鮮海帶漂燙過程中碘的溶出規(guī)律

蔣 鵬，苗鈞魁，冷凱良，于躍芹，閆紹鵬，孫偉紅，邢麗紅

鮮海帶漂燙過程中碘的溶出規(guī)律

蔣 鵬1,2，苗鈞魁1,2，冷凱良2，于躍芹1,*，閆紹鵬1，孫偉紅2，邢麗紅2

（1.青島科技大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，山東 青島 266042；2.中國水產(chǎn)科學(xué)研究院黃海水產(chǎn)研究所，山東 青島 266071）

通過跟蹤測定漂燙水、漂洗水、剩余海帶中的碘含量，研究了鮮海帶漂燙-漂洗過程中碘的溶出規(guī)律。漂燙水、漂洗水中的碘 質(zhì)量濃度隨海帶的加入量增加均先增大后趨于穩(wěn)定，且結(jié)合漂燙-漂洗過程對于碘的累積提取率曲線和擬合方程，選擇在鮮海帶加入量為3 kg/L時更 換漂燙、漂洗水，可將海帶中碘資源的利用率提升至46%。通過對比漂燙過程與漂燙-漂洗過程對于海帶中碘的提取率，可知在原有漂燙工藝基礎(chǔ)上增加漂洗過程，在有效提取階段可將海帶碘的提取率提升15%以上。

鮮海帶；碘；漂燙；漂洗

碘是人體重要的微量元素，具有四大生理功能[1-2]。碘是一種重要的醫(yī)療、化工原料，在醫(yī)藥、化學(xué)、農(nóng)業(yè)、軍工等[3-6]方面均有重要用途。2009年我國碘年生產(chǎn)量約180 t，其中約有135 t以海藻（海帶）為原料提取，我國碘供需不平衡，每年需從國外大量進(jìn)口[7]。我國的碘主要依靠從海洋藻類植物（海帶）中提取[8-9]。海帶中碘含量一般在0.3%左右，最高可達(dá)0.7%～0.9%[10]。但隨著海帶價格的不斷上漲和食用海帶需求量的增加[11-16]，可用于工業(yè)提碘的海帶量越來越少，使本就不足的碘資源更為緊張。

我國海帶食品加工以鹽漬海帶加工為主[17-20]。鹽漬海帶加工會產(chǎn)生大量的加工廢水，這些海帶廢水被直接排放到了近海，對環(huán)境造成了污染，前人已經(jīng)在廢水處理上開展了一系列的研究工作[21-22]，但主要集中在降低環(huán)境污染的廢水處理上，尚缺乏對漂燙廢水中有效資源的利用研究。鹽漬海帶漂燙廢水中含有豐富的碘資源，將這部分碘資源加以回收利用，對于緩解我國碘資源缺乏的現(xiàn)狀具有非常重要的意義。

中國水產(chǎn)科學(xué)研究院黃海水產(chǎn)研究所組織技術(shù)人員已開展了鹽漬海帶漂燙水提碘技術(shù)研發(fā)工作，并于山東榮成實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化運(yùn)行。但現(xiàn)有的鮮海帶漂燙加工模式對于海帶碘資源的利用率僅為10%，以日處理7月初采摘的鮮海帶80 t的生產(chǎn)線為例，每天產(chǎn)漂燙水8 t，通過跟蹤測定發(fā)現(xiàn)漂燙水內(nèi)的碘質(zhì)量濃度在經(jīng)過漂燙3 h左右即可達(dá)到最大值600～650 mg/L，之后不隨鮮海帶加入增加。為了探究鮮海帶漂燙過程中碘的溶出規(guī)律，提高漂燙加工對于海帶碘資源的利用率，本實(shí)驗(yàn)?zāi)M了實(shí)際生產(chǎn)中的漂燙過程，并在原有工藝基礎(chǔ)上添加漂洗過程，測定了碘在各部分的分布情況，以期為提高海帶中的碘資源利用率提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鮮海帶，于2013年7月5日取自山東榮成。

濃硫酸 萊陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠；甲酸鈉國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甲基橙 山東省濟(jì)寧市化工研究所；碘化鉀 天津博迪化工股份有限公司；溴江蘇永華精細(xì)化學(xué)品有限公司；可溶性淀粉 北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司。以上試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州普天儀器制造有限公司；電子天平 賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；DHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司；SXL-1008程控箱式電爐 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；FSH-2可調(diào)高速勻漿機(jī) 常州國華電器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料采集及處理

