低碳微合金鋼微觀組織的納米壓痕研究

陳婉芳，袁曉敏，陳明華

(安徽工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,安徽馬鞍山243002)

低碳微合金鋼可在較低的成本下達(dá)到優(yōu)良的綜合使用性能[1]，目前已廣泛應(yīng)用于建筑、橋梁、車輛、船舶、采油平臺(tái)、壓力容器、輸油管道等工程結(jié)構(gòu)中[2]。近年來(lái)，對(duì)低碳微合金鋼的研究主要集中在合金元素的設(shè)計(jì)、針狀鐵素體的形核機(jī)理以及熱變形對(duì)針狀鐵素體相變和力學(xué)性能的影響等方面[3-4]，而對(duì)各單相組織的微區(qū)力學(xué)性能的研究較少。對(duì)于以針狀鐵素體為主要組織的復(fù)相組織低碳微合金鋼，其宏觀力學(xué)性能由其顯微組織中各單相的力學(xué)性能及它們的分布和相互作用所決定[5]。對(duì)于針狀鐵素體晶粒和馬氏體晶粒，利用傳統(tǒng)的顯微硬度測(cè)試方法難以精確測(cè)量單個(gè)晶粒的硬度。納米壓痕儀是一類先進(jìn)的材料表面力學(xué)性能測(cè)試儀器[6-7]，目前，納米壓痕技術(shù)已被用于鋼鐵材料領(lǐng)域，在表征雙相不銹鋼、多相鋼和超細(xì)晶粒鋼顯微力學(xué)性能等方面顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)[8-9]。為此，筆者以低碳微合金鋼D40為研究對(duì)象，利用納米壓痕儀對(duì)該鋼中典型組織進(jìn)行納米壓痕表征，從而獲得各典型組織的本征硬度。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)鋼D40的主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為C 0.079，Mn 1.38，S 0.32，V 0.088，P 0.011，S 0.0015，N 0.016，O 0.001 4。將試樣A1和A2分別在850℃(兩相區(qū)溫度)和950℃(完全奧氏體化溫度)下保溫30 min后水淬進(jìn)行熱處理實(shí)驗(yàn)。利用Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行熱模擬實(shí)驗(yàn)，將試樣B1和B2以10℃/s的速度加熱到1 200℃保溫4 min，再以10℃/s的速度冷卻至850℃進(jìn)行50%的工程形變(變形速度1 s-1)，弛豫20 s后，分別以1℃/s和20℃/s的速度冷卻至室溫。采用德國(guó)Leica公司的MEF-4M型金相顯微鏡(OM)和JSM-6490LV鎢燈絲掃描電子顯微鏡(SEM)觀察各試樣的顯微組織。

納米壓痕實(shí)驗(yàn)，采用美國(guó)安捷倫(Agilent)公司生產(chǎn)的最新產(chǎn)品G200型納米壓痕儀(Nano Indenter G200)，及具有超高分辨率的納米動(dòng)態(tài)接觸模塊(Nano DCM)和Berkovich金剛石壓頭，預(yù)先設(shè)定最大壓痕深度為200 nm，用連續(xù)剛度測(cè)量方法(CSM)測(cè)取試樣各相的納米硬度位移曲線。對(duì)每個(gè)試樣通過(guò)納米壓痕儀上配置的CCD攝像頭手動(dòng)選取50個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，確保壓痕點(diǎn)打在實(shí)驗(yàn)需要的位置。實(shí)驗(yàn)中測(cè)量的熱漂移率小于0.05 nm/s，在壓入過(guò)程中實(shí)時(shí)測(cè)量真實(shí)的熱漂移率并利用Testworks4軟件將熱漂移效應(yīng)的貢獻(xiàn)從中扣除。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1為熱處理試樣的金相和掃描顯微組織形貌。由圖1可見(jiàn)：試樣A1在兩相區(qū)的淬火組織主要為部分未溶鐵素體和低碳板條馬氏體及分布不均勻的M/A島，未溶鐵素體為不規(guī)則多邊形鐵素體，馬氏體板條貫穿整個(gè)晶粒，不同晶粒內(nèi)板條取向不同；試樣A2在950℃奧氏體溫度下淬火的組織主要為低碳板條馬氏體和極少量未溶鐵素體及均勻分布的M/A島，其原奧氏體晶粒和板條長(zhǎng)寬比A1中的大，大部分板條束貫穿整個(gè)原奧氏體晶粒，且板條束的取向各不相同。

圖1 熱處理試樣的金相和掃描顯微組織形貌Fig.1 Optical and SEM microstructures of heat-treated samples

圖2為熱模擬試樣的金相微觀組織形貌。由圖2可見(jiàn)：冷速較慢的試樣B1組織中主要是塊狀鐵素體和珠光體的平衡態(tài)混合組織；冷速較快的試樣B2組織中則以在原奧氏體晶內(nèi)形核長(zhǎng)大的針狀鐵素體為主，還有少量的沿奧氏體晶界析出的多邊形鐵素體，且晶內(nèi)針狀鐵素體板條細(xì)小交織成網(wǎng)狀；同時(shí)隨著冷速的提高，針狀鐵素體明顯增多，組織變得細(xì)小均勻。

