臭莢蒾揮發(fā)性成分分析

蔣金和，周林宗，蔣高華

（1．云南師范大學(xué)圖書(shū)館，云南昆明 650500；2．楚雄師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系，云南楚雄 675000；3．云南能源職業(yè)技術(shù)學(xué)院資源與環(huán)境工程學(xué)院，云南曲靖 655001）

·分析測(cè)試·

臭莢蒾揮發(fā)性成分分析

蔣金和1，周林宗2，蔣高華3

（1．云南師范大學(xué)圖書(shū)館，云南昆明 650500；2．楚雄師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系，云南楚雄 675000；3．云南能源職業(yè)技術(shù)學(xué)院資源與環(huán)境工程學(xué)院，云南曲靖 655001）

采用水蒸氣蒸餾法提取臭莢蒾中的揮發(fā)油，經(jīng)GC／MS分析，從臭莢蒾揮發(fā)油中分析鑒定出了28個(gè)揮發(fā)性成分，占揮發(fā)油總量的95．6%?；衔镱?lèi)型包括倍半萜、酚類(lèi)化合物和脂肪族等，其中酚類(lèi)化合物的含量最高，占揮發(fā)油總量的86．03%。主要成分為丙烯酚（64．98%），其次為乙酰丁香油酚（12．52%）、丁香油酚（7．80%）和冬青油（5．10%）。

臭莢蒾；揮發(fā)油；氣相色譜－質(zhì)譜

臭莢蒾屬忍冬科（Caprifoliaceae）莢蒾屬（Viburnum）植物，為灌木或小喬木。產(chǎn)于西藏南部至東南部，生于海拔1200～3100 m的林緣灌叢中，印度東北部、孟加拉國(guó)、不丹、緬甸、泰國(guó)和老撾也有分布［1］。其果實(shí)又名冷飯團(tuán)，別名：糯米果、碎米團(tuán)果、山五味子、老米酒。其果實(shí)入藥，性味澀，平；清熱解毒，止咳。主治頭痛、咳嗽、肺炎、跌打損傷、甘肅麻疹、牙疳等［2］。資料研究表明：國(guó)內(nèi)外學(xué)者已從該屬植物中分離得到350多個(gè)化合物，其結(jié)構(gòu)類(lèi)型主要包括環(huán)烯醚萜及其苷、倍半萜、Vibsane型雙萜烯、三萜苷及黃酮等化合物，部分化合物顯示了良好的抗病毒、抗腫瘤、抗菌和抗氧化等活性［3－10］。而對(duì)臭莢蒾化學(xué)成分的研究不多，主要為木脂素類(lèi)和其他酚性化合物［11－12］。對(duì)其揮發(fā)油成分研究也較少，目前只有南方莢蒾、雞樹(shù)條莢蒾、樺葉莢蒾、歐洲莢蒾、黑果莢蒾和V．oriental等6種植物揮發(fā)油成分得到了研究［13－17］，但對(duì)臭莢蒾的揮發(fā)油成分進(jìn)行研究的很少見(jiàn)報(bào)道。本文就云南楚雄產(chǎn)臭莢蒾揮發(fā)油成分進(jìn)行了氣質(zhì)譜研究，以期了解其揮發(fā)性成分，進(jìn)而為開(kāi)發(fā)利用這一植物資源提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

植物枝葉于2009年5月采自云南楚雄市牟定縣，經(jīng)楚雄師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系徐成東教授鑒定為忍冬科莢蒾屬植物臭莢蒾（V．foetidum）。

HP6890 GCP5972MS氣相色譜－質(zhì)譜儀（美國(guó)Agilent公司）；揮發(fā)油同時(shí)蒸餾提取器（自制）；BUCHIR23000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（德國(guó)Heidolph公司）。二氯甲烷、無(wú)水硫酸鈉均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 揮發(fā)油樣品制備

取干臭莢蒾枝葉100 g，剪碎后立即置于1 000 mL圓底燒瓶中，加入500 mL蒸餾水，接到揮發(fā)油提取器的一端，另一端加入100 mL二氯甲烷，同時(shí)蒸餾萃取2 h，至無(wú)精油餾出。二氯甲烷萃取液用無(wú)水硫酸鈉2 g干燥后，50℃水浴加熱旋轉(zhuǎn)蒸去二氯甲烷，得到具有濃郁芳香氣味的揮發(fā)油，得率為0．52%，加入內(nèi)標(biāo)液正十七烷1 mL待測(cè)試。