本實(shí)驗(yàn)海帶于2013年7月初采自山東榮成海域，從當(dāng)?shù)毓S當(dāng)天采集的海帶中隨機(jī)抽取9 棵具有代表性的海帶作為樣品，裝袋后于4 h內(nèi)帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行處理。海帶自袋內(nèi)取出后清理干凈海帶表面沾有的海藻碎塊、泥沙、貝類等雜物，處理完成后稱質(zhì)量待測。

1.3.2 海帶漂燙-漂洗處理

于恒溫水浴鍋中加入3 L自來水，加熱至85 ℃，取兩個水槽編號后各加入1.5 L自來水（室溫）。將鮮海帶稱質(zhì)量后取樣，放入水浴鍋中進(jìn)行漂燙處理，漂燙時間2 min，取漂燙水樣100 mL置于具塞錐形瓶內(nèi)待測，并向水浴鍋中補(bǔ)充100 mL自來水。將漂燙后海帶取出稍涼后放入一號水槽內(nèi)，將海帶在一號水槽內(nèi)翻動漂洗30 s，取一號水槽內(nèi)水樣100 mL置于具塞錐形瓶內(nèi)待測，并向水槽中補(bǔ)充100 mL自來水。將海帶放入二號水槽內(nèi)重復(fù)一號水槽內(nèi)操作。剩余海帶稱質(zhì)量后取樣。處理完一棵海帶后待水浴鍋內(nèi)溫度重新升至85 ℃，取第2棵海帶重復(fù)上述處理過程。工藝流程如下：

1.3.3 海帶取樣及處理

取樣時要將海帶平鋪，按照等距法分為四部分，每部分各取左右兩側(cè)寬2 cm，長度包含海帶邊緣到中心的海帶條，每棵海帶共計取樣8 小塊。取得的海帶樣品稱質(zhì)量后放入樣品袋內(nèi)，于-20 ℃條件下冷凍保存。實(shí)驗(yàn)前將樣品在室溫下解凍，樣品解凍后按照下面流程處理：樣品→勻漿→3 倍質(zhì)量水浸泡3 次→合并浸泡水測定碘含量。

1.3.4 碘含量測定

取5 mL樣品液置于250 mL碘量瓶中，加入2～3 滴0.1%甲基橙及幾粒玻璃球，滴加幾滴稀硫酸使溶液變?yōu)榧t色，于通風(fēng)櫥內(nèi)加入5 mL飽和溴水，加熱煮沸至無色。稍冷后加入5 mL 20%甲酸鈉溶液，加熱煮沸2 min，冷水浴冷卻。加入5 mL 3 mol/L硫酸溶液及5 mL 15%碘化鉀溶液，塞上瓶塞，放置10 min，用0.01 mol/L的硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶液滴定至淺黃色，加入1 mL 0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。同時做空白實(shí)驗(yàn)[23]。

2 結(jié)果與分析

2.1 漂燙-漂洗過程中碘質(zhì)量濃度隨海帶加入量的變化

圖1 漂燙水、漂洗水中碘質(zhì)量濃度隨海帶加入量的變化Fig.1 Effect of kelp-to-water ratio on iodine concentrations in blanching water and rinsing water

碘在海帶中一般以I-的狀態(tài)存在，在用水漂燙、漂洗海帶的過程中，I-會進(jìn)入到漂燙、漂洗水中[24-25]。圖1是鮮海帶漂燙-漂洗處理過程中，漂燙水（3 L）、一次漂洗水（1.5 L）、二次漂洗水（1.5 L）隨著海帶的加入碘質(zhì)量濃度的變化（海帶添加是以棵為單位的，但考慮到海帶大小不一，將其換算成以質(zhì)量表示）。由圖1可知，3 種水樣的碘質(zhì)量濃度在海帶加入量在0～9.6 kg之間均不斷增加，其中漂燙水中的碘質(zhì)量濃度由剛開始的0 mg/L增加到719.5 mg/L，一次漂洗水中的碘質(zhì)量濃度由0 mg/L增加至503.9 mg/L，二次漂洗水中的碘質(zhì)量濃度由0 mg/L上升至401.4 mg/L，增加幅度均較為明顯。在海帶加入量達(dá)到9.6 kg之后，漂燙水中的碘質(zhì)量濃度基本維持在700 mg/L左右，雖然略有起伏但變化甚微；一次漂洗水中的碘質(zhì)量濃度由約500 mg/L增加至550 mg/L左右，雖然碘質(zhì)量濃度略有增加，但是增加幅度與9.6 kg之前相比較小，增加趨勢并不明顯；二次漂洗水中的碘質(zhì)量濃度則基本維持在400 mg/L左右，雖略有增加但幅度更為微弱。觀察3 個水樣中碘質(zhì)量濃度的變化趨勢，在海帶加入量為9.6 kg之后水中碘含量基本達(dá)到穩(wěn)定，不再隨海帶的加入而增大，可以認(rèn)為在9.6 kg這個點(diǎn)之后水-海帶中的碘含量達(dá)到一種近似的平衡狀態(tài)。此時碘從海帶上溶解到水中的速率與海帶對水中碘的吸附速率基本相等，所以在該點(diǎn)之后再向水中加入海帶已經(jīng)達(dá)不到對于海帶中碘提取的目的，在實(shí)際生產(chǎn)中為了較好的利用海帶，不浪費(fèi)原料，及時更換漂燙水和漂洗水是一種較為合理的方式。

