竹漿木質(zhì)素高效分散劑在酚水水煤漿中的應(yīng)用*

楊東杰 李旭昭 李會景 江紅艷 李瓊

(華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣東廣州510640)

水煤漿(CWS)是采用一定粒度組成的煤粉(約60%～70%)、水(約30%～40%)和少量添加劑制成的一種新型的潔凈煤基液體燃料，它既保持了煤炭原有的理化性能，又像石油一樣具備良好的流變性、觸變性和穩(wěn)定性，可以泵送、霧化燃燒，燃燒效率較高.

近年來，水煤氣焚燒爐因其燃燒效果好、成本低等特點而被廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、化工、陶瓷等行業(yè).但是，煤氣爐會產(chǎn)生大量的酚水，平均每天每臺爐產(chǎn)生的酚水約為10噸［1］.酚水是一類由酚類物質(zhì)、硫化物、氰化物等組成的工業(yè)廢水，其中酚類物質(zhì)以一元酚為主，苯酚含量最高，其次還有間對甲苯酚.酚水屬于芳香類物質(zhì)，有毒且難降解，對人體健康和農(nóng)作物均有較大的影響［2］，因此酚水屬于難處理的工業(yè)廢水之一［3］.

粉煤和含酚廢水按一定比例混合后，再加入適量分散劑可制成酚水水煤漿.水煤漿的燃燒溫度一般大于1100℃，在此溫度下廢水中的酚及其他有害有機(jī)物質(zhì)可分解成H2O和CO2，從而達(dá)到治理含酚污水的目的.

目前，國內(nèi)外已有關(guān)于采用造紙黑液［4-5］、DSD酸氧化廢水［6］等工業(yè)廢水制備水煤漿的相關(guān)研究報道，但對采用含酚廢水制備水煤漿的研究鮮見報道.含酚廢水的特性與清水不同，含有大量有機(jī)物質(zhì)，在煤水兩相之外還可能存在一定的油相［7］.水煤漿的成漿性能主要取決于分散劑的種類和用量，如果選擇不當(dāng)，含酚廢水中的某些化學(xué)物質(zhì)便會與分散劑發(fā)生反應(yīng)，從而降低水煤漿的成漿濃度，導(dǎo)致燃燒值過低，難以滿足生產(chǎn)需求.

煤是疏水性物質(zhì)，添加高效分散劑可改變煤水界面性質(zhì)，將大量游離水釋放出來，因此，分散劑是制備性能優(yōu)良的水煤漿的關(guān)鍵要素之一.目前制備水煤漿使用的分散劑多以三聚磷酸鈉［8］、萘系分散劑［9］、木質(zhì)素磺酸鹽系［10］和聚羧酸系［11］為主，由于沒有針對酚水水煤漿分散劑進(jìn)行分子設(shè)計與優(yōu)化，分散劑的相對分子質(zhì)量比較小，其分散降黏性能也較差，制漿濃度較低.

筆者所在課題組前期的研究采用來源豐富的造紙黑液中的堿木質(zhì)素為原料，合成木質(zhì)素系高效水煤漿分散劑，在低階水煤漿的應(yīng)用上已取得了較顯著的成效［12-13］.文中根據(jù)酚水水煤漿的特性，以采用竹漿造紙黑液為原料合成的竹漿木質(zhì)素高效分散劑為分散劑，研究了相對分子質(zhì)量與磺化度對水煤漿漿體流動性的影響;此外，選擇一些助劑進(jìn)行復(fù)配，以進(jìn)一步提高竹漿木質(zhì)素高效分散劑的分散降黏性能，研究了分散劑摻量和制漿溫度對酚水水煤漿制漿性能和穩(wěn)定性能影響，為竹漿木質(zhì)素高效水煤漿分散劑的研究和應(yīng)用提供了實驗數(shù)據(jù).

1 實驗

1.1 酚水樣品分析

實驗用酚水來源于廣東肇慶奧米龍建材有限公司.取0.1～0.2g酚水樣品，以P2O5為干燥劑干燥后備用.采用日本島津公司生產(chǎn)的GCMS-QP2010型氣質(zhì)聯(lián)用儀對酚水成分進(jìn)行測試;采用德國Dataphysic公司生產(chǎn)的DCAT12型表面/界面張力儀，使用鉑片法測試酚水的表面張力.