2.2 GC／MS分析條件

HP－5MS石英毛細(xì)管柱（60 m×0．32 mm× 0．25 μm），柱溫150～230℃，程序升溫4℃／min；進(jìn)樣口溫度270℃；進(jìn)樣量1 μL；分流比為18∶1；載氣為高純氦氣，流量：1．5 mL／min。MS條件：電離方式EI，電子能量70 eV，離子源溫度230℃，傳輸線(xiàn)溫度280℃，質(zhì)量范圍35～450。按此分析測(cè)試條件，對(duì)臭莢蒾揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，用面積歸一化法確定各化合物的相對(duì)含量?；衔锒ㄐ苑治龈鶕?jù)GC－MS聯(lián)用所得質(zhì)譜信息經(jīng)計(jì)算機(jī)用NIST05．L譜庫(kù)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照、解析，最終確認(rèn)其中所含成分的結(jié)構(gòu)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

用氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)臭莢蒾揮發(fā)油中的揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析測(cè)定，氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用給出了35個(gè)化合物的質(zhì)譜圖。所得質(zhì)譜信息經(jīng)計(jì)算機(jī)用NIST05．L譜庫(kù)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照、解析，最終鑒定出28種化合物（詳見(jiàn)表1），占揮發(fā)油總量的95．6%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），化合物類(lèi)型包括倍半萜、酚類(lèi)化合物和脂肪族，其中酚類(lèi)化合物的含量最高，占揮發(fā)油總量的86．03%。其主要成分為：丙烯酚（64．98%），其次為乙酰丁香油酚（12．52%）、丁香油酚（7．80%）和冬青油（5．10%）。其主要成分與南方莢蒾根、雞樹(shù)條莢蒾果實(shí)、歐洲莢迷以及V．lantana和V．orientala全植物中揮發(fā)油對(duì)比發(fā)現(xiàn)，臭莢蒾揮發(fā)性成分與南方莢蒾根揮發(fā)成分中主要化合物類(lèi)型相似，均為芳香族類(lèi)化合物，而與其他植物揮發(fā)油成分區(qū)別較大。分析其原因可能與植物種類(lèi)和采摘季節(jié)等有關(guān)。也可能是由于產(chǎn)地、生長(zhǎng)環(huán)境不同所引起。文獻(xiàn)資料表明，酚類(lèi)化合物具有良好的抗氧化、抗炎、殺菌等活性［15－21］。這對(duì)臭莢蒾進(jìn)一步研究和開(kāi)發(fā)利用提供了重要參考價(jià)值。

表1 臭莢蒾中的揮發(fā)性成分Tab.1 Volatile components from the fresh leaves of V.foetidum

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Chemical Composition of the Essential Oil of Viburnum foetidum

JIANG Jin-he1，ZHOU lin-zong2，JIANG Gao-hua3

（1．Department of Library，Yunnan Normal University，Kunming 650500，China；2．College of Chemistry and Life Science，Chuxiong Normal University，Chuxiong 675000，China；3．College of Resources and Environmental Engineering，Yunnan Vocational Institute of Energy Technology，Qujing 655001，China）

Volatile components from Viburnum foetidum were collected by steam distillation and extraction with methylene chloride．Twenty－eight constituents from the volatile oil were identified by GCMS，which amounted to 95．6%of the total peak area．The components include sesquiterpenoids，phenolics，aliphatics and so on．As can be seen，the major components of the oil are allylphenol（64．98%），acetyleugenol（12．53%），eugenol（7．80%），and wintergreen oil（5．10%）．

Viburnum foetidum；Volatile oil；GC－MS

O657

A

1004-275X（2014）02-0032-03

12．3969／j．issn．1004-275X．2014．02．010

收稿：2013-08-11

蔣金和（1982-），男，云南宣威人，化學(xué)學(xué)科館員，從事藥用植物資源與環(huán)境研究。