2.2 海帶漂燙-漂洗過程碘的累積提取率

圖2 漂燙-漂洗過程碘的累積提取率Fig.2 Effect of kelp-to-water ratio on the cumulative extraction efficiency of iodine

在每一次海帶加入的時間點(diǎn)，用該點(diǎn)處的漂燙-漂洗提取的累積碘量比上所加海帶總碘含量，得到此時碘的累積提取率。由圖2可知，碘的累積提取率總體呈現(xiàn)下降的趨勢，大體可分為三部分：海帶加入量為0.6 kg/L時，此時碘的累積提取率較高，并且在加入海帶增加至1.2 kg/L時降低較為明顯；海帶加入量自1.2 kg/L增加至3.2 kg/L期間，碘的累積提取率呈現(xiàn)出一種較為穩(wěn)定、平緩的降低狀態(tài)；海帶加入量超過3.2 kg/L后，碘的累積提取率降低速度再次增加。由圖1可知，海帶加入量0.6 kg/L時，即為第1棵海帶加入，漂燙水、漂洗水原本碘含量為0，所以對于第1棵海帶的碘的提取率會較高，但生產(chǎn)中考慮的水、熱源、人工等因素，并不適宜在此時更換漂燙水、漂洗水；而海帶加入量超過3.2 kg/L后，即進(jìn)入水中碘含量不再隨海帶加入量增加的狀態(tài)，此時再向水中加入海帶對于碘的提取變得沒有意義。因此海帶加入量在1.2～3.2 kg/L時，可認(rèn)為是漂燙-漂洗過程提取碘的有效階段，這樣可保證對于海帶碘累積提取率高于45%，要遠(yuǎn)高于實(shí)際生產(chǎn)中的10%，對此時的碘累積提取率曲線做線性擬合可得方程：Y=60.7-4.9X，式中：Y為碘的累積提取率/%；X為海帶的加入量/（kg/L）。

綜合考慮各項(xiàng)因素選擇海帶加入量為3.0 kg/L較為合適，將其帶入方程可得此時的海帶內(nèi)碘的累積提取率是46%，也就是說此時海帶內(nèi)碘的利用率可以達(dá)到46%。

2.3 漂燙-漂洗處理海帶中碘含量的變化

圖3是一次實(shí)驗(yàn)中依次連續(xù)處理的9 棵海帶的原始碘含量、漂燙后碘含量和漂燙-漂洗后剩余碘含量的比較（由于每棵海帶含水量不盡相同，并且在漂燙-漂洗過程中水分含量變化較大，所以對于海帶中碘含量分析均采用去除水分后每kg干海帶所含碘的質(zhì)量表示）。由圖3可知，9 棵海帶的原始碘含量大部分集中在5～7 g/kg之間，不過也有個別海帶的碘含量明顯高于（如第4棵高達(dá)7.376 g/kg）或低于（如第6棵僅有4.219 g/kg）平均碘含量，這體現(xiàn)了海帶碘含量總的趨勢和個體之間的差異。首先將圖3中原始海帶碘含量、剩余碘含量兩部分作對比，可以看出前1～4 棵海帶原始-剩余差值較為明顯，剩余碘含量約占原始碘含量的40%～60%，其中第1棵海帶的剩余碘含量僅為總含量的36.64%；第5棵的時候這種差異會明顯的變小，剩余碘含量占總碘含量的73.33%；從第6棵海帶開始，海帶中剩余碘含量和海帶原始碘含量差別已經(jīng)變得不再明顯。海帶漂燙后碘含量與原始碘含量的差值，呈現(xiàn)出與上述過程類似的變化趨勢，前1～4棵海帶差值均可維持在20%以上，其中第1棵海帶差值尤為明顯可達(dá)到46.33%；第5棵海帶時差值會減小到13.14%；同樣的從第6棵海帶開始，差值會變得十分微小。兩個比較過程無論從趨勢，還是原理上都是十分相似，因此可做統(tǒng)一解釋。前1～4 棵海帶中的碘會較為明顯的減少，此時碘是以由海帶向水中溶解的過程為主的，這時漂燙-漂洗對于碘的提取效果較好；然而隨著水中碘質(zhì)量濃度的不斷增加，到第5棵的時候這種差異會明顯的變小，海帶和水中的碘含量越來越趨于一個平衡，即碘由海帶向水中的溶出速率慢慢趨近等于海帶對水中碘的吸附速率，提取效果開始變差；從第6棵海帶開始，海帶中剩余碘含量和海帶原是碘含量差別已經(jīng)變得不再明顯，其中第6棵與第8棵海帶的剩余碘含量反而高于原始碘含量，這種剩余碘含量高于原始碘含量的現(xiàn)象主要是由于水中的碘含量超過了海帶中的碘含量，碘不再從海帶向水中溶出，反而會出現(xiàn)海帶對于水中碘的吸附現(xiàn)象（也就是返吸），此時漂燙-漂洗過程對于海帶中的碘，已經(jīng)幾乎沒有了提取效果。

