渣、除氣，經(jīng)扒渣處理后加入 Al-11.7Si-4.6P中間合金進(jìn)行變質(zhì)處理，加入量為1.5%。金屬液靜止、保溫30 min后再次進(jìn)行除氣、扒渣處理，靜止3 min后分別澆入鋼模和銅模中凝固。澆注模內(nèi)徑均為24 mm，壁厚為20 mm，高為60 mm。

從鑄錠上切割高15 mm、直徑10 mm的圓柱，置于剛玉小坩堝中，在中溫箱式電阻爐中加熱重熔。剛玉坩堝內(nèi)徑35 mm、高30 mm。加熱溫度分別為580、590、600和610 ℃，加熱速度為20 ℃/min，保溫時(shí)間為5~90 min。達(dá)到預(yù)定保溫時(shí)間后快速取出水淬冷卻，保留半固態(tài)組織。

水淬試樣經(jīng)機(jī)械磨光和拋光后，采用0.5%HF腐蝕，在NEOPHOT21金相顯微鏡下觀察組織。根據(jù)體視學(xué)分析原理[9]，采用等效直徑 DE(Equivalent diameter，以下用直徑表示)和形狀因子SF(Shape factor)表征初生硅相的尺寸大小和形態(tài)。DE為與顆粒面積相同的等效圓直徑，其大小對顆粒的形狀不敏感，能更準(zhǔn)確地表征顆粒尺寸。形狀因子SF值在[0,1]之間，越接近1，表示顆粒形狀越接近理想球形。DE和SF的表達(dá)式分別為

式中：A代表顆粒在二維截面的投影面積；P表示顆粒在二維截面的周長。分別測定金相組織中A和P值，每個(gè)視場中測定顆粒數(shù)量200個(gè)左右，每個(gè)試樣取3個(gè)視場。用A/A0表示初生硅相的體積分?jǐn)?shù)，A0表示圖像總面積。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 鑄態(tài)組織

圖1所示為經(jīng)變質(zhì)處理后獲得Al-25%Si合金的鑄態(tài)組織。其中，圖 1(a)所示為鋼模中的凝固組織，初生硅相呈較大的規(guī)則塊狀分布，平均直徑為52 μm，共晶硅相呈長桿狀或長粒狀分布于白色鋁基體上。 圖1(b)所示為銅模中的凝固組織，初生硅相尺寸細(xì)小、形狀進(jìn)一步規(guī)則化，平均直徑為23 μm，共晶硅呈細(xì)桿狀或短纖維狀，且厚度變薄。金相定量統(tǒng)計(jì)兩種組織中共晶硅相體積分?jǐn)?shù)分別為 13.7%和 15.8%，高于平衡相圖中共晶硅相體積分?jǐn)?shù)(11.9%)[10]。

2.2 加熱溫度和保溫時(shí)間對半固態(tài)組織的影響

圖1 鋼模和銅模中凝固Al-25%Si鑄態(tài)金相組織Fig. 1 Optical microstructures of Al-25%Si alloy cast in steel mold (a) and copper mold (b)

圖2 鋼模中凝固的Al-25%Si合金在580 ℃保溫不同時(shí)間的金相組織Fig. 2 Optical microstructures of Al-25%Si alloy solidified in steel mole and held at 580 ℃ for different times: (a) 5 min; (b) 10 min; (c) 20 min; (d) 30 min

圖 2~4所示為在鋼模中凝固的合金分別加熱至580、590和600 ℃保溫不同時(shí)間后水淬組織。可見，當(dāng)加熱溫度為580 ℃時(shí)保溫5 min（圖2(a)），合金中有部分鋁基體出現(xiàn)熔化，同時(shí)桿狀共晶硅出現(xiàn)熔斷，初生硅仍呈較大的塊狀或板條狀，但尺寸顯著增大。隨時(shí)間延長，基體組織的熔化程度增加，其中共晶硅逐漸熔斷形成短桿狀或長粒狀狀，同時(shí)初生硅在界面凹陷處、分枝處及顆粒內(nèi)部出現(xiàn)熔化。保溫 20 min后，部分初生硅相發(fā)生熔斷，尺寸減小。保濕時(shí)間為30 min時(shí)，鋁基體和共晶硅已完全溶解成液相，快速水淬冷卻后以細(xì)小樹枝晶和纖維組織形式存在，而初生硅尖角出現(xiàn)鈍化，部分顆粒形狀接近球形。