1.2 煤質(zhì)分析

實驗用煤為神華煤，其煤質(zhì)分析結(jié)果如表1.

表1 煤質(zhì)分析結(jié)果Table 1 Analysis of coal samples

1.3 煤粒在酚水中的物化性能分析

1.3.1 煤粒在酚水中Zeta電位的測定

采用美國Brookhaven公司生產(chǎn)的Zeta 90 PALS型電位分析儀測定煤粒在酚水中的Zeta電位.分別稱取約0.1 g制漿用煤于150 mL具塞錐形瓶中，加入50mL自來水(酚水)，分別用HNO3和NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為2～10，在搖床上恒溫振蕩2 h，靜置后取上層清液注入電泳池中測定煤粒表面的Zeta電位.

1.3.2 煤粒在酚水中表面接觸角的測定

稱取約0.1g真空干燥后的制漿用煤，用天津光學(xué)儀器廠生產(chǎn)的HY-12型壓片機(jī)將煤粉壓片，得到相對光滑平整的表面，然后采用上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司生產(chǎn)的JC2000C1型靜滴接觸角測量儀進(jìn)行接觸角測試.

1.4 水煤漿分散劑的制備

竹漿造紙黑液來自湖南拓普竹麻產(chǎn)業(yè)開發(fā)有限公司，以竹子為原料通過水煮和堿煮生產(chǎn)溶解漿過程得到，黑液中木質(zhì)素的含量約為50%，其余為無機(jī)鹽和低相對分子質(zhì)量有機(jī)物.

竹漿木質(zhì)素分散劑的制備方法如下:

準(zhǔn)確稱取一定量的亞硫酸鈉、水于500mL四口燒瓶，向其中加入一定量的竹漿黑液及活性單體，邊攪拌邊升溫至55℃進(jìn)行磺化反應(yīng)，然后滴加一定量的甲醛溶液進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)，溶液滴加速度以控制體系溫度不超過70℃為宜.在一定溫度下反應(yīng)一段時間進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到竹漿木質(zhì)素高效分散劑，調(diào)整反應(yīng)工藝參數(shù)合成出具有相似磺化度、不同相對分子質(zhì)量的竹漿木質(zhì)素高效分散劑(分別記為GBL-1，GBL-2，…，GBL-5)以及具有相似相對分子質(zhì)量不同磺化度的分散劑產(chǎn)品(記為GBL-6，GBL-7，GBL-8，GBL-9).

實驗中的對比樣為萘磺酸鹽甲醛縮合物(簡稱FDN)，由廣東湛江外加劑廠生產(chǎn)，其中 Na2SO4含量低于10%.

1.5 分散劑的結(jié)構(gòu)表征

分別將GBL-1，GBL-2，…，GBL-9和FDN經(jīng)陰陽離子交換樹脂純化后，采用瑞士Metrohm公司生產(chǎn)的809 Titrando型自動電位滴定儀測定磺酸基［14］的含量.

采用φ0.8mm的烏氏黏度計根據(jù)一點法［15］測試其特性黏度，表征其相對分子質(zhì)量大小，實驗溫度控制在(25±0.1)℃.

采用美國Waters公司生產(chǎn)的凝膠滲透色譜儀(帶有1515 Isocratic HPLP型泵和2487 Dual紫外檢測器)測定其相對分子質(zhì)量分布.

1.6 水煤漿的制備與流變性能測定

2 結(jié)果與討論

2.1 酚水的性質(zhì)

實驗用酚水樣品為淺紅褐色，有刺鼻難聞的氣味，含有一些有機(jī)物質(zhì)，其基本性能與自來水有較大的不同.實驗采用日本島津公司生產(chǎn)的GCMSQP2010型氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀對樣品進(jìn)行組分分析，通過對譜圖的分析及與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的比較可知，樣品中主要為酚類物質(zhì)(如3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、2-乙基苯酚、2，3-二甲基苯酚等)，其中酚類物質(zhì)的含量約占酚水質(zhì)量的2.0%.

酚水與自來水的pH值、表面張力、煤粒的Zeta電位及在煤/水界面接觸角的比較如表2所示.