圖3 漂燙-漂洗處理前后海帶中碘含量的對比Fig.3 Effect of repeated blanching-rinsing cycles on the retention of iodine content in blanched kelp

2.4 漂燙和漂燙-漂洗過程碘提取率的比較

按照海帶的漂燙次序，依次用每棵海帶漂燙或漂燙-漂洗得到的碘含量除以海帶內(nèi)的總碘含量，可得當(dāng)棵海帶碘的提取率。將鮮海帶經(jīng)過漂燙對碘的提取率與經(jīng)過漂燙-漂洗全過程處理對碘的提取率進(jìn)行比較得到圖4。觀察漂燙-漂洗過程曲線，海帶中碘的提取率最大值出現(xiàn)在第1棵海帶處，可達(dá)到63.36%，然后第2、3、4棵海帶的提取率基本維持在45%～50%之間，到第5棵海帶的時候提取率會驟然下降至26.67%，而第6棵海帶的提取率已經(jīng)降至0點(diǎn)以下，從第6棵開始的4棵海帶提取率在0點(diǎn)上下浮動。漂燙曲線有著與漂燙-漂洗過程曲線類似的變化趨勢，從開始第1棵海帶近46.33%的碘提取率，經(jīng)過中間第2、3、4棵海帶20%～35%的碘提取率，在第5棵海帶是將至13.14%，從第6棵以后的提取率也是圍繞0點(diǎn)上下浮動。由于漂燙處理作為整個漂燙-漂洗處理的主過程，可以認(rèn)為漂燙過程碘含量的變化決定了整個漂燙-漂洗處理的碘含量變化趨勢。

圖4 漂燙和漂燙-漂洗過程碘提取率Fig.4 Effect of one-by-one blanching of kelp on the extraction efficiency of iodine

對比漂燙曲線與漂燙-漂洗過程曲線，可觀察到增加了兩次常溫水漂洗后對于海帶中碘的提取率有較為明顯的提升。對于前1～4 棵海帶漂燙-漂洗過程的碘提取率均在高于漂洗過程15%以上，最大點(diǎn)甚至可達(dá)到21.30%（出現(xiàn)在第3棵海帶處），即使到了接近平衡的第5棵海帶這種提升還可保持在13.53%，在第6棵海帶之后，這種差別變的很微小，并且兩條曲線均是在0點(diǎn)上下浮動。漂燙工藝是現(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)中正在應(yīng)用的一種技術(shù)，通過加入了兩次漂洗過程可以看到對于碘的提取率是有較大幅度的提升，尤其是海帶加入未達(dá)到飽和的初始階段。此外漂洗過程僅需要常溫水進(jìn)行短時間的漂洗即可，對于人力以及資源的需求量并不大。所以在生產(chǎn)中引入漂洗過程對于鮮海帶漂燙提取碘的工藝是一種較好的優(yōu)化。

