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    水合物法分離煙道氣中CO2 的實(shí)驗(yàn)及模擬研究

    2013-12-23 06:13:28劉愛賢趙光華阿不都熱合木廖志新郭緒強(qiáng)
    關(guān)鍵詞:分率閃蒸水合物

    劉愛賢, 趙光華, 阿不都熱合木, 廖志新, 郭緒強(qiáng)

    (中國(guó)石油大學(xué)(北京)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京102249)

    以CO2為主的溫室氣體排放是造成溫室效應(yīng)的主要原因,其中煤、石油、天然氣等化石燃料燃燒所排放的CO2約占總排放量的2/3[1]。在合成氨工業(yè)中,以天然氣為原料的氮肥廠生產(chǎn)的液氨相對(duì)富余,而CO2少,達(dá)不到CO2和NH3的平衡,為了提高尿素的產(chǎn)能,需要補(bǔ)充部分CO2。目前,通常的解決措施是從燃?xì)忮仩t的煙道氣中回收CO2作為尿素的補(bǔ)充原料氣。這樣,一方面能夠提高經(jīng)濟(jì)效益,另一方面能夠降低溫室氣體排放量。

    常 規(guī) 的CO2分 離 方 法 有:吸 收 法[2-3]、吸 附法[4-5]、深冷法、膜分離法[6-7]等。這些方法在分離煙道氣中CO2時(shí)既存在相應(yīng)的優(yōu)勢(shì)也存在一定缺陷,如化學(xué)吸收法存在吸收劑對(duì)設(shè)備的腐蝕問題;深冷分離法的能耗較高,而且通常對(duì)高濃度CO2分離比較有利;膜分離過程中對(duì)膜材料的分離性能要求高,膜的使用要求高等。水合物法作為一種新的分離技術(shù)近年來受到國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注,該方法不存在設(shè)備腐蝕問題,也不需要昂貴的材料,工藝相對(duì)簡(jiǎn)單。詹昊等[8]曾對(duì)添加劑對(duì)水合物法回收煙道氣中的CO2進(jìn)行了總結(jié)。合成氨工業(yè)所排放的煙氣中約含摩爾分?jǐn)?shù)為10%的CO2,另外還含有摩爾分?jǐn)?shù)為2%~3% 的O2,N2為平衡氣體。由于O2和N2生成水合物的相平衡條件比較接近[9],為便于計(jì)算和實(shí)驗(yàn)處理,可近似把煙道氣看成CO2+N2的混合氣體。由于CO2比N2更容易生成水合物,CO2可以在水合物相中富集,從而實(shí)現(xiàn)煙道氣中CO2的分離。2000年,S.P.Kang和H.Lee等[10-11]研究發(fā)現(xiàn)CO2(摩爾分?jǐn)?shù)為17.0%)+N2在273K、7 MPa下能夠在純水中生成水合物。2007 年,P.Linga等[12]研究了CO2(摩爾分?jǐn)?shù)為16.9%)+N2在273.7K,10 MPa下純水中分離實(shí)驗(yàn),CO2的回收率為42%,分離因子為13.2。盡管水合分離過程能夠?qū)崿F(xiàn),但存在操作壓力過高,水合物生成速率過低等問題。

    CO2+N2混合氣體生成水合物的難易程度取決于CO2/N2的相 對(duì)濃度[13-14],由于合成氨工業(yè)所排放的煙道氣中CO2的濃度較低,生成條件比較苛刻,所以筆者利用四氫呋喃(THF)作為促進(jìn)劑進(jìn)行了水合物法分離CO2+N2混合氣體的實(shí)驗(yàn)研究,討論了壓力對(duì)兩相組成以及分離性能的影響,并采用氣-水合物兩相閃蒸模型計(jì)算平衡氣相以及水合物相CO2的摩爾組成。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)裝置及原料

