巫溪大寧黨參不同的炮制方法對5-HMF的含量影響※

方應權

（重慶三峽醫(yī)藥高等?？茖W校藥學系，萬州404120）

巫溪大寧黨參不同的炮制方法對5-HMF的含量影響※

方應權

（重慶三峽醫(yī)藥高等專科學校藥學系，萬州404120）

目的對5-羥甲基糠醛在大寧黨參炮制研究中的現狀進行系統(tǒng)的分析，為大寧黨參炮制研究提供科學依據。方法對大寧黨參炮制的炮制方式、輔料等因素進行改變，測定5-HMF含量，考察對5-羥甲基糠醛含量的影響。結果大寧黨參經過炮制后產生5-羥甲基糠醛成分，其中蜜制產生的5-羥甲基糠醛含量最高。結論5-羥甲基糠醛在炮制過程中產生，其作用和意義仍需進一步研究。

大寧黨參；5-羥甲基糠醛；炮制

5-羥甲基糠醛（5-HMF）是葡萄糖等單糖化合物在弱酸或高溫等條件下脫水產生的一個醛類化合物，廣泛存在于含有糖類物質的中藥中。在中藥研究中，已經從黨參、西南忍冬、云木香、板藍根、半夏、紅花、沙棘等分離得到了5-HMF。在中藥復方生脈散煎劑中分離鑒定了原三種藥材中沒有的5-HMF，并具有很好的抗氧化及心血管系統(tǒng)作用［1-4］。近年來研究發(fā)現許多中藥經炮制加熱后產生5-HMF或者使其含量明顯增加，本文就5-HMF在中藥黨參炮制中的含量因素進行探討，試圖發(fā)現產生5-HMF的原理及外在因素。

1 炮制方法

1.1酒制取黨參用米酒拌勻，放置1小時，炒或烘干。每黨參500g，用米酒60g（《集成》）［5］。

1.2蜜制取煉蜜，用適量開水稀釋后，加入黨參片拌勻，燜透，置鍋內，用文火加熱，炒至黃棕色，不黏手時取出放涼。每黨參片100kg，用煉蜜20kg［6-8］。

1.3土制先將灶心土置鍋內炒松，倒入黨參，用中火炒至表面呈土黃色，聞到黨參香氣為度，取出，篩去土，放涼。每黨參500g，用灶心土150g（《四川中藥炮制規(guī)范》）。

1.4麩制取黨參片，用麩皮拌炒至徽黃色，篩去麩皮。每黨參片500g，用麩皮90g［9］。

1.5米制將米置鍋內加熱，噴水少許至米粘貼鍋上，候煙冒出時，加入黨參段，輕輕翻炒至顯黃色，取出，放涼，去凈米粒即得。每黨參段100kg，用米20kg（《中國藥典》2010版。

2 儀器與試藥

2.1儀器高效液相色譜儀Agilent 1100；超聲波清洗器；Kromasil C18色譜柱；超純水器。

2.2試劑與藥材5-MHF（中國藥品生物制品檢定所，批號：20120012），純度98%；試劑為色譜純；大寧黨參（三峽庫區(qū)巫溪）。

2.3色譜條件色譜柱：（150*4.65μm），流動相為CH3CN：H2O，體積為5∶95，流速1ml／min，柱溫：25℃，檢測波長：280nm。

2.4對照品和供試品的配制對照品配制：精密稱取5-MHF2.88mg于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密移取0.5ml定容至10ml量瓶中配成濃度為0.0150mg／ml的對照品溶液，備用。

供試品的配制：分別稱取麩炒黨參、生黨參、米黨參、蜜汁黨參0.23g左右，精密量取甲醇50ml，稱重，超聲30min，放置，補足重量，過濾。備用。

3 方法與結果［10］

3.1線性關系考察分別精密吸取5-MHF 2、4、6、8、10、12、14、16μl，注入色譜儀，依色譜條件操作，以進樣量為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線圖，回歸方程為y＝7160.6x＋12.982，r＋0.9998，線性關系良好。說明在0.0875～0.2009μg范圍內，有良好的線性關系。

3.2精密度試驗精密吸取對照品5-MHF 10μl，注入色譜儀，連續(xù)進樣6次，峰面積分別為1057.5、1068.5、1057.8、1046.4、1039.8，1049.01，RSD%為0.20，說明精密性良好。

