王艷紅,趙京芬,牛一功
(山東藥品食品職業(yè)學(xué)院,山東威海264210)
鼠婦蟲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
王艷紅,趙京芬,牛一功
(山東藥品食品職業(yè)學(xué)院,山東威海264210)
目的建立鼠婦蟲的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為控制該藥材質(zhì)量提供檢驗依據(jù)。方法對鼠婦蟲進行性狀、薄層鑒別,雜質(zhì)、水分、灰分和浸出物的測定。結(jié)果制定了鼠婦蟲的性狀和薄層鑒別法,確定了鼠婦蟲中雜質(zhì)、水分、灰分和浸出物的限量。結(jié)論首次系統(tǒng)的對鼠婦蟲的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行了研究,為完善鼠婦蟲質(zhì)量控制方法,建立該藥材國家標(biāo)準(zhǔn)奠定了實驗基礎(chǔ)。
鼠婦蟲;薄層鑒別;水分;灰分;浸出物
鼠婦蟲始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,又名潮濕蟲、西瓜蟲、蒲鞋蟲等,為潮蟲科動物鼠婦Porcellio scaber Latreille或卷甲蟲科動物普通卷甲蟲Armadillidium vurgare(Latreille)的干燥全體[1]。本品主含蛋白質(zhì),另外含有酸性粘多糖類,甾醇類,有機酸及氨基酸類,具有破淤、利水、解毒、止痛等多種功效[2];主要用以治療久瘧瘧母、經(jīng)閉癥癥、小便不通、驚風(fēng)撮口、鵝口瘡、各種疼痛等[3~6]。歷版藥典、省內(nèi)外中藥材標(biāo)準(zhǔn)等參考文獻中均沒有詳盡的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可查。為了完善其質(zhì)量控制方法,規(guī)范鼠婦蟲的使用,保證人們用藥的安全性和有效性,作者對鼠婦蟲的性狀、薄層鑒別、雜質(zhì)、水分、灰分和浸出物含量進行了研究,研究結(jié)果為建立該藥材國家標(biāo)準(zhǔn)奠定了實驗基礎(chǔ)。
1.1 儀器 AB135-S型分析天平、上海森信DGG-9070B型電熱鼓風(fēng)干燥箱、馬弗爐、扁平式稱量瓶、瓷坩堝、硅膠G薄層板。
1.2 試藥 共采集到樣品7批,產(chǎn)地分別為濰坊、臨沂、煙臺、濟南、泰安、吉林、江蘇。以主產(chǎn)地江蘇的鼠婦蟲為對照藥材。樣品均經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)周鳳琴教授鑒定為潮蟲科動物鼠婦,三氯甲烷、乙醇、硫酸、稀鹽酸、硝酸銀等為分析純。
2.1 性狀 本品為橢圓形,多卷曲成近球形或半球形,長5~12 mm,寬3~6 mm。表面灰白色至灰色,具光澤。頭部長方形,有眼一對,可見觸角一對,各6節(jié),多已脫落。背部隆起,腹向內(nèi)陷。由許多近于平行的環(huán)節(jié)構(gòu)成。胸部7個環(huán)節(jié),每節(jié)有同形足一對,由前向后逐漸變長。腹部較短,分5節(jié),尾肢扁平,外肢與第五腹節(jié)嵌合齊平。氣腥臭。以個整、只大、身干、蜷縮、灰白色、無雜質(zhì)者為佳,見圖1。
2.2 薄層鑒別法
2.2.1 供試品和對照藥材溶液的制備 取供試品粉碎,過二號篩,并混合均勻,分別取供試品粉末1.0 g,加無水乙醇回流提取30 min,冷卻后抽濾,濾液蒸干,殘渣加無水乙醇5 mL溶解,得供試品溶液。另取鼠婦蟲對照藥材適量,同法制成對照藥材溶液。
圖1 鼠婦蟲藥材
2.2.2 薄層鑒別及結(jié)果 參照《中國藥典》2010年版(一部)附錄ⅥB薄層鑒別法試驗[7],吸取上述兩種溶液相各2、4、5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙醇(10∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點。色譜結(jié)果見圖2。
圖2 鼠婦蟲薄層色譜圖(點樣量1~3為2μL,4~6為4μL,7~9為5μL,產(chǎn)地依次為山東、吉林、江蘇)
結(jié)果顯示,點樣量為2μL時,斑點模糊;點樣量為5μL時,斑點清楚,確定點樣量為5μL。取濰坊、臨沂、煙臺、濟南、泰安地區(qū)的鼠婦蟲藥材按照“2.2.1”的方法制得樣品溶液,點樣量為5μL,其他色譜條件同上,所得色譜圖如圖3所示。
2.3 雜質(zhì) 非蟲體部分及砂、土等,不得超過3%,結(jié)果見表1。
2.4 水分 參照《中國藥典》2010年版(一部)附錄ⅨH第一法測定[7],結(jié)果見表1。鼠婦蟲中水分含量不得超過10%。
圖3 鼠婦蟲薄層色譜圖(1~5產(chǎn)地依次為濰坊、臨沂、煙臺、濟南、泰安)
2.5 酸不溶性灰分 參照《中國藥典》2010年版(一部)附錄ⅨK方法測定[7],結(jié)果見表1。鼠婦蟲酸不溶性灰分不得超過10%。