從表2可以看出，酚水的pH值略高于自來水，呈現(xiàn)出弱堿性，而酚水的表面張力低于自來水，在煤/水界面的接觸角較自來水的小，煤粒Zeta電位的絕對值比自來水的大.

表2 酚水與自來水的表面物化性能比較Table 2 Comparison of surface physicochemical properties between tap water and phenol water

2.2 不同結(jié)構(gòu)特征竹漿木質(zhì)素分散劑的制漿性能

分散劑的分子結(jié)構(gòu)特征(如主體結(jié)構(gòu)、取代基、磺化度等)對水煤漿的漿體性能影響很大.Dincer等［16］指出，陰離子型分散劑中的磺酸根與煤之間能形成化學(xué)鍵，從而有利于改善CWS的穩(wěn)定性和流變性.分散劑的相對分子質(zhì)量大小也是影響水煤漿分散劑降黏性能的重要因素［17-18］.特性黏度η與相對分子質(zhì)量M的關(guān)系可用Mark-Houwink經(jīng)驗公式η= KMα表示，其中K和α為常數(shù)，所以特性黏度可以間接表征分散劑的相對分子質(zhì)量.

實驗分別選取磺化度相近而相對分子質(zhì)量不同的5種木質(zhì)素分散劑以及相對分子質(zhì)量相近而磺化度不同的5種木質(zhì)素分散劑制漿，研究分散劑的相對分子質(zhì)量和磺化度對酚水水煤漿漿體性能的影響.實驗采用雙峰配比，固定制漿濃度為58.5%，分散劑摻量為0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以干基煤樣的質(zhì)量為基準(zhǔn)計，余同)，其他制漿條件不變，結(jié)果如表3所示.

表3 不同結(jié)構(gòu)特征分散劑制得的酚水水煤漿的性能Table 3 Properties of coal phenol-water slurry obtained by dispersants with different structures

從表3中可以看出:GBL-1，GBL-2，…，GBL-5的磺化度均在2.30 mmol/g附近，而特性黏度從4.73mL/g增大到10.37mL/g，重均相對分子質(zhì)量從17900增大到35400，說明特性黏度可以間接地表征相對分子質(zhì)量的大小;隨著分散劑相對分子質(zhì)量的不斷增大，水煤漿的表觀黏度先減小后增大，在特性黏度為5.42mL/g、相對分子質(zhì)量為25400時表觀黏度最小;中等分子質(zhì)量的分散劑制得的水煤漿的性能較優(yōu)，可以獲得較好的流動性.

GBL-3、GBL-6、GBL-7、GBL-8、GBL-9的特性黏度相差不大，均在均值7.24mL/g附近變化，其重均相對分子質(zhì)量均在均值29320左右變化;但其磺化度從2.30mmol/g變化到2.48mmol/g呈遞增趨勢;隨著磺化度的不斷增大，表觀黏度先減小后增大，在磺化度為2.37 mmol/g時表觀黏度最小;中等磺化度的分散劑制備酚水水煤漿的性能較優(yōu).

此外，由表3可見，以中等相對分子質(zhì)量、中等磺化度的GBL-7為分散劑制得的酚水水煤漿漿體的表觀黏度最小，流動性為A+，其降黏性能超過FDN.分析認(rèn)為，這與文獻(xiàn)［19］的結(jié)果相似:相對分子質(zhì)量過高時，分散劑分子之間相互交聯(lián)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，當(dāng)煤粒受到外力剪切后，煤粒間的碰撞幾率就更大，分子間的交聯(lián)加劇，因而漿體的表觀黏度增加;磺化度較低時，未能給煤粒表面帶來足夠負(fù)電荷，并且在煤表面吸附時，其雙電層負(fù)電性更容易被煤中溶出的金屬陽離子中和，導(dǎo)致煤粒表面的靜電斥力下降，煤粒團(tuán)聚，其表觀黏度增大;磺化度較高時，可在煤粒表面提供足夠的負(fù)電荷，使?jié){體分散均勻，但磺化度過高會導(dǎo)致煤粒表面電動勢降低［20］，同時引入的磺酸根基團(tuán)空間位阻較大，會影響縮聚反應(yīng)的進(jìn)行，從而降低分散劑在煤粒表面上的吸附量，漿體表觀黏度升高.