隨加熱溫度的升高，鋁基體和共晶硅的熔化速度加快，590 ℃保溫20 min時(shí)共晶組織已完全熔化(見圖3(c))。溫度升高至600 ℃保溫10 min(見圖4(b))時(shí)鋁基體和共晶硅完全熔化，并且初生硅顆粒尖角等凸起位置完全鈍化，部分顆粒形態(tài)圓整化。

2.3 凝固冷卻速度對半固態(tài)組織的影響

圖4 鋼模中凝固的Al-25%Si合金在600 ℃保溫不同時(shí)間的金相組織Fig. 4 Optical microstructures of Al-25%Si alloy solidified in steel mold and held at 600 ℃ for different times: (a) 5 min; (b) 10 min

圖5 銅模中凝固的Al-25%Si合金在580 ℃保溫不同時(shí)間的金相組織Fig. 5 Optical microstructures of Al-25%Si alloy solidified in copper mold and held at 580 ℃ for different times: (a) 10 min; (b) 30 min

圖5為銅模中凝固的合金加熱至580 ℃分別保溫10和30 min后的水淬組織。由圖5可見，隨著凝固冷卻速度的增加，合金在半固態(tài)時(shí)的加熱熔化速度增加，580 ℃保溫10 min時(shí)，共晶組織已完全熔化，保溫30 min時(shí)初生硅顆粒出現(xiàn)聚集(如圖5(b)中箭頭所示)。但與鋼模凝固合金相比，初生硅顆粒的尖角鈍化出現(xiàn)“延后”性。

2.4 半固態(tài)組織中初生硅相尺寸、形態(tài)和體積分?jǐn)?shù)演變

圖6 鋼模中凝固的Al-25%Si合金在不同加熱溫度下初生硅相直徑、形態(tài)因子和體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)間的變化Fig. 6 Diameter (a), shape facter (b) and volume fraction (c)vs holding time for Al-25%Si alloy solidified in steel mold at various temperatures

圖6所示為在鋼模中凝固的合金在不同加熱溫度下，初生硅相的直徑、形狀因子和體積分?jǐn)?shù)隨保溫時(shí)間的變化?？梢姡?dāng)加熱溫度分別為590和600 ℃時(shí)，初生硅相直徑隨時(shí)間的延長經(jīng)歷了快速增加、減小和緩慢增大3個(gè)階段。而在580 ℃加熱時(shí)，由于過熱溫度低、組織熔化速度慢，因此，初生硅相直徑變化曲線僅出現(xiàn)前兩個(gè)階段。加熱溫度在610 ℃、時(shí)間超過50 min時(shí)，初生硅相直徑再次出現(xiàn)快速增大。圖6(b)中，形狀因子隨保溫時(shí)間的增加逐漸增大，當(dāng)加熱溫度為590和610 ℃、時(shí)間超過20 min時(shí)，形狀因子維持在0.68~0.7之間，時(shí)間延長至60 min，形狀因子出現(xiàn)略微減小。當(dāng)溫度為610 ℃、時(shí)間超過30 min時(shí)，形狀因子出現(xiàn)連續(xù)減小。圖 6(c)顯示，當(dāng)加熱溫度為590和600 ℃時(shí)，初生硅相體積分?jǐn)?shù)在熔化初期快速減小，時(shí)間超過20 min，體積分?jǐn)?shù)基本不隨時(shí)間變化，有利于半固態(tài)合金組織控制。

圖7所示為在銅模中凝固的合金初生硅相直徑變化。隨保溫時(shí)間增加，初生硅相直徑幾乎呈線性增加，并且隨溫度增大，初生硅相直徑增加的速率增大。

圖7 銅模中凝固的Al-25%Si合金在不同加熱溫度下初生硅相直徑隨時(shí)間的變化Fig. 7 Diameter vs holding time for Al-25%Si alloy solidified in copper mold at various temperatures