2.6 浸出物 文獻記載鼠婦蟲臨床多以醇提取物治療應(yīng)用,故本實驗以稀乙醇為溶劑測定了鼠婦蟲醇浸出物的含量。參照《中國藥典》2010年版(一部)附錄ⅩA測定[7],每批樣品測定3次,結(jié)果見表1。根據(jù)樣品測定結(jié)果,以干燥品計算,不得少于19%。
表1 鼠婦蟲中雜質(zhì)、水分、酸不溶性灰分、浸出物測定結(jié)果(n=3)
3.1 本試驗首次建立了鼠婦蟲的薄層鑒別法,薄層圖譜清晰,分離效果好,重現(xiàn)性高。不同產(chǎn)地的鼠婦蟲薄層色譜圖上斑點的數(shù)目、位置、斑點大小與顏色基本一致,說明其所含化學(xué)成分基本相同。
3.2 藥材中常含有一定量的灰分,包括植物本身的生理灰分和外來泥沙等,在加工、運輸、儲藏及炮制等環(huán)節(jié)也時常有其他無機物的污染或摻雜,從而影響灰分含量,特別是使酸不溶性灰分的量增加。酸不溶性灰分的限制,對容易附帶泥土、砂石的藥材質(zhì)量特別重要。
3.3 鼠婦蟲乙醇浸出物的測定結(jié)果顯示,不同產(chǎn)地的鼠婦蟲浸出物含量有差異,說明中藥材的質(zhì)量與產(chǎn)地來源有關(guān),但差異不大。
3.4 本試驗首次系統(tǒng)的對鼠婦蟲的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行了研究,為控制鼠婦蟲的質(zhì)量,規(guī)范鼠婦蟲的使用,提供了科學(xué)依據(jù),具有很大的實用性。
[1]山東省食品藥品監(jiān)督管理局.山東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)(2002年版)[S].濟南:山東友誼出版社,2002:260.
[2]國家中醫(yī)藥管理局.中華本草[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1999:111.
[3]江西省食品藥品監(jiān)督管理局.江西省中藥飲片炮制規(guī)范(2008年版)[S].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2009:312.
[4]李寧,匡巖巍,陳明友,等.鼠婦乙醇提取物鎮(zhèn)痛抗炎作用及化學(xué)成分研究[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2008,14(11):74-76.
[5]孫鳳英.鼠婦醇提物的分離提取和藥理活性的初步研究[D].長春:吉林大學(xué),2007.
[6]商亞珍,繆紅,宋成軍,等.鼠婦鎮(zhèn)痛作用的實驗研究[J].承德醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2002,19(1):10-11.
[7]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄34,附錄52-53,附錄62.
Study on the quality standards of Porcellio scaber Latreille
WANG Yan-hong,ZHAO Jing-fen,NIU Yi-gong
(Shandong Drug and Food Vocational College,Weihai264210,China)
ObjectiveTo establish quality standards of Porcellio scaber Latreille and provide test basis for controlling the quality of drugs.M ethodsCharacters and the thin layer chromatographicmethod were used to identify Porcellio scaber Latreille,impurity,water,ash and contents of extractweremeasured.ResultsCharacters and the thin layer chromatographic identification methodswere established.Impurity,water,ash and contents of extractwere determined.ConclusionThe research results had laid experimental foundations for the establishmentof comprehensive and national standards for the quality control of Porcellio scaber Latreille.
Porcellio scaber Latreille;Water;Ash;Contents of extract
R284
A
2095-5375(2014)02-0078-003
王艷紅,女,研究方向:藥物分析教學(xué)及研究,E-mail:aibang24@sina.com