結(jié)合表2中酚水與自來水的性能比較，分析認(rèn)為酚水能使煤粉顆粒表面能降低，更容易潤濕，且煤粒在酚水中的表面電負(fù)性更強(qiáng)，適宜相對分子質(zhì)量和磺化度的分散劑有利于增加靜電斥力作用和空間位阻效應(yīng)，從而有利于煤粒在體系中的分散，改善水煤漿的流動性.

研究表明，程序可以有效描述裂隙巖體滲流特征和連續(xù)介質(zhì)滲流規(guī)律，顯示出良好的工程應(yīng)用前景，為裂隙與連續(xù)介質(zhì)的耦合滲流計算提供了新的方法。

2.3 助劑對酚水水煤漿制漿性能的影響

研究表明［8，21-22］，在水煤漿的制漿過程中，添加適量的電解質(zhì)(如三聚磷酸鈉，碳酸鈉)或陰/非離子表面活性劑(如烷基酚聚氧乙烯醚TX-10)能提高漿體的制漿性能，從而減少分散劑的加入量，降低成本.本研究選取分散劑GBL-7，復(fù)配少量的三聚磷酸鈉、碳酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10(助劑的摻量以木質(zhì)素分散劑的質(zhì)量為基準(zhǔn)計)，研究了其對酚水水煤漿流動性的影響.實驗采用雙峰配比，固定制漿濃度為58.5%，分散劑與助劑復(fù)配后總的摻量為0.5%(以干煤質(zhì)量為基準(zhǔn)計)，其他制漿條件不變.不同的助劑對酚水水煤漿表觀黏度的影響如圖1所示.

圖1 助劑對酚水水煤漿表觀黏度的影響Fig.1 Effect of promoter on apparent viscosity of coal phenolwater slurry

從圖1中可以看出:不同的助劑對酚水水煤漿制漿性能的影響差異較大;向木質(zhì)素分散劑中加入碳酸鈉，漿體的表觀黏度沒有降低，反而隨著摻量的增大不斷升高;加入少量烷基酚聚氧乙烯醚TX-10，酚水水煤漿的表觀黏度先增大隨后又有少許減小，但對漿體流動性的改善作用不明顯;加入三聚磷酸鈉后水煤漿表觀黏度呈現(xiàn)出減小的變化趨勢，但加入量過高降黏作用變差，其中在三聚磷酸鈉摻量為15%時，漿體表觀黏度最小為643mPa·s.

分析認(rèn)為，碳酸鈉與三聚磷酸鈉主要依靠競爭吸附作用于酚水水煤漿體系中，因酚水中含有大量的有機(jī)質(zhì)，無機(jī)電解質(zhì)的分散降黏效果較差，但三聚磷酸鈉可以螯合煤粉中溶出的金屬離子，靜電斥力增強(qiáng)，達(dá)到分散降黏的效果;而非離子型的TX-10主要以親水的環(huán)氧乙烷(EO)鏈和煤粒表面吸附，憎水部分朝向溶液，所以容易產(chǎn)生絮凝，因此當(dāng)TX-10摻量較少時，分散性能反而變差，當(dāng)非離子表面活性劑的量增多超過一個臨界濃度后，吸附反向，以親水的EO鏈朝向溶液［23］，隨煤粒的分散具有一定的增效作用，但增效作用相比三聚磷酸鈉要小得多.

2.4 分散劑摻量、制漿溫度對酚水水煤漿制漿性能的影響

以GBL-7為分散劑制備水煤漿，固定制漿濃度為58.5%，考察分散劑摻量和制漿溫度對水煤漿表觀黏度的影響，結(jié)果如圖2所示.清液層高度，以此表征漿體穩(wěn)定性.

對水煤漿體系，隨靜置時間的延長，顆粒發(fā)生沉降，清液層高度增大.對樣品掃描的反射光譜進(jìn)行分析，取40mm附近的波峰結(jié)果，考察漿體的清液層高度隨靜置時間的變化，結(jié)果如圖3所示.

