空氣中氨檢測結(jié)果的不確定度評定

郭增建 胡建明

摘要：本文根據(jù)實驗室條件，對依據(jù)《公共場所空氣中氨測定方法 第一法 靛酚藍(lán)分光光度法》GB/T 18204.25—2000測定的空氣中氨含量的不確定度做了系統(tǒng)評定，并分析了不確定度的來源。

關(guān)鍵詞：不確定度，氨檢測

中圖分類號： V448 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A

1 檢測方法與實驗條件

依據(jù)《公共場所空氣中氨測定方法 第一法 靛酚藍(lán)分光光度法》GB/T 18204.25—2000采樣和檢測；并根據(jù)實驗室檢測儀器與設(shè)備條件確定不確定度評定分量。

2 不確定度的來源

采樣過程中的不確定主要來源于采樣時溫度、大氣壓力和采樣儀的測量誤差；實驗室測定過程的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置、標(biāo)準(zhǔn)曲線的計算、樣品含量測定方面組成。

3 不確定度的評定

3.1 標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積()的不確定度分量的評定

3.1.1 采樣情況

采樣時溫度()為282.25K（9.1℃）；大氣壓力()為102.1kPa；采樣體積()為5L。

3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積()的計算公式：

3.1.3 溫度()測定的不確定度

檢測中所使用的溫濕度計按有關(guān)部門的檢定，最大允許誤差為±0.8K，按均勻分布評定，，靈敏系數(shù)，自由度。

3.1.4 大氣壓力()測定的不確定度

檢測中所使用的空盒氣壓計按有關(guān)部門的檢定，最大允許誤差為±2.5%，按均勻分布評定，，靈敏系數(shù)，自由度。

3.1.5 采樣體積()測定的不確定度

檢測中所使用的大氣采樣儀按有關(guān)部門的檢定，最大允許誤差為±5%，按均勻分布評定，，靈敏系數(shù)，自由度。

3.1.6 標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積()的不確定度

3.1.7標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積()的最佳值

3.2空氣樣品中所含氨質(zhì)量的測量不確定度分量的評定

3.2.1 氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液()的配置濃度的不確定度

3.2.1.1 數(shù)學(xué)模型

設(shè)表示氯化銨的質(zhì)量(mg)，表示制得的氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液體積(mL)，則

3.2.1.2 電子天平稱量引入的不確定度

電子天平最大允許誤差為±0.4mg，按均勻分布評定，；試劑氯化銨的誤差為；則，靈敏系數(shù)，自由度。

3.2.1.3 100mL容量瓶使用引入的不確定度

A類100mL容量瓶的誤差為±0.4mL，按均勻分布評定，，靈敏系數(shù)，自由度。

3.2.1.4 氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置濃度的不確定度

3.2.2 氨標(biāo)準(zhǔn)工作液()的配置濃度的不確定度

3.2.2.1 數(shù)學(xué)模型

設(shè)表示所取氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液體積(mL)，表示制得的氨標(biāo)準(zhǔn)工作液體積(mL)，則

3.2.2.2 1mL吸管使用引入的不確定度

A類1mL吸管的誤差為±0.006mL，按均勻分布評定，，靈敏系數(shù)，自由度。

3.2.2.3 1000mL容量瓶使用引入的不確定度

A類1000mL容量瓶的誤差為±4mL，按均勻分布評定，，靈敏系數(shù)，自由度。

3.2.2.4 氨標(biāo)準(zhǔn)工作液配置濃度的不確定度

根據(jù)3.2.1.4知氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置濃度的不確定度，靈敏系數(shù)，自由度。故

3.2.3 氨標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中所含氨質(zhì)量的不確定度

3.2.3.1 數(shù)學(xué)模型

設(shè)表示所取氨標(biāo)準(zhǔn)工作液的體積(0～10mL，取的不確定度作為整個標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的不確定度)。則。

3.2.3.2 10mL吸管使用引入的不確定度

A類10mL吸管的誤差為±0.06mL，按均勻分布評定，，靈敏系數(shù)，自由度。

3.2.3.3 氨標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中所含氨質(zhì)量的不確定度

根據(jù)3.2.2.4知氨標(biāo)準(zhǔn)工作液配置濃度的不確定度，靈敏系數(shù)，自由度。故

3.2.4吸光度的測量所引入的不確定度分量

3.2.4.1 試驗數(shù)據(jù)

0 0.5 1 3 5 7 10

0.026 0.068 0.109 0.269 0.442 0.603 0.860

0 0.25 1 9 25 49 100

14.334 10.798 7.762 0.618 1.474 10.330 38.614

0.025 0.066 0.108 0.274 0.441 0.607 0.857

0.000001 0.000004 0.000001 0.000025 0.000001 0.000016 0.000009

3.2.4.2 計算線性回歸的數(shù)據(jù)

通過計算標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線為，則，，。

取靈敏系數(shù)(最大值)，，則。

3.2.4.3 吸光度的測量所引入的不確定度分量

檢測中所使用的分光光度計按有關(guān)部門的檢定，不確定度。

氨標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氨的質(zhì)量的不確定度分量。

則吸光度的測量所引入的不確定度分量。

3.2.5 樣品分光光度法測量的不確定度

3.2.5.1 數(shù)學(xué)模型

設(shè)表示測得樣品中所含氨的質(zhì)量()，表示樣品吸光度，則。

3.2.5.2樣品分光光度法測量的不確定度

吸光度的測量所引入的不確定度分量，靈敏系數(shù)，則

，自由度。

3.2.6 樣品重復(fù)測量的不確定度

3.2.5.1 試驗數(shù)據(jù)

序號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

氨的質(zhì)量濃度

0.201 0.201 0.197 0.200 0.199 0.199 0.200 0.199 0.202 0.201

3.2.5.2 計算樣品重復(fù)測量的不確定度

平均值，平均值的標(biāo)準(zhǔn)差，自由度。

3.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的最終評定

3.3.1 數(shù)學(xué)模型

3.3.2 計算樣品檢測最佳值

3.3.3 體積分量

標(biāo)準(zhǔn)采樣體積的不確定度，靈敏系數(shù)，自由度。

3.3.4 樣品分光光度法測量分量

樣品分光光度法測量的不確定度，靈敏系數(shù)，自由度。

3.3.5 樣品重復(fù)測量分量

樣品重復(fù)測量的不確定度，自由度。

3.3.6 合成不確定度

4 擴(kuò)展不確定度的評定

，時，，則。

本次檢測樣品中氨的質(zhì)量濃度為：

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