2.5 單棵海帶取樣模擬

圖5 樣品模擬實(shí)驗(yàn)碘的分布情況Fig.5 Distribution of iodine in model samples

用第1棵和第5棵海帶所取的樣品模擬漂燙-漂洗實(shí)驗(yàn)，具體操作如下：海帶樣品在85 ℃條件下用約2 倍于海帶質(zhì)量的水漂燙2 min；然后用約2 倍于海帶質(zhì)量的水浸泡30 min，再用約2 倍于海帶質(zhì)量的水浸泡30 min；浸泡后的樣品用勻漿機(jī)勻漿，勻漿后用約3 倍于海帶質(zhì)量的水浸泡3 次，每次浸泡30 min，將3 次浸泡水合并。

將模擬實(shí)驗(yàn)中各部分的碘含量所占海帶樣品總含碘量的百分比做柱狀圖，如圖5所示，第1棵海帶與第5棵海帶碘的分布情況基本一樣，均是漂燙水中最多，一次漂洗水其次，二次漂洗水和剩余海帶最少。除具有類似的分布情況，兩棵海帶各部分碘含量所占總碘含量的比例也是基本一樣的，漂燙水中浸出的碘約占海帶總碘含量的60%、一次漂洗水中浸出的碘約占海帶總碘含量的20%、二次漂洗水和剩余海帶約占10%。其中細(xì)微的差別主要是由于海帶本身碘含量、含水量、海帶個體大小等因素不同所致。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明對于不同海帶，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行漂燙-漂洗處理，其對于碘的提取效果是基本一樣的；漂燙-漂洗過程中碘提取率隨海帶加入的變化，主要影響因素是水中碘含量的升高，而不是由于海帶的不同所致。

3 結(jié) 論

通過研究漂燙水、一次漂洗水、二次漂洗水中碘含量隨海帶加入量增大的變化趨勢，可知在0～9.6 kg時快速增加，到9.6 kg時增加趨勢變緩并逐漸達(dá)到穩(wěn)定不再增加。結(jié)合漂燙-漂洗過程對于海帶中碘的累積提取率，可知在海帶加入量為3.0 kg/L左右時更換漂燙水和漂洗水較為合適，此時對于海帶中碘的累積提取率為46%，要遠(yuǎn)高于生產(chǎn)中的10%。

將鮮海帶經(jīng)過一次漂燙過程對碘的提取率與經(jīng)過漂燙-漂洗全過程碘的提取率進(jìn)行比較，可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)過漂燙-漂洗全過程的碘的提取率在水中碘含量未達(dá)到穩(wěn)定之前是要明顯高于僅經(jīng)過一次漂燙的，漂洗過程基本可維持在提升15%的提取率以上，所以在現(xiàn)有漂燙工藝的基礎(chǔ)上，增加漂洗過程是對現(xiàn)有鮮海帶加工提取碘技術(shù)的一項(xiàng)有意義的優(yōu)化。

通過單棵海帶模擬實(shí)驗(yàn)證明了在相同條件下，不同海帶的漂燙-漂洗處理結(jié)果基本一致，漂燙、漂洗水中碘含量隨海帶加入量的變化主要取決于海帶和水的碘含量比例。

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Leaching Patterns of Iodine during Blanching of Fresh Kelp

JIANG Peng1,2, MIAO Jun-kui1,2, LENG Kai-liang2, YU Yue-qin1,*, YAN Shao-peng1, SUN Wei-hong2, XING Li-hong2
(1. College of Chemistry and Molecular Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, China; 2. Yellow Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Qingdao 266071, China)

Based on the determined levels of iodine in blanching water, rinsing water and blanched kelp, leaching patterns of iodine were investigated during the process of blanching and rinsing. The iodine concentrations in blanching water and rinsing water revealed a gradual increase until reaching a stable level with increasing amount of kelp. From the cumulative extraction curve of iodine in response to blanching and rinsing and the fi tted equation, we found that the utilization rate of iodine in kelp blanched at a solid-to-water ratio of 3 kg/L could be increased to 46% after several cycles of blanching and rinsing. When comparing the extraction effi ciency of iodine from kelp subjected to blanching alone and followed by rinsing, it can be concluded that the extraction effi ciency of iodine can be more than 15% in the effective extraction stage.

fresh kelp; iodine; blanching; rinsing

TS254.1

A

1002-6630（2014）17-0048-05

10.7506/spkx1002-6630-201417010

2013-10-18

“十二五”國家科技支撐計劃項(xiàng)目（2013BAB01B03）；中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金項(xiàng)目（20603022013031）

蔣鵬（1989—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)楹Ｔ寮庸だ?。E-mail：jiangpeng0914@126.com

*通信作者：于躍芹（1966—），女，教授，博士，研究方向?yàn)楹Ｔ寮庸だ?。E-mail：qustyu@163.com