圖2 熱模擬試樣的金相微觀組織形貌Fig.2 Optical microstruetures of thermal simulation specimens

利用納米壓痕實(shí)驗(yàn)主要測(cè)量各試樣組織相的納米硬度：試樣A1的板條馬氏體和不規(guī)則鐵素體相；A2的板條馬氏體相；B1的塊狀鐵素體相；B2的針狀鐵素體相。測(cè)得各組織相50個(gè)點(diǎn)的納米硬度范圍及每相的平均納米硬度為50個(gè)值的平均值如表1。各組織相如圖1，2中黑色箭頭所指。由表1可見(jiàn)：試樣A1中馬氏體的平均納米硬度為7.93 GPa，鐵素體平均納米硬度是4.21 GPa，A2中馬氏體的平均納米硬度為6.51 GPa；試樣B1和B2的平均納米硬度不同于A1中鐵素體的平均納米硬度，分別為3.67，5.48 GPa。由此可以看出A1中馬氏體的平均納米硬度比其中鐵素體的高出90%以上，比A2鋼中馬氏體高出25%。

表1 各組織相納米壓痕值Tab.1 Nanohardness of all kinds of microstructure

2.2 分析與討論

在各組織相測(cè)取的50組動(dòng)態(tài)納米壓痕數(shù)據(jù)中，選取和平均值較接近的1組數(shù)據(jù)，經(jīng)Origin8軟件作納米壓痕位移曲線，如圖3，4所示。對(duì)于各組織相，在讀取單個(gè)曲線的納米硬度時(shí)，取值深度范圍根據(jù)具體情況而定。壓痕深度小于30 nm(尤其是20 nm)時(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)環(huán)境濕度、壓頭尖端曲率半徑、試樣表面粗糙度等因素敏感[11]，為了提高各點(diǎn)納米硬度數(shù)據(jù)的可靠性，壓痕深度取值范圍不宜擴(kuò)展到30 nm以下。同時(shí)為了減小實(shí)驗(yàn)過(guò)程的波動(dòng)，在能夠避免基底效應(yīng)[12]的前提下，盡可能加寬每條曲線的深度取值范圍。

圖3 鐵素體和馬氏體的納米壓痕硬度和壓痕深度的典型關(guān)系曲線Fig.3 Typical curves of nanoindentation hardness vs displacement into samplesurface for ferrite and martensit

圖4 塊狀鐵素體和針狀鐵素體的納米壓痕硬度和壓痕深度的典型關(guān)系曲線Fig.4 Typical curves of nanoindentation hardness vs displacement into samplesurface for massive ferrite and acicular ferrite

由圖3可見(jiàn)，試樣A1中馬氏體的納米硬度曲線在試樣A2中馬氏體納米硬度曲線的上方，且A1馬氏體曲線下降的趨勢(shì)較為明顯，而A2馬氏體的曲線整體較為平穩(wěn)。這是由于試樣A1的組織中除了馬氏體板條，還有較多的鐵素體相，相較于馬氏體的本征硬度來(lái)說(shuō)鐵素體較軟，在壓頭深入的過(guò)程中馬氏體板條易受周圍鐵素體的影響，其納米硬度降低較多，曲線下降明顯，呈現(xiàn)基底效應(yīng)；而A2試樣中馬氏體周圍不存在這么多鐵素體相，故其曲線較為平穩(wěn)。對(duì)于圖3所示的3種相，根據(jù)曲線變化趨勢(shì)，取值深度范圍及納米硬度分別為：A1中鐵素體取50～100 nm，納米硬度在4.50 GPa左右；A1中馬氏體取30～60 nm，納米硬度在7.60 GPa左右，A2中馬氏體取30～80 nm，納米硬度在6.30 GPa左右。馬氏體的硬度主要取決于自身的C含量，而A1試樣中馬氏體的平均納米硬度高出A2試樣中馬氏體的25%。是由于A2試樣中主要為馬氏體板條，馬氏體板條最大的碳含量是實(shí)驗(yàn)用鋼D40的名義C含量（0.079%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；而試樣A1為馬氏體和鐵素體的混合組織，鐵素體較多，C是典型的奧氏體穩(wěn)定元素，在鐵素體中的溶解度很低，主要分配在由奧氏體快速冷卻轉(zhuǎn)變而來(lái)的馬氏體中，所以試樣A1中馬氏體板條的C含量遠(yuǎn)高于實(shí)驗(yàn)用鋼的名義C含量，其納米硬度較高。

由圖4可見(jiàn)：B2針狀鐵素體的納米硬度位移曲線在B1塊狀鐵素體納米硬度位移曲線的上方，且2條曲線變化趨勢(shì)較為平穩(wěn)，為了提高每點(diǎn)納米硬度數(shù)據(jù)的可靠性，可適度加寬壓痕深度取值范圍，為30～100 nm，得到塊狀鐵素體和針狀鐵素體的納米硬度分別為3.70，5.40 GPa。影響鋼中鐵素體的硬度與馬氏體不同，除了C含量，還有晶體缺陷和合金元素的含量這2個(gè)因素。試樣B2中針狀鐵素體的平均納米硬度明顯高于B1的，這是由于試樣B1為平衡態(tài)組織，鐵素體中C含量及晶體缺陷極低，而試樣B2的細(xì)小針狀鐵素體中存在高密度位錯(cuò)及亞結(jié)構(gòu)和高C含量。分析圖3，4可知，5條曲線中各相的納米硬度與各相的平均納米硬度稍有區(qū)別，由此可見(jiàn)每個(gè)晶粒的本征硬度都有其特性。

3 結(jié) 論

1)在低碳微合金鋼中，隨著奧氏體化溫度的升高，板條馬氏體的納米硬度減小。

2)在雙相區(qū)相變的D40鋼中馬氏體的平均納米硬度明顯高于其鐵素體。當(dāng)壓痕深度超過(guò)60 nm時(shí)，馬氏體的納米硬度下降趨勢(shì)較為明顯，呈現(xiàn)基底效應(yīng)。

3)在熱處理和熱模擬工藝下得到鐵素體的平均納米硬度存在較大的差異，而針狀鐵素體的平均納米硬度較塊狀鐵素體高，但低于馬氏體的平均納米硬度。

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