    實(shí)驗(yàn)裝置的主體部分為高壓半可視反應(yīng)釜,反應(yīng)釜的容積為220mL,耐壓為20.0MPa,釜內(nèi)氣體水合物的生成與分解現(xiàn)象通過LG100H 型冷光源進(jìn)行觀察。高壓反應(yīng)釜中的壓力由手動(dòng)加壓泵調(diào)節(jié)。此高壓釜內(nèi)體系的溫度由一個(gè)安裝在高壓釜壁上的溫度傳感器進(jìn)行測(cè)量。反應(yīng)釜的壓力由數(shù)字壓力計(jì)進(jìn)行測(cè)量。實(shí)驗(yàn)所用CO2/N2混合氣體由北京市北溫氣體制造廠提供,其中CO2的摩爾分?jǐn)?shù)為9.06%,THF純度為99.9%,去離子水為實(shí)驗(yàn)室自制。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    用去離子水將反應(yīng)釜清洗干凈,將配制好的摩爾分?jǐn)?shù)為6.0% THF溶液潤(rùn)洗反應(yīng)釜3次,用真空泵將系統(tǒng)抽真空,按氣液體積比40 吸入THF 溶液。啟動(dòng)空氣浴,設(shè)定其溫度,當(dāng)反應(yīng)釜溫度達(dá)到設(shè)定值,并穩(wěn)定后,通入實(shí)驗(yàn)氣體至設(shè)定壓力。然后開啟攪拌,并在反應(yīng)過程中維持?jǐn)嚢杷俣然竞愣?。反?yīng)開始后,注意觀察釜內(nèi)壓力,當(dāng)壓力降低時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)加壓泵推動(dòng)活塞移動(dòng),以保持釜內(nèi)壓力恒定,一般4~6h后反應(yīng)即達(dá)到平衡(判斷標(biāo)準(zhǔn)為釜內(nèi)氣相壓力在30min內(nèi)不再變化),關(guān)閉進(jìn)氣閥,對(duì)平衡后的氣相取樣進(jìn)行色譜分析。相同的溫度、壓力條件下至少取樣2次,分析結(jié)果偏差符合要求則認(rèn)為氣相取樣結(jié)束。然后降低體系溫度至268.15K,以保證生成的水合物穩(wěn)定存在[15-16]。打開出氣閥,將原來的平衡氣相全部排空。之后關(guān)閉出氣閥后升溫,使生成的固體水合物全部化解,取化解氣進(jìn)行色譜分析確定水合物相的氣體組成。

    1.3 CO2 的回收率和分離因子

    CO2的回收率可由式(1)進(jìn)行計(jì)算:

    CO2的分離因子可由式(2)進(jìn)行計(jì)算:

    2 結(jié)果與討論

    2.1 壓力對(duì)兩相組分的影響

    圖1為摩爾分?jǐn)?shù)為6.0% THF體系中,溫度為278.15~281.15K 時(shí),平衡氣相和水合物相中CO2的摩爾組成隨壓力的變化關(guān)系。從圖1 中可以看出,平衡氣相和水合物相中CO2的摩爾分?jǐn)?shù)均隨著壓力的增大而逐漸降低。在278.15K、0.8 MPa條件下,經(jīng)過一個(gè)平衡級(jí)的分離CO2在水合物相能夠富集到摩爾分?jǐn)?shù)為22.37%的CO2,說明水合物法可以很好地實(shí)現(xiàn)CO2的捕集。

    圖1 平衡氣相和水合物相中CO2 組成隨壓力的變化Fig.1 Concentration of CO2at different pressure

    由于THF在純水體系生成Ⅱ型水合物,THF分子只占據(jù)Ⅱ型水合物的大孔,氣體分子占據(jù)Ⅱ型水合物的小孔。在相同的溫度條件下,壓力越大,CO2進(jìn)入水合物相的推動(dòng)力增強(qiáng),使得平衡氣相中CO2的含量降低。在相同氣液體積比和同一溫度下,壓力越大,N2的分壓也越大,當(dāng)CO2優(yōu)先進(jìn)入水合物相后,隨著CO2分壓降低,N2的分壓也可能增大到N2相平衡壓力之上,使得N2進(jìn)入水合物相的能力增強(qiáng),這樣較小的N2分子在水合物小孔中的存在會(huì)影響較大分子CO2在孔穴的填充[12],也就會(huì)造成水合物相中CO2的含量降低??傮w來說,平衡氣相和水合物相CO2的含量均降低是水合反應(yīng)推動(dòng)力以及兩種氣體分子在孔穴相互競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果。