3 分析與討論

半固態(tài)加熱過程中的組織粗化通常包括小顆粒的團(tuán)聚長大和單個(gè)顆粒的 Oswald熟化長大。其中，顆粒發(fā)生團(tuán)聚長大，其相鄰晶粒間的界面能需滿足γS-S＜2γS-L(γS-S為晶粒間界面能，γS-L為固液界面能)，此時(shí)晶粒間界面不能被液相潤濕，相鄰晶粒相互聚合形成大的顆粒[11]。界面能與晶粒間的位向差有關(guān)，當(dāng)位向差小于20°時(shí)，界面能較低，液相不能潤濕界面，晶粒易發(fā)生團(tuán)聚長大，導(dǎo)致粗化產(chǎn)生。對于常規(guī)凝固方法制備的鋁合金，其內(nèi)部出現(xiàn)小角度晶界的幾率很小[12-13]，因此，通過團(tuán)聚方式長大的可能性很小。

Ostwald粗化是指具有自由表面的顆粒由于界面能較高而處于熱力學(xué)的不穩(wěn)定狀態(tài)。為了降低總界面能，顆粒將以大顆粒長大、小顆粒溶解的方式競爭性長大[14]。Al-25%Si合金在半固態(tài)保溫過程的尺寸粗化主要以O(shè)stwald熟化方式進(jìn)行。其中在加熱初期，基體中的共晶硅高溫受熱不穩(wěn)定，首先發(fā)生溶解產(chǎn)生大量的硅原子。根據(jù) Al-Si二元相圖，室溫時(shí)硅在鋁中幾乎不固溶，隨著溫度的增加，固溶度逐漸增加，共晶溫度下達(dá)到最大固溶度，為1.56%[10]。因此，溶解的硅原子除少量能固溶在鋁基體中外，其余大部分將通過擴(kuò)散向近鄰的硅顆粒表面聚集，最終吸附在初生硅表面，導(dǎo)致尺寸粗化并且形狀規(guī)則度降低。這種共晶硅溶解引起的初生硅尺寸增加可看作是不同尺寸級別的硅顆粒相互競爭性長大導(dǎo)致的Ostwald粗化，粗化速度較大。繼續(xù)延長保溫時(shí)間，塊狀初生硅顆粒的界面凹陷、棱角等位置界面曲率小、平衡熔點(diǎn)低，受熱時(shí)將優(yōu)先溶解、斷開，形成小尺寸的硅顆粒，因此，硅顆粒尺寸出現(xiàn)了快速減小，而形狀因子隨著初生硅相的棱角等不規(guī)則位置的溶解逐漸增大。當(dāng)共晶組織完全熔化后，處于液相包圍中的初生硅相尖角部位曲率較大，將繼續(xù)溶解、鈍化以降低界面能。溶解產(chǎn)生的原子在液相中擴(kuò)散并最終在顆粒曲率大的凹陷位置沉積，這一過程稱為“Ostwald自熟化”，結(jié)果將導(dǎo)致顆粒形狀圓整化，同時(shí)尺寸增加。這種由界面曲率減小引起的熟化、長大過程很緩慢，這與溶質(zhì)原子在液相中的擴(kuò)散距離增大有關(guān)[15]。

當(dāng)合金在銅模中凝固時(shí)，非平衡凝固冷卻速度的增大，共晶組織呈細(xì)小纖維狀并且數(shù)量顯著增加，同時(shí)組織中空位、位錯(cuò)和層錯(cuò)等結(jié)構(gòu)缺陷的數(shù)量也會(huì)相應(yīng)增加。根據(jù)熔化理論[16]，這些非平衡凝固組織將成為熔化形核位置，使熔化激活能降低，從而使共晶組織在較低的溫度下快速熔化。此時(shí)，具有高熔點(diǎn)的初生硅相在液相包圍下主要發(fā)生“Ostwald自熟化”粗化，其直徑隨保溫時(shí)間的增加呈線性增大。但由于液相中原子擴(kuò)散速度的減慢，其“自熟化”的粗化進(jìn)程會(huì)受到一定抑制，因此，從形態(tài)上看，初生硅相的尖角鈍化減弱(見圖5)。