圖2 分散劑摻量與制漿溫度對酚水水煤漿表觀黏度的影響Fig.2 Effects of dispersant content and pulping temperature on apparent viscosity of coal phenol-water slurry

從圖2(a)可以看出，隨著分散劑摻量的增大，水煤漿的表觀黏度不斷減小，摻量從0.3%增大至0.5%時，表觀黏度降低幅度較大;此后進(jìn)一步增大摻量至1.0%，漿體的表觀黏度降低速度趨緩.

從圖2(b)可以看出:隨著制漿溫度的不斷升高，水煤漿的表觀黏度先減小后增大，在溫度為55℃時，漿體的表觀黏度達(dá)最低值487mPa·s;此后溫度繼續(xù)升高，漿體的表觀黏度反而有增大的趨勢.分析認(rèn)為，溫度升高加快了漿體中煤粒顆粒的布朗運動及分散劑分子的活性，有利于分散降黏作用;但是溫度過高可能會導(dǎo)致分散劑分子從煤粒表面脫附，分散降黏效能反而降低.

2.5 酚水水煤漿的穩(wěn)定性能

水煤漿是煤粉分散在水溶液中所形成的熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，隨著放置時間的延長容易產(chǎn)生沉淀.因而，穩(wěn)定性也是評價水煤漿質(zhì)量的重要指標(biāo)之一.采用分散穩(wěn)定儀測試分散劑GBL-7對水煤漿穩(wěn)定性能的影響，為了消除水煤漿的黏度對穩(wěn)定性能的影響，實驗固定水煤漿濃度為40%，此時不同摻量分散制備的水煤漿的表觀黏度在400 mPa·s左右，裝樣高度為40mm，選取靜置180min后的漿體測試其

圖3 分散劑摻量對水煤漿清液層高度的影響Fig.3 Effect of dispersant content on clear liquid height of coal phenol-water slurry

從圖3可以看出:在漿體放置的第1 h內(nèi)，樣品的清液層高度很小，尤其是分散劑摻量為0.75%和1.00%時，幾乎接近于0，未發(fā)生沉降現(xiàn)象;隨著靜置時間的延長，漿體的清液層高度不斷增大.

隨FDN摻量的增加，其漿體的清液層高度下降，穩(wěn)定性增加;隨木質(zhì)素分散劑摻量的增加，漿體的穩(wěn)定性先增加后降低，摻量為0.75%的漿體清液層高度變化較小，穩(wěn)定性較好;相同摻量情況下，木質(zhì)素分散劑對漿體的穩(wěn)定作用優(yōu)于FDN.產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因在于FDN屬于線性高分子化合物，而木質(zhì)素系分散劑屬于三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的高分子化合物［24］，摻量過大反而會引起高分子之間的架橋作用，產(chǎn)生絮凝，不利于水煤漿的穩(wěn)定性.

3 結(jié)論

文中研究了竹漿木質(zhì)素高效分散劑的相對分子質(zhì)量與磺化度對水煤漿漿體流動性的影響，以及助劑種類及摻量、分散劑摻量和制漿溫度對酚水水煤漿制漿性能和穩(wěn)定性能的影響，得出以下主要結(jié)論:

(1)具有中等相對分子質(zhì)量和中等磺化度的分散劑制漿性能較優(yōu)，分散降黏作用優(yōu)于FDN.

(2)三聚磷酸鈉與木質(zhì)素分散劑復(fù)合使用可以降低水煤漿漿體的表觀黏度，但加入量過高降黏作用變差，三聚磷酸鈉加入量為15%時，分散降黏效能最好.

(3)隨著木質(zhì)素分散劑摻量的增大，酚水水煤漿的表觀黏度不斷減小;隨著制漿溫度的升高，酚水水煤漿的表觀黏度先減小后增大，在溫度為55℃時，分散劑的降黏效果最優(yōu)，漿體的表觀黏度最小.

(4)木質(zhì)素分散劑摻量為0.75%時水煤漿的穩(wěn)定性最好，優(yōu)于萘系分散劑.

(5)綜合酚水水煤漿的降黏效果與分散穩(wěn)定性能，當(dāng)木質(zhì)素系分散劑摻量為0.75%時，其分散降黏性能最優(yōu).

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