    2.2 壓力對(duì)分離性能的影響

    圖2和圖3分別是CO2的回收率和分離因子隨壓力的變化。從圖2和圖3中可以看出,在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)CO2的分離因子在3.5~5.5,CO2的回收率在28%~49%。

    圖2 CO2 的回收率隨壓力變化Fig.2 Recovery of CO2at different pressure

    從圖2中可以看出,在279.15K、1.6 MPa下CO2的回收率能夠達(dá)到48.55%。在不同溫度下,變化趨勢(shì)基本一致。因?yàn)橄到y(tǒng)壓力越大,水合反應(yīng)推動(dòng)力越大,氣體進(jìn)入水合物相的能力增強(qiáng),更多的氣體進(jìn)入水合物相,但同時(shí)N2進(jìn)入水合物相的能力也相應(yīng)地增強(qiáng),這樣,受水合反應(yīng)推動(dòng)力以及兩種氣體相互競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果,造成了不同溫度下CO2的回收率隨壓力的變化規(guī)律存在一定的差異。

    圖3 CO2 的分離因子隨壓力變化Fig.3 Separation factor of CO2at different pressure

    從圖3中可以看出,在278.15K、1.2 MPa時(shí)CO2的分離因子能夠達(dá)到5.66。在279.15 K 和280.15K,CO2的分離因子呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)。主要由于壓力越大,水合反應(yīng)速度加大,THF自身與水迅速反應(yīng),生成的水合物較為致密,水合物中的小孔填充率較低,不利于CO2進(jìn)入水合物相,從而導(dǎo)致了以上結(jié)果的出現(xiàn)。

    3 氣-水合物兩相閃蒸計(jì)算

    由于混合氣體中CO2的摩爾分?jǐn)?shù)為9.06%,含量較低,氣-水合物兩相閃蒸計(jì)算過程忽略CO2在水中的溶解度。同樣,也忽略氣相中水蒸氣的含量,認(rèn)為水完全轉(zhuǎn)化為水合物,只對(duì)氣體干基組成進(jìn)行計(jì)算。

    總物料平衡和組分物料平衡的表達(dá)式為:

    式中,F(xiàn)、V、H 分別代表進(jìn)料氣的物質(zhì)的量、平衡時(shí)氣相和水合物相的物質(zhì)的量。zi、yi、xi分別代表進(jìn)料氣相、平衡氣相和水合物相中組分i的摩爾分?jǐn)?shù)。定義e為氣化分率,則式(4)可以寫成:

    基于Chen-Guo模型[9],水合物相中組分i的摩爾分?jǐn)?shù)為:

    式中,x*i為氣體i形成的基礎(chǔ)水合物在混合基礎(chǔ)水合物中所占的摩爾分?jǐn)?shù)。α 為水合物的結(jié)構(gòu)參數(shù),對(duì)于CO2-N2-THF體系,α=2(Ⅱ型)。θi為氣體i在連接孔中的填充率。

    氣-水合物兩相閃蒸過程中,含水量的多少將直接影響水合物相的組成和相分率。用W 表示進(jìn)料氣-液體系中水的摩爾分?jǐn)?shù),則進(jìn)料含水量與氣化分率e關(guān)系為:

    式中,xinh為液相中THF 的摩爾分?jǐn)?shù),λ1和λ2為水合物結(jié)構(gòu)參數(shù),對(duì)于CO2-N2-THF 體系,λ1=2/17,λ2=1/17(Ⅱ型)。

    采用氣-水合物兩相閃蒸模型計(jì)算平衡氣相與水合物相組成的具體計(jì)算步驟如下:

    ①輸入溫度T、壓力p、進(jìn)料氣相組成zi以及含水量W,由PT 狀態(tài)方程計(jì)算進(jìn)料氣相中各組分的逸度[16];