3.3穩(wěn)定性試驗稱取麩炒黨參0.2200g，精密取甲醇50ml，精密稱重，超聲45min，補足重量，過濾。于0、4、8、12、16、20、24小時分別精密吸取10μl注入色譜儀，計算相對偏差RSD%為1.45，說明供試品在24h內穩(wěn)定。3.4重復性試驗精密稱取同一批次樣品6份，稱樣量分別為0.2376、0.2469、0.2389、0.2360、0.2405、0.2396g按上述供試品方法制備，分別精密吸取10μl注入色譜儀，計算相對偏差RSD%＝1.80，重復性試驗效果良好。

3.5回收率實驗精密稱取樣品0.12g，加入對照品0.3455mg，按上述供品方法制備，吸取10μl連續(xù)進樣6次，回收率的平均值為99.85%，RSD%為1.35，試驗表明標準品平均加樣回收率效果良好。

3.6含量測定分別稱取麩炒黨參、生黨參、米黨參、蜜汁黨參0.2g左右，精密量取甲醇50ml，稱重，超聲30min，放置，補足重量，過濾，備用。見表1。

表1 不同炮制方法黨參中5-HMF的含量（mg／g）

3.7均差值比較對相關數據采用SPSS14進行方差分析，見表2。

表2 均差值比較

4 討論

由上表數據分析可知，麩炒、酒制、土制、米制黨參炮制后5-MHF沒有顯著性差異，而蜜制黨參中的5-MHF卻明顯增加，與其他4組差異性明顯，可能與蜂蜜中化學成分有關，據報道［10-11］蜂蜜中含有一定的阿魏酸，而阿魏酸有幫助黨參中的糖類成分在高溫下轉化成5-MHF，而蜂蜜中本身所含糖類成分較高，而5-MHF的產生主要是糖類成分在高溫下分解氧化的結果，因此，蜜制黨參中含5-MHF較高，與其所用輔料有關，而黨參中炮制產生的5-MHF主要與外在的溫度有關。體內的糖類成分在高溫下所產生的化學變化導致5-MHF的產生。

［1］嚴永清，朱丹妮，陳婷，等．5-羥甲基-2-糠醛的醫(yī)藥用途［D］．中國專利：CN1182589A，1998-5-2．

［2］元藝蘭．黨參的藥理作用及臨床應用［J］．中國中醫(yī)藥現代遠程教育，2012，10（19）：113-114．

［3］陳軍，舒翔．中藥黨參質量控制研究［J］．中國中醫(yī)藥現代遠程教育，2012，10（14）：154-155．

［4］張冬冬．黨參中微量元素測定及臨床意義［J］．中國中醫(yī)藥現代遠程教育，2010，8（10）：200-201．

［5］中國中醫(yī)研究院中藥所．中藥炮灸經驗集成［M］．北京：人民衛(wèi)生出版社，1963：123．

［6］江蘇新醫(yī)學院．中藥大辭典（下冊）［M］．上海：上?？茖W技術出版社，1988：1838．

［7］中國醫(yī)學科學院藥物研究所．中藥志［M］．2冊．北京：人民衛(wèi)生出版社，1981：164．

［8］中華人民共和國藥政管理局．全國中藥炮制規(guī)范［M］．北京：人民衛(wèi)生出版社，1988：87．

［9］湖北省衛(wèi)生局．中草藥炮制規(guī)范［M］．湖北：湖北科學技術出版社，1983：74．

［10］周玥，李飛．黨參炮制原理探討［J］．世界中醫(yī)藥，2009，4（3）：116-119．

［11］耿放，王喜軍．5-羥甲基-2-糠醛（5-HMF）在中藥復方中的研究現狀及相關藥效探討［J］．世界科學技術·中藥現代化，2005，7（6）：52．

Effect on the Content of 5－HMF by the Different Processing in the Codonopsis Pilosula

Fang Yingquan
（Chongqing Sanxia medical college,wanzhou,404120,China）

Codonopsis pilosula；5-HMF；Processing

10.3969／j.issn.1672-2779.2014.06.096

：1672-2779（2014）-06-0151-02

蘇 玲 本文校對：張建海

2013-12-24）

重慶市教委自然科學基金項目［No：kt121805］

Abstrat：Objectivesystematic analysis of status in the study on the processing of Codonopsis pilosula 5-hydroxymethyl furfural，and provide scientific basis for the research on processing of Codonopsis pilosula．MethodsCodonopsis processing processing way，accessories and other factors change，determine the content of 5－HMF，of 5-hydroxymethyl furfural content．ResultsCodonopsis 5-hydroxymethyl furfural components after processing，the honey produced 5-hydroxymethyl furfural content in the highest．Conclusion5-hydroxymethyl furfural produced in the processing process，its role and significance needs further study．