盡管半固態(tài)合金中初生硅顆粒通過團(tuán)聚方式長大的可能性很小，但是當(dāng)固相顆粒經(jīng)溶解、尖角鈍化后，界面曲率減小。此時(shí)，在同一尺寸數(shù)量級的相鄰固相粒子間會(huì)發(fā)生聚合，形成大的顆粒。大量實(shí)驗(yàn)及半固態(tài)加熱組織的三維觀察和重構(gòu)已證實(shí)了這一點(diǎn)[17-18]。除此之外，當(dāng)加熱溫度過高使半固態(tài)體系中液相體積分?jǐn)?shù)增大至一定值時(shí)，硅顆粒密度和鋁基體密度的差異(前者為2.33 g/cm3，后者為2.62 g/cm3)將引起硅顆粒的對流流動(dòng)，導(dǎo)致顆粒間的聚合。聚合的結(jié)果使個(gè)別硅顆粒的尺寸快速增加，與大部分顆粒的自熟化粗化疊加，導(dǎo)致硅相尺寸的快速增大。這是半固態(tài)合金經(jīng)610 ℃保溫50 min后尺寸快速粗化的主要原因，同時(shí)伴隨形狀因子的降低。

LIFSHITZ，SLYOZOV和 WAGNER根據(jù)Ostwald熟化理論，提出等溫過程中第二相顆粒尺寸R隨時(shí)間變化可用下式表示：

式中：R0為顆粒原始尺寸；KLSW為粗化速率常數(shù)（以下均用K表示）；D為溶質(zhì)原子在基體中的擴(kuò)散系數(shù)；σ為表面能；Ω為原子體積；kβ波爾茲曼常數(shù)；Cβ和C∞溶質(zhì)在粗化相和基體中的平衡濃度；T為熱力學(xué)溫度；t為時(shí)間。

式(3)稱為 LSW 理論[2]，利用它計(jì)算不同溫度下硅顆粒的粗化速率常數(shù)K。其中，鋼模中凝固合金的等溫溫度選擇590和600 ℃，將保溫20 min作為起始時(shí)間。K值的確定采用兩種方法：一是將一定時(shí)間下實(shí)測的顆粒尺寸代入式(3)中第一個(gè)等式，由第二相顆粒尺寸R與時(shí)間t之間的關(guān)系計(jì)算獲得K，用Kc表示，其中取鋼模中凝固合金的初始顆粒尺寸R0=51 μm，銅模中凝固合金R0= 23 μm，計(jì)算結(jié)果如表1所列?？梢?，Kc除與溫度有關(guān)外，還與保溫時(shí)間相關(guān)。其中，當(dāng)t=10 min時(shí)，Kc偏離較大；而當(dāng)t＞10 min時(shí)，Kc變化幅度較低，且有逐漸減小的趨勢。在溫度一定下，取t＞10 min后不同時(shí)間下Kc值的平均值，獲得Kc,n，如表1所列。另外一種K值確定方法是將相關(guān)參數(shù)代入公式計(jì)算獲得Kt，參數(shù)的取值見文獻(xiàn)[2]及鋁硅二元合金相圖[10]，計(jì)算結(jié)果同樣如表1所列。

表1 Al-25%Si半固態(tài)合金在不同溫度下保溫時(shí)初生硅相尺寸粗化速率常數(shù)Table 1 Coarsening rate of primary Si phase in Al-25%Si semi-solid alloy holding at different temperatures

在初始顆粒尺寸R0已知的情況下，分別將常數(shù)Kc,n和Kt代入式（3）來計(jì)算初生硅相在等溫過程中顆粒尺寸R，并與實(shí)際測定的不同溫度下硅顆粒直徑隨保溫時(shí)間的變化進(jìn)行對比，結(jié)果如圖8所示。圖8中實(shí)線代表利用常數(shù)Kc,n的計(jì)算結(jié)果，虛線代表利用常數(shù)Kt的計(jì)算結(jié)果。可見，在一定溫度下，利用常數(shù)Kt獲得的硅顆粒尺寸遠(yuǎn)低于實(shí)測結(jié)果，而采用不同時(shí)間下粗化常數(shù)的平均值Kc,n計(jì)算的結(jié)果基本反映了顆粒尺寸的變化規(guī)律。差異產(chǎn)生的原因來自于理論計(jì)算Kt時(shí)僅考慮了溫度對K值的影響，實(shí)際上，K值還與保溫時(shí)間密切相關(guān)。這是由于半固態(tài)合金中固相體積分?jǐn)?shù)是時(shí)間敏感參數(shù)，而 Oswald熟化公式中粗化常數(shù)K又是固相體積分?jǐn)?shù)的函數(shù)[2]，并且修正 LSW公式為