    ② 由Wilson 活度模型計(jì)算水的活度以及THF的逸度fTHF[17];

    ③由Chen-Guo模型計(jì)算組分i在水合物相中的填充率θ、∑iθi以及純基礎(chǔ)水合物i在當(dāng)前溫度下的平衡蒸汽逸度f0i,以及基礎(chǔ)水合物的組成x*i;

    ④由式(6)計(jì)算水合物相的組成xi,由式(7)計(jì)算氣化分率e;

    ⑤由式(5)計(jì)算平衡氣相組成yi,以T、p 和yi為已知條件重新計(jì)算氣相組分i 的逸度fVi,進(jìn)而求出水合物相中組分i的填充率θi和基礎(chǔ)水合物的組成x*i;

    ⑥分別由式(6)和式(7)重新計(jì)算新的水合物相組成xi和新的氣化分率e′;

    ⑦比較e′和e 之間的相對(duì)誤差是否小于允許值(本計(jì)算中設(shè)定汽化分率的變化小于0.000 1),若不小于允許值則重復(fù)步驟(5)和(6),直至滿足允許值為止;

    ⑧輸出氣化分率e,平衡氣相組成yi和水合物相組成xi;

    根據(jù)上述計(jì)算過程,對(duì)實(shí)驗(yàn)條件下CO2-N2-THF體系水合分離實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了相平衡模擬計(jì)算,并與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如表1所示。

    表1 實(shí)驗(yàn)值與模擬計(jì)算值的對(duì)比Table 1 Concentration of CO2at different temperature and pressure

    由表1可以發(fā)現(xiàn)氣-水合物兩相閃蒸模型在一定程度上能夠預(yù)測(cè)平衡氣相和水合物相中CO2的組成,但存在一定誤差,平衡氣相的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值的平均相對(duì)誤差為16%,水合物相的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值的平均相對(duì)誤差為13%。但是氣相和水合物相相對(duì)誤差的最大值達(dá)到了產(chǎn)生誤差33%和35%,分析其主要的原因如下:(1)兩相閃蒸計(jì)算忽略了氣體在水中的溶解度,實(shí)際上CO2在THF 存在時(shí)的溶解度還未見報(bào)道,當(dāng)系統(tǒng)的壓力升高時(shí),溶解度的影響就會(huì)增加,這個(gè)忽略造成了計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在偏差。(2)THF 和水為極性流體,對(duì)此類混合流體的相平衡以及熱力學(xué)性質(zhì)的計(jì)算精度還不高,而這些計(jì)算的精度將直接影響兩相閃蒸的預(yù)測(cè)效果。

    4 結(jié)論

    針對(duì)以天然氣為原料合成氨和生產(chǎn)尿素工藝對(duì)CO2需求的情況,開展了水合物法回收煙道氣中CO2的研究,得到了以下結(jié)果:

    (1)采用恒溫恒壓法對(duì)CO2+N2(CO2摩爾分?jǐn)?shù)為9.06%)在摩爾分?jǐn)?shù)為6.0% THF 溶液的一級(jí) 水 合 分 離 結(jié) 果 進(jìn) 行 分 析。在 溫 度2 7 8.1 5~281.15K,壓力0.8~1.8 MPa,摩爾分?jǐn)?shù)為6.0%THF存在下,相同溫度下,平衡氣相和水合物相中CO2的摩爾組成隨壓力的增大而降低,CO2的最大回收率是48.55%,最大分離因子是5.66。

    (2)應(yīng)用氣-水合物兩相閃蒸模型預(yù)測(cè)CO2+N2在摩爾分?jǐn)?shù)為6.0% THF 溶液的平衡氣相以及水合物相的氣體組成,并與實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)計(jì)算結(jié)果存在一定誤差。這與模型的假設(shè)的適用性以及流體的相平衡和熱力學(xué)性質(zhì)有很大關(guān)系。今后應(yīng)補(bǔ)充相關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并加強(qiáng)對(duì)計(jì)算過程方面的研究。

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