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    HPLC法測定芩斛利咽合劑中黃芩苷的含量

    2014-02-06 06:39:51李松賓
    關鍵詞:樣量合劑黃芩

    李松賓 李 紅

    (河南省商丘市食品藥品檢驗所,商丘476000)

    HPLC法測定芩斛利咽合劑中黃芩苷的含量

    李松賓 李 紅

    (河南省商丘市食品藥品檢驗所,商丘476000)

    目的建立芩斛利咽合劑中黃芩苷的HPLC含量測定方法。方法采用ODS-C18色譜柱5μm(4.6×250mm),流動相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0ml·min-1;檢測波長280nm。結果黃芩苷在0.02638~0.1319μg范圍內線性關系良好(r=0.9999),平均加樣回收率為98.38%,RSD=1.39%(n=6)。結論本方法簡便快速、結果準確,可較好地控制該制劑的質量。

    芩斛利咽合劑;黃芩苷;高效液相色譜法

    芩斛利咽合劑是經過多年臨床經驗證明,質量穩(wěn)定,療效可靠的醫(yī)院制劑,由黃芩,石斛,麥冬,地黃,赤芍等12味中藥材加工制成。黃芩苷為黃芩的主要有效成分,黃芩苷具有清熱燥濕,瀉火解毒,止血,安胎。用于濕溫、暑濕,胸悶嘔惡,濕熱痞滿,瀉痢,黃疸,肺熱咳嗽,高熱煩渴,血熱吐衄,癰腫瘡毒,胎動不安的作用,對芩斛利咽合劑療效的發(fā)揮起重要作用。國內現行的質量標準中未收載含量測定項目,為了有效地控制制劑質量,本文采用HPLC測定了黃芩中黃芩苷的含量,可較好地控制該制劑的質量?,F報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器AUW-220D電子分析天平Agilent 1200高效液相色譜儀。

    1.2試藥黃芩苷對照品(批號:110715-201016,來源:中國藥品生物制品檢定所);水純化水,甲醇為色譜純,磷酸為分析純。芩斛利咽合劑(樣品由柘城縣人民醫(yī)院提供,批號120615、121225、130516)。

    2 方法與結果

    2.1色譜條件色譜柱:ODS-C18色譜柱5μm(4.6× 250mm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)為流動相;檢測波長280nm;流速1.0ml·min-1;進樣量10μl。理論板數按黃芩苷峰計算不低于2500[1]。

    2.2對照品制備取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品13.19mg,至容量瓶中,加甲醇適量溶解并稀釋至刻度。精密量取5ml對照溶液至50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,作為對照品溶液。

    2.3供試品溶液的制備取本品5ml,精密稱定,加70%乙醇40ml,加熱回流3小時,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

    2.4線性關系考察取黃芩苷對照品溶液,按照“2.1”項色譜條件,分別進樣2、4、6、8、10μl,記錄黃芩苷峰面積值,以峰面積(A)為縱坐標,以對照品進樣量(C)為橫坐標進行線性回歸,得回歸方程:Y=43.842X+1.0371 r=0.9999。結果顯示,在0.02638~0.1319μg范圍內黃芩苷進樣量與峰面積值呈良好的線性關系。

    2.5干擾試驗取不含黃芩的陰性樣品(自制)約5ml,照供試品溶液制備方法制備,注入液相色譜儀,進樣量10μl,陰性對照液對測定無干擾,結果見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.6精密度試驗取同一濃度的對照品溶液(13.19μg/ml),重復進樣6次,每次10μl,測定黃芩苷峰面積,RSD=0.34%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.7穩(wěn)定性試驗取同一濃度供試品溶液,分別在0、2、4、8、12h進樣測定,結果黃芩苷峰面積RSD=0.74%,顯示供試品溶液在12小時內穩(wěn)定。

    2.8加樣回收率試驗稱取已知含量為2.232mg/ml的樣品6份,每份1ml,精密量取,分別精密加入對照品儲備液13.19μg/ml的溶液10ml,按照供試品溶液制備方法制備,按照“2.1”項色譜條件,分別測定,結果見表1。

    表1 加樣回收率試驗結果

    2.9含量測定取3批樣品,按制備供試品溶液制備方法制備樣品溶液,按照“2.1”項色譜條件測定,按外標法計算黃芩苷的含量,結果見表2。

    表2 3批樣品中黃芩苷的含量

    3 討論

    本法測定結果準確,精密度高,線性關系、重復性好,空白無干擾,可作為芩斛利咽合劑質量標準含量測定方法。

    [1]國家藥典委員會.中國藥典[S].2010年版一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    Determination of Baicalin in Qinhu Liyan Mixture by HPLC

    Li Songbin Li hong
    (Shangqiu Institute for food and drug control,Shandong provicine,Shangqiu,476000,China)

    ObjectiveTo establish a HPLC method for determination of Baicalin in Qinhu Liyan Mixture.MethodsUsing ODS C18chromatographic column 5μm(4.6×250mm),using Methanol-water-phosphoric acid(47∶53∶0.2)as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 280nm,the flow rate was 1.0ml·min-1.ResultsThe Baicalin have a good linear relationship in the range of 0.02638~0.1319μg(r=9999),the average recovery was 98.38%,RSD=1.39%(n=6).ConclusionThe established method is accuracy,sensitive and simple.It can be used for quality control of Qinhu Liyan Mixture.

    Qinhu Liyan Mixture;Baicalin;HPLC

    10.3969/j.issn.1672-2779.2014.06.095

    :1672-2779(2014)-06-0150-02

    蘇 玲 本文校對:王偉麗

    2013-12-20)

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