圖 8 Al-25%Si半固態(tài)合金在不同溫度下保溫時(shí)初生硅相尺寸粗化曲線Fig. 8 Size coarsening curves of primary Si phase in Al-25%Si semi-solid alloy holding at different temperatures: (a) In steel mold; (b) In copper mold

式中：f(φ)為固相體積分?jǐn)?shù)函數(shù)，其大小隨體積分?jǐn)?shù)增加而增大，恒大于1。

由式(4)可知，等溫過程中固相尺寸粗化速率常數(shù)K(φ)是由k和f(φ)決定的變量，此處k設(shè)定是一個(gè)僅與溫度有關(guān)的常數(shù)，其值隨溫度的升高而增大。在不考慮保溫時(shí)間的影響時(shí)，處于半固態(tài)溫度的 Al-Si二元合金中固相體積分?jǐn)?shù)隨溫度的升高而減小，因此，f(φ)隨溫度升高而減小。顯然，在銅模中凝固的合金，初生硅顆粒尺寸細(xì)小，K(φ)值主要由k項(xiàng)貢獻(xiàn)，溫度升高，k增大，K(φ)相應(yīng)增大，因此，出現(xiàn)了表1中Kc,n隨溫度升高而增大的現(xiàn)象。而在鋼模中凝固的合金，硅顆粒尺寸較大，f(φ)項(xiàng)對K(φ)起到了主要作用，溫度升高，f(φ)減小并帶動(dòng)K(φ)減小，對應(yīng)的表1中Kc,n值隨溫度增加而減小。Al-25%Si合金中初始硅顆粒尺寸大小對粗化常數(shù)的影響與液態(tài)金屬中原子的擴(kuò)散規(guī)律有關(guān)。當(dāng)Al-25%Si加熱至半固態(tài)溫度、共晶組織完全熔化成液相時(shí)，初生硅顆粒的長大主要依靠硅原子在液相中的擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)。此時(shí)，其長大速度除與擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)外，還有擴(kuò)散距離有關(guān)。研究表明，長大速度與擴(kuò)散系數(shù)成正比，而與液相厚度即擴(kuò)散距離成反比[17]。在鋼模中凝固的合金中硅顆粒尺寸較大，硅原子的擴(kuò)散距離增大，此時(shí)長大速率主要受液相層厚度的影響。溫度升高，液相體積分?jǐn)?shù)增加，導(dǎo)致液相層厚度增大，長大速度減慢，因此，粗化速率常數(shù)減小。相反，在銅模中快速凝固的合金中初生硅顆粒尺寸細(xì)小，硅原子在液相中的擴(kuò)散距離較短，因此，液相層厚度對生長速度的影響可以忽略，長大速度主要受擴(kuò)散系數(shù)影響。溫度升高，擴(kuò)散系數(shù)增大，顆粒的長大速度較快，對應(yīng)的粗化常數(shù)增加。

4 結(jié)論

1) 在采用熔鑄法制備的Al-25%Si合金在半固態(tài)加熱保溫過程中，組織經(jīng)歷了共晶硅的粒狀化和溶解、初生硅相熔斷和尖角鈍化以及形態(tài)圓整化3個(gè)階段。

2) 初生硅相在重熔過程中發(fā)生“Oswald”熟化粗化，尺寸增加且形狀因子增大、體積分?jǐn)?shù)減小。合金在590~600 ℃保溫30~50 min時(shí)，初生硅相尺寸粗化速率緩慢，形態(tài)圓整且體積分?jǐn)?shù)可控，可以滿足半固態(tài)加工要求。

3) Al-25%Si合金在半固態(tài)加熱時(shí)初生硅相的尺寸粗化速率常數(shù)與初始凝固冷卻速度和加熱溫度有關(guān)。其中，在鋼模中凝固的合金粗化速率常數(shù)較大，K為23.83~38.88 μm3/s，并且隨溫度升高，K值減小。在銅模中凝固的合金粗化常數(shù)較小，K為10.91~19.87 μm3/s，溫度升高